歸納與整理第一頁，共十七頁?？荚囌f明第一部分必考內(nèi)容5.化學實驗基礎(chǔ)（6）根據(jù)化學實驗的目的和要求，能做的：①設(shè)計實驗方案；②正確選用實驗裝置；③掌握控制實驗條件的方法；④預測或描述實驗現(xiàn)象、分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；⑤評價或改進實驗方案；（7）以上各部分知識與技能的綜合應用。第二頁，共十七頁。

案例1：實驗室欲制備少量無水AlCl3(易升華、易潮解)，據(jù)可供選的試劑，你能設(shè)計出哪些實驗方案？可供選的試劑：飽和食鹽水、NaOH溶液、鋁粉、二氧化錳、濃鹽酸、濃硫酸、堿石灰

一、制備實驗方案設(shè)計中的細節(jié)方案2：2Al+6HCl=2AlCl3+3H2↑AlCl3溶液在一定條件下處理得無水AlCl3

方案1：MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O2Al+3Cl22AlCl3方案評選一般原則：反應原理是否可行、耗能少、原料經(jīng)濟、裝置簡單、操作易行、是否安全可靠等。第三頁，共十七頁。制備Cl2制備AlCl3收集第四頁，共十七頁。一、制備實驗方案連接裝置細節(jié)的優(yōu)化制備Cl2制備AlCl3收集制備實驗方案設(shè)計中的細節(jié)平衡氣壓，以便鹽酸能順利流下且可以防揮發(fā)防產(chǎn)品冷卻固化堵塞導管通氣，易收集防潮解、防污染除雜第五頁，共十七頁。請回答下列問題：(1)裝置C需控制反應在0℃～5℃進行。在不改變KOH溶液的濃度和體積的條件下，在實驗中可采取的措施是__

__、__

_。(2)制備K2FeO4時，KClO飽和溶液與Fe(NO3)3飽和溶液的混合方式為

。裝置C加冰水浴緩慢滴加鹽酸在攪拌下，將Fe(NO3)3飽和溶液緩慢滴加到KClO溶液中第六頁，共十七頁。知識小結(jié)制備實驗方案設(shè)計中需注意的一些細節(jié)：

防污染（尾氣處理）、防倒吸、防潮解、防堵塞、防分解、防氧化、除雜、控溫措施、混合方式等方面。第七頁，共十七頁。方案2：量氣法2H++SO32-=H2O+SO2↑方案1：沉淀法

2H++SO32-=H2O+SO2↑Ba2++SO42-=BaSO4↓方案3：滴定法

SO32-+I2+H2O=SO42-+2I-+2H+第八頁，共十七頁。2.如何認定SO42-已完全沉淀？1.如何判斷鹽酸已過量？用玻璃棒蘸取少量溶液，點在pH試紙上，若測得溶液pH小于7，證明已過量。靜置，在上層清液中，繼續(xù)滴加BaCl2溶液，無沉淀析出，則SO42-沉淀完全。沿玻璃棒向過濾器里固體中加蒸餾水，使水浸沒固體，待水自然流完后，重復以上操作2~3次。4.如何認定BaSO4已洗滌干凈？取最后一次洗滌液少許于試管中，向其中滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，無白色沉淀析出，說明BaSO4已洗滌干凈。方案1：沉淀法

反應原理：2H++SO32-=H2O+SO2↑Ba2++SO42-=BaSO4↓3.如何洗滌BaSO4沉淀？取一定質(zhì)量樣品溶于水配成溶液先加過量的鹽酸酸化再加過量的BaCl2溶液BaSO4↓過濾、洗滌、干燥、恒重稱其質(zhì)量加過量的雙氧水使Na2SO3完全氧化，再加過量BaCl2取2.544g樣品溶于水配成的溶液質(zhì)量為4.660g第九頁，共十七頁。方案2：量氣法2H++SO32-=H2O+SO2↑樣品70%硫酸水

能否直接用排水法測量出SO2的體積？如不能，可采取什么措施？

加入的酸用鹽酸與用硫酸相比，哪種酸更好？如何讀數(shù)？02550V初V末—

第十頁，共十七頁。方案3：滴定法

滴定原理：

SO32-+I2+H2O=SO42-+2I-+2H+

某同學稱取1.326g樣品，配制成100.00mL溶液。準確量取25.00mL放入錐形瓶中，

（請補充完整實驗步驟）。

實驗編號待測液體積(mL)

標準液體積(mL)

滴定前讀數(shù)終點時讀數(shù)125.00

0.0020.02225.00

0.2023.80325.00

1.4021.3820.0223.6019.98平行三次實驗數(shù)據(jù)如下表，計算樣品中Na2SO3的質(zhì)量分數(shù)滴加幾滴淀粉溶液，用0.1250mol/LI2標準溶液滴定至溶液由無色恰好變?yōu)樗{色，且半分鐘內(nèi)不變色，讀數(shù)，重復以上操作2~3次。第十一頁，共十七頁。沉淀法量氣法滴定法操作誤差測出的體積要折算到標準狀況下，計算麻煩；產(chǎn)生的氣體未必能將液體壓出來。操作簡便，快速準確，精確度高，但需做2~3次平行實驗。

氣體損失較多，本身讀數(shù)誤差較大誤差小實驗方案優(yōu)缺點評價過程繁、環(huán)節(jié)多、費時費力、操作繁瑣。多次稱量，造成稱量誤差；若生成沉淀質(zhì)量很小，托盤天平無法稱準，造成誤差大。第十二頁，共十七頁。

根據(jù)精度要求從物質(zhì)性質(zhì)、裝置改進以及規(guī)范操作等方面對實驗方案中的細節(jié)進行透析、改進，以提高精度分析。知識小結(jié)

定量實驗方案設(shè)計的基本要求科學性安全性可行性簡約性

精確度

第十三頁，共十七頁。課堂練習2測定飽和氯水中氯元素的總量。⑴

.該小組設(shè)計的實驗方案為：使用右圖裝置，加熱15.0mL飽和氯水試樣，測定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行的主要原因是

。(不考慮實驗裝置及操作失誤導致不可行的原因)

⑵.根據(jù)下列資料，為該小組設(shè)計一個可行的實驗方案(不必描述操作過程的細節(jié))：

。

資料：i.次氯酸會破壞酸堿指示劑；

ii.次氯酸或氯氣可被SO2，H2O2和FeC12等物質(zhì)還原成C1-。因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等。

量取一定量的試樣，加入足量的H2O2溶液，加熱除去過量的H2O2，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，稱量沉淀質(zhì)量第十四頁，共十七頁。1.實驗室常用MnO2與濃鹽酸反應制備Cl2。制備反應會因鹽酸濃度下降而停止。為測定反應殘余液中鹽酸的濃度，探究小組同學提出下列實驗方案：①判定甲方案不可行，理由是

。②進行乙方案實驗：準確量取殘余清液稀釋一定倍數(shù)后作為試樣。該次滴定測得試樣中鹽酸濃度為

mol·L-1③判斷丙方案的實驗結(jié)果

（填“偏大”、“偏小”或“準確”）。④進行丁方案實驗：氣體體積逐次減小的原因是

。鞏固練習此法測量的是殘余溶液中的n(Cl-),而n(Cl-)與n（H+）沒有固定比例。

裝置內(nèi)氣體尚未冷卻至室溫。

0.1100偏小第十五頁，共十七頁。[2016南通一模選編]硫酸銅可用作鍍銅離子添加劑。實驗室在如圖所示裝置（夾持、加熱裝置省去未畫）內(nèi)反應生成硫酸銅和少量硫酸鐵，再進一步從所得溶液中獲得硫酸銅晶體。請回答下列問題：（1）加熱三頸燒瓶，將反應溫度控制在70℃~80℃，其原因是

。（2）盛有NaOH溶液洗氣瓶的作用是

；若反應后生成NaNO