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文檔簡介
第七章蒸發(fā)與結(jié)晶設(shè)備蒸發(fā)操作常用于將溶液濃縮至一定的濃度,使其他工序更為經(jīng)濟(jì)合理,如將稀酶液濃縮到一定濃度在再進(jìn)行沉淀處理或噴霧干燥,或?qū)⑾∪芤簼饪s到規(guī)定濃度以符合工藝要求,如將麥芽汁濃縮到規(guī)定濃度再進(jìn)行發(fā)酵;或?qū)⑷芤簼饪s到一定濃度以便進(jìn)行結(jié)晶操作。結(jié)晶操作是獲得純凈固體物質(zhì)的重要方法之一。發(fā)酵工業(yè)的許多產(chǎn)品,如谷氨酸鈉,檸檬酸、葡萄糖、核苷酸等都是用結(jié)晶的方法提純精制的。蒸發(fā)與結(jié)晶設(shè)備蒸發(fā)與結(jié)晶之間最大區(qū)別在于:
蒸發(fā)是將部分溶劑從溶液中排出,使溶液濃度增加,溶液中的溶質(zhì)沒有發(fā)生相變(液相),而結(jié)晶過程則是通過將過飽和溶液冷卻、蒸發(fā),或投入晶種使溶質(zhì)結(jié)晶析出(固相)。蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備蒸發(fā)是將溶液加熱后,使其中部分溶劑汽化并被移除,從而提高溶液濃度即溶液被濃縮的過程。蒸發(fā)的方式有自然蒸發(fā)與沸騰蒸發(fā)兩種。自然蒸發(fā)是溶液中的溶劑在低于其沸點下汽化,此種蒸發(fā)僅在溶液表面進(jìn)行,故速率緩慢,效率低。沸騰蒸發(fā)是在沸點下的蒸發(fā),溶液任何部分都發(fā)生汽化,效率高。進(jìn)行蒸發(fā)操作的設(shè)備稱為蒸發(fā)器。由于被蒸發(fā)的溶液大多是水溶液,蒸發(fā)過程成了用水蒸氣作為加熱劑去產(chǎn)生水蒸氣。為了便于區(qū)分,把作為熱源的水蒸氣稱作加熱蒸汽或一次蒸汽,把從溶液中汽化出來的蒸汽稱做二次蒸汽。蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備蒸發(fā)的分類:1.按操作壓力——常壓蒸發(fā)、減壓(真空)蒸發(fā)2.按蒸汽利用情況——單效蒸發(fā)、二效蒸發(fā)、多效蒸發(fā)3.按操作流程——間歇式蒸發(fā)、連續(xù)式蒸發(fā)4.按加熱部分的結(jié)構(gòu)——膜式蒸發(fā)、非膜式蒸發(fā)蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備蒸發(fā)設(shè)備的組成:蒸發(fā)器、冷凝設(shè)備、氣-液分離器、真空系統(tǒng)蒸發(fā)設(shè)備的要求:
1.充足的加熱熱源,以維持溶液的沸騰和補(bǔ)充溶劑汽化所帶走的熱量。
2.一定的熱交換面積,以保證傳遞熱量。
3.保證溶劑蒸汽,即二次蒸汽的迅速排除。蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備一、常壓蒸發(fā)設(shè)備麥芽汁煮沸鍋
加套加熱式、內(nèi)置加熱式蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備中央循環(huán)管式蒸發(fā)器蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備懸筐式蒸發(fā)器蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備外加熱式蒸發(fā)器■列文式蒸發(fā)器蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器
(物料黏度大、易結(jié)晶、結(jié)垢、泡沫多)蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備直接接觸傳熱的蒸發(fā)器
蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備二、真空蒸發(fā)設(shè)備真空(減壓)蒸發(fā)優(yōu)點:(1)由于減壓沸點降低,加大了傳熱溫度差,使蒸發(fā)器的傳熱推動力增加,使過程強(qiáng)化。(2)適用于熱敏性溶液和不耐高溫的溶液,即減少或防止熱敏性物質(zhì)的分解。(3)可利用二次蒸汽作為加熱熱源,進(jìn)行二效蒸發(fā)或多效蒸發(fā)。(4)蒸發(fā)器的熱損失減少。要保證蒸發(fā)的進(jìn)行,二次蒸汽必須不斷地從蒸發(fā)室中移除,若二次蒸汽移除后不再利用時,這樣的蒸發(fā)稱為單效蒸發(fā);若二次蒸汽被引入另一蒸發(fā)器作為熱源,在另一蒸發(fā)器中被利用,稱為二效蒸發(fā),依次類推,如蒸汽多次被利用串聯(lián)操作,則稱為多效蒸發(fā)。多效蒸發(fā)可提高初始加熱蒸汽的利用率。二效蒸發(fā)或多效蒸發(fā)必須在真空(減壓)條件下進(jìn)行。薄膜蒸發(fā)具有傳熱效果好、蒸發(fā)速度快等優(yōu)點。因此,薄膜式蒸發(fā)技術(shù)得到了很大的發(fā)展,成為目前蒸發(fā)設(shè)備的主流。蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備1、單程型膜式蒸發(fā)器
(1)升膜式蒸發(fā)器料液經(jīng)預(yù)熱后由蒸發(fā)器底部引入,進(jìn)到加熱管內(nèi)受熱沸騰后迅速汽化,生成的蒸汽在加熱管內(nèi)高速上升。溶液則被上升的蒸汽所帶動,沿管壁成膜狀上升,并在此過程中繼續(xù)蒸發(fā),汽、液混合物在分離器內(nèi)分離,完成液由分離器底部排出,二次蒸汽則在頂部導(dǎo)出。常用的加熱管直徑為20~50mm,管長2~12m,管長和管徑之比約為100~150。加熱管中液面一般為管高度的1/4~1/5。
溶液在加熱管中產(chǎn)生爬膜的必要條件是要有足夠的傳熱溫差和傳熱強(qiáng)度。升膜式蒸發(fā)器不適用于較濃溶液的蒸發(fā);它對粘度很大,易結(jié)晶或易結(jié)垢的物料也不適用。
蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備(2)降膜式蒸發(fā)器
料液是從蒸發(fā)器的頂部加入,在重力作用下沿管壁成膜狀下降,并在此過程中不斷被蒸發(fā)而蒸濃,在其底部得到完成液。為了使液體在進(jìn)入加熱管后能有效地成膜,每根管的頂部裝有液體分布器。降膜式蒸發(fā)器可以蒸發(fā)濃度較高的溶液,對于粘度較大的物料也能適用。但因液膜在管內(nèi)分布不易均勻,傳熱系數(shù)比升膜式蒸發(fā)器的較小。蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備(3)
升-降膜式蒸發(fā)器
將升膜和降膜式蒸發(fā)器裝在一個外殼中即成升—降膜式蒸發(fā)器。預(yù)熱后的料液先經(jīng)升膜式蒸發(fā)器上升,然后由降膜式蒸發(fā)器下降,在分離器中和二次蒸汽分離即得完成液。這種蒸發(fā)器多用于蒸發(fā)過程中溶液粘度變化很大、溶液中水分蒸發(fā)量不大和廠房高度有一定限制的場合。蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備(4)刮板式蒸發(fā)器一種利用外加動力成膜的蒸發(fā)器。蒸發(fā)器外殼帶有夾套,內(nèi)通入加熱蒸汽加熱。加熱部分裝有旋轉(zhuǎn)的刮板,刮板本身又可分為固定式和轉(zhuǎn)子式兩種,前者與殼體內(nèi)壁的間隙為0.5~1.5mm,后者與器壁的間隙隨轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)數(shù)而變。料液由蒸發(fā)器上部沿切線方向加入(亦有加至與刮板同軸的甩料盤上的),在重力和旋轉(zhuǎn)刮板刮帶下,溶液在殼體內(nèi)壁形成下旋的薄膜,并在下降過程中不斷被蒸發(fā),在底部得到完成液(或固體)。這種蒸發(fā)器的突出優(yōu)點是對物料的適應(yīng)性很強(qiáng),例如,對高粘度和易結(jié)晶、結(jié)垢的物料都能適用。其缺點是結(jié)構(gòu)復(fù)雜,動力消耗大,每平方米傳熱面約需1.5~3kw。此外,受夾套傳熱面的限制,其處理量也很小。蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備刮板式薄膜蒸發(fā)器
蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備(5)離心式薄膜蒸發(fā)器離心式薄膜蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)
1-蒸發(fā)器2-離心轉(zhuǎn)鼓3-O形密封墊圈4-加熱蒸發(fā)通道5-套環(huán)6-下碟片7-上碟片8-壓緊環(huán)9-進(jìn)料管及噴嘴10-視鏡11-濃縮液吸出管12-套環(huán)的垂直通道13-二次蒸汽排出管14-冷凝水排出管15-空心轉(zhuǎn)軸蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備三、蒸發(fā)器的配套設(shè)備(1)汽液分離器(捕沫器)
從蒸發(fā)器溢出的二次蒸汽帶有液沫,需要加以分離和回收。在分離室上部或分離室外面裝有阻止液滴隨二次蒸汽跑出的裝置,稱為分離器或捕沫器。圖:裝于蒸發(fā)器頂蓋下面的分離器
蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備圖:裝于蒸發(fā)器外面的分離器(a)隔板式,(b)(c)(d)旋風(fēng)分離器,其分離效果較好。
蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備(2)蒸汽冷凝器在蒸發(fā)操作過程中,二次蒸汽若是有用物料或會產(chǎn)生嚴(yán)重污染時,應(yīng)采用間壁式冷凝器回收;二次蒸汽不被利用時,必須冷凝成水方可排除,同時排除不凝性氣體。對于水蒸氣的冷凝,可采用汽、水直接接觸的混合式冷凝器。無論使用哪種冷凝器,都要設(shè)置真空裝置,不斷排除不凝性氣體并向系統(tǒng)提供一定的真空度。
蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備(3)真空裝置水環(huán)真空泵、往復(fù)式真空泵及噴射泵是常用作抽真空的設(shè)備。
水環(huán)泵
水力噴射泵
往復(fù)泵蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備多效蒸發(fā)將加熱蒸汽通入一蒸發(fā)器,則溶液受熱而沸騰,而產(chǎn)生的二次蒸汽其壓力與溫度較原加熱蒸汽(即生蒸汽)為低,但此二次蒸汽仍可設(shè)法加以利用。在多效蒸發(fā)中,則可將二次蒸汽當(dāng)作加熱蒸汽,引入另一個蒸發(fā)器,只要后者蒸發(fā)室壓力和溶液沸點均較原來蒸發(fā)器中的為低,則引入的二次蒸汽即能起加熱熱源的作用。同理,第二個蒸發(fā)器新產(chǎn)生的新的二次蒸汽又可作為第三蒸發(fā)器的加熱蒸汽。這樣,每一個蒸發(fā)器即稱為一效,將多個蒸發(fā)器連接起來一同操作,即組成一個多效蒸發(fā)系統(tǒng)。加入生蒸汽的蒸發(fā)器稱為第一效,利用第一效二次蒸汽加熱的稱為第二效,依此類推。
蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備熱泵技術(shù):將二次蒸汽加以熱力蒸汽壓縮或利用機(jī)械式壓縮二次蒸汽的辦法,再用于下一效蒸發(fā)器的加熱技術(shù),稱熱泵技術(shù),是行之有效的節(jié)能方法。蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備蒸發(fā)器的選型
(1)溶液的粘度蒸發(fā)過程中溶液粘度變化的范圍,是選型首要考慮的因素。(2)溶液的熱穩(wěn)定性長時間受熱易分解、易聚合以及易結(jié)垢的溶液蒸發(fā)時,應(yīng)采用滯料量少、停留時間短的蒸發(fā)器。(3)有晶體析出的溶液對蒸發(fā)時有晶體析出的溶液應(yīng)采用外加熱式蒸發(fā)器或強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器。(4)易發(fā)泡的溶液易發(fā)泡的溶液在蒸發(fā)時會生成大量層層重疊不易破碎的泡沫,充滿了整個分離室后即隨二次蒸汽排出,不但損失物料,而且污染冷凝器。蒸發(fā)這種溶液宜采用外加熱式蒸發(fā)器、強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器或升膜式蒸發(fā)器。若將中央循環(huán)管蒸發(fā)器和懸筐蒸發(fā)器設(shè)計大一些,也可用于這種溶液的蒸發(fā)。(5)有腐蝕性的溶液蒸發(fā)腐蝕性溶液時,加熱管應(yīng)采用特殊材質(zhì)制成,或內(nèi)壁襯以耐腐蝕材料。若溶液不怕污染,也可采用直接接觸式蒸發(fā)器。(6)易結(jié)垢的溶液無論蒸發(fā)何種溶液,蒸發(fā)器長久使用后,傳熱面上總會有污垢生成。垢層的導(dǎo)熱系數(shù)小,因此對易結(jié)垢的溶液,應(yīng)考慮選擇便于清洗和溶液循環(huán)速度大的蒸發(fā)器。(7)溶液的處理量溶液的處理量也是選型應(yīng)考慮的因素。要求傳熱面積大于10m2時,不宜選用刮板攪拌薄膜蒸發(fā)器,要求傳熱面在20m2以上時,宜采用多效蒸發(fā)操作。蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備第二節(jié)結(jié)晶設(shè)備結(jié)晶是指溶質(zhì)自動從過飽和溶液中析出形成新相的過程。這一過程不僅包括溶質(zhì)分子凝聚成固體,并包括這些分子有規(guī)律的排列在一定晶格中,這種有規(guī)律的排列與表面分子化學(xué)鍵力變化有關(guān)。因此結(jié)晶過程又是一個表面化學(xué)反應(yīng)過程。蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備通常只有同類分子或原子才能排列成晶體,所以結(jié)晶過程有很好的選擇性,通過結(jié)晶溶液中的大部分雜質(zhì)會留在母液中,再通過過濾、洗滌等就可得到純度高的晶體。許多抗生素、氨基酸、維生素等就是利用多次結(jié)晶的方法制取高純度產(chǎn)品的。由于結(jié)晶過程成本低,設(shè)備簡單,操作方便,所以目前廣泛應(yīng)用于微生物藥物的精制。蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備結(jié)晶過程:(1)形成過飽和溶液,(2)晶核形成,(3)晶體生長。制備過飽和溶液的方法:(1)將熱的飽和溶液冷卻;(2)將溶劑蒸發(fā);(3)化學(xué)反應(yīng)結(jié)晶;(4)鹽析結(jié)晶。蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備晶核的生成和晶體的生長:起晶時,由于質(zhì)點的碰撞,首先由幾個質(zhì)點結(jié)合成晶線,再擴(kuò)大成晶面,最后結(jié)合成微小的晶格,稱為晶核,其它質(zhì)點連續(xù)排列在晶核上,使晶核長大成晶體。起晶方法:(1)自然起晶(2)刺激起晶(3)晶種起晶蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備結(jié)晶過程是復(fù)雜的,有時會出現(xiàn)晶體大小不一,形狀各異甚至形成晶簇等現(xiàn)象,因此附著在晶體表面及空隙中的母液難以完全除去,需要重結(jié)晶,否則將直接影響產(chǎn)品質(zhì)量。蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備結(jié)晶設(shè)備的結(jié)構(gòu)與特點(1)冷卻結(jié)晶器
冷卻結(jié)晶設(shè)備是采用降溫來使溶液進(jìn)入過飽和(自然起晶或晶種起晶),并不斷降溫,以維持溶液一定的過飽和濃度進(jìn)行育晶,常用于溫度對溶解度影響比較大的物質(zhì)結(jié)晶。結(jié)晶前先將溶液升溫濃縮。蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備冷卻結(jié)晶設(shè)備蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備克里斯特爾結(jié)晶器蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備(2)蒸發(fā)結(jié)晶器
蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備是采用蒸發(fā)溶劑,使?jié)饪s溶液進(jìn)入過飽和區(qū)起晶(自然起晶或晶種起晶),并不斷蒸發(fā),以維持溶液在一定的過飽和度進(jìn)行育晶。結(jié)晶過程與蒸發(fā)過程同時進(jìn)行,故一般稱為煮晶設(shè)備。
蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備(3)真空式結(jié)晶器
真空式結(jié)晶器比蒸發(fā)式結(jié)晶器要求有更高的操作真空度。另外真空式結(jié)晶器一般沒有加熱器或冷卻器,料液在結(jié)晶器內(nèi)閃蒸濃縮并同時降低了溫度,因此在產(chǎn)生過飽和度的機(jī)制上兼有蒸除溶劑和降低溫度兩種作用。由于不存在傳熱面積,
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