學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載中

華

人

民

共

和

國

國

家

標(biāo)

準(zhǔn)學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載3GB1886.78—20243食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 茶黃素國

家

市

場

國

家

市

場

監(jiān)

督

管

理

總

局

發(fā)

布-

- -

-學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載3GB1886.78—2024學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載3食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 茶黃素1

范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以新鮮茶葉或茶多酚為原料,通過酶促反應(yīng)轉(zhuǎn)化,經(jīng)分離純化、濃縮、干燥制得的食品添加劑茶黃素。 T1C2

主要成分的化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子 T1C2. 茶黃素(F)分子式:29H24O12結(jié)構(gòu)式:5相對分子質(zhì)量:64.9(按2018年國際相對原子質(zhì)量)5 3 T

322. 茶黃素--沒食子 3 T

32C分子式:36H28O16C結(jié)構(gòu)式:7相對分子質(zhì)量:16.0(按2018年國際相對原子質(zhì)量)71學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載3GB1886.78—2024學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載3 3- 3T -32. 茶黃素-

’沒食子 3- 3T -3C分子式:36H28O16C結(jié)構(gòu)式:7相對分子質(zhì)量:16.0(按2018年國際相對原子質(zhì)量)7 33- T42. 茶黃素-

,’雙沒食 33- T4C分子式:43H32O20C結(jié)構(gòu)式:8 7相對分子質(zhì)量:68.0(按2018年國際相對原子質(zhì)8 73

技術(shù)要求13. 感官要求1感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。2項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法茶黃素含量,w/%

≥20.0附錄

A中

A.4咖啡堿含量,w/%

≤5.0A.5水分,w/%

≤6.0GB5009.3灰分,w/%

≤2.0GB5009.4總砷(以

As計)/(mg/kg)

≤2.0GB5009.76或

GB5009.11鉛(以Pb計)/(mg/kg)

≤2.0GB5009.75或

GB5009.12項(xiàng)目限量檢驗(yàn)方法菌落總數(shù)/(CFU/g)

≤1000GB4789.2霉菌和酵母/(CFU/g)

≤100GB4789.15大腸菌群/(MPN/g)

≤3.0GB4789.3大腸埃希氏菌/(MPN/g)

≤3.0GB4789.38沙門氏菌/25g不得檢出GB4789.4項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤橙黃色至紅褐色取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光下觀察色澤、狀態(tài)狀態(tài)粉末或晶狀粉末準(zhǔn)ｏｍ標(biāo)．ｃ．ｂｚｆｘｗｗｗ兔ｗ學(xué)兔下載3GB1886.78—2024準(zhǔn)ｏｍ標(biāo)．ｃ．ｂｚｆｘｗｗｗ兔ｗ學(xué)兔下載3表1

感官要求23. 理表1

感官要求2理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2

理化指標(biāo)33. 微生表2

理化指標(biāo)3微生物指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3表3

微生物指標(biāo)學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載3GB1886.78—2024學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載3附 錄

A檢驗(yàn)方法1A. 安全提示1本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。使用易燃品時,嚴(yán)禁使用明火加熱。2A. 一般規(guī)定2本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外,所用試劑均為分析純,所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品應(yīng)按

GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備,試驗(yàn)用水應(yīng)符合

GB/T6682的規(guī)定。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶液配制時,均指水溶液。3A. 鑒別試驗(yàn)3鑒別試驗(yàn)可與茶黃素含量測定同時進(jìn)行,試樣溶液色譜圖中的主峰保留時間應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中的主峰保留時間基本一致。441A. 茶黃素含量的測441A.. 方法提要試樣中的茶黃素經(jīng)含乙腈的穩(wěn)定溶液提取后,經(jīng)液相色譜C18柱分離,紫外或二極管陣列檢測器檢測,外標(biāo)法定量。42A.. 試劑與材42421422A... 乙腈:421422A... 磷酸。423424A... 乙二胺四乙423424A...

L-抗壞血酸。 (1%425A... 磷酸溶液

0.):移取1mL磷酸至燒杯中,用適量水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL (1%425至刻度。 1 0426A... 乙二胺四乙酸二鈉溶液(0mg/mL):稱取1.0g(精確至0.1g)乙二胺四乙酸二鈉 1 0426水溶解后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶并定容至刻度,臨用現(xiàn)配。 1 0427A...

L-抗壞血酸溶液(0mg/mL):避光條件下稱取1.0g(精確至0.1g)L-抗壞血酸,用 1 0427溶解后轉(zhuǎn)移至100mL棕色容量瓶并定容至刻度,臨用現(xiàn)配。 426

5 427428A... 穩(wěn)定溶液:分別移取50mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(A...)、0 426

5 427428421和175mL乙腈(A...)至1000mL棕色容量瓶中,用水定容至刻度,臨用現(xiàn)42143A.. 標(biāo)準(zhǔn)43 4431A... 茶黃素(TF)標(biāo)準(zhǔn)品(CAS號:670-05-7):純度≥98%,或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證 4431標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

。 C 3432A... 茶黃素-3-沒食子酸酯(TF-3-G)標(biāo)準(zhǔn)品(AS號:0462-34-1):純度≥98%,或經(jīng) C 3432予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4時間/minA/%B/%0.017.582.50.517.582.515.025.075.024.025.075.024.550.050.029.550.050.01表1表A. 流動相梯度洗脫程序5兔兔ｗｗｗ學(xué)．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載3GB1886.78—2024兔兔ｗｗｗ學(xué)．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載3 2433A... 茶黃素-3’沒食子酸酯(TF-3’G)標(biāo)準(zhǔn)品(CAS號:8543-07-9):純度≥98%,或經(jīng)國 2433授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 - 3434A... 茶黃素-3,’雙沒食子酸酯(TFDG)標(biāo)準(zhǔn)品(CAS號:0462-35-2):純度≥98%, - 3434并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。44A.. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配44 20441-428A... 茶黃素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(.0mg/mL):分別準(zhǔn)確稱取茶黃素(TF)、茶黃素-3-沒食 20441-428G)、茶黃素-3’沒食子酸酯(TF-3’G)、茶黃素-3,’雙沒食子酸酯(TFDG)各20mg(精確至0.001g),分別置于10mL棕色容量瓶中,各加入適量穩(wěn)定溶液(A...)溶解并定容至刻度,混勻。于4℃冰箱中保存,保存期6個月。442428 5 1A... 茶黃素混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液:分別準(zhǔn)確移取適量

442428 5 1備溶液于10mL容量瓶中,用穩(wěn)定溶液(A...)定容至刻度,配成20μg/mL、0μg/mL、00μg/mL、3200μg/mL、00μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,臨用現(xiàn)配。345A.. 儀器和設(shè)45451 0.452 4453A... 高效液相色譜儀:帶有紫外檢測器451 0.452 4453A... 分析天平:感量為0.1g、0001g。A...

0.5μm

聚四氟乙烯濾膜。46A.. 分析步46461A... 試樣溶液的4611 428準(zhǔn)確稱取試樣0.g(精確至0.001g),置于100mL棕色容量瓶中,用適量穩(wěn)定溶液(A.1 4284解并定容至刻度。混勻后,經(jīng)0.5μm

聚四氟乙烯濾膜過濾至棕色進(jìn)樣瓶中備用。4462A... 液相色譜參考462參考條件如下:C 1 6 3.a)

色譜柱:18反相色譜柱

(50mm×4.mm,5μm)或C 1 6 3.421

B 425 113b)

流動相:A相為乙腈(A...),

相為磷酸溶液(A...),梯421

B 425 113c)

流速:

mL/min;d)

柱溫:5℃;12e)

進(jìn)樣量:0μL;12f)

波長:78nm。時間/minA/%B/%30.017.582.535.017.582.5學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載3GB1886.78—2024學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載31表A. 流動相梯度1表A. 流動相梯度洗脫程序

(續(xù))m ×1000×1000×100%

…………(A.)463在參考色譜條件下,分別將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液、試樣溶液注入液相色譜儀中進(jìn)行測定。以混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),由色譜軟件工作站擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣溶液測得峰面積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中各種茶黃素的質(zhì)量濃度。1各組分的參考保留時間和色譜圖見圖B.。147A.. 結(jié)果計47 1w試樣中茶黃素各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(

i)按式(A.)計 1wiwi= c

×V 1i式中:i μc ———待測液中茶黃素各組分的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升i μV ———試樣溶液的體積,單位為毫升(mL);gm ———試樣的質(zhì)量,單位為克();g換算系數(shù)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn),保留3位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得茶黃素的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的5%。 2w試樣中茶黃素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(

)按式(A.)計 2w-- 2w

=wTF+wTF-3-G+wTF3’G+wTFDG ………-- 2式中:wTF ———試樣中

TF的質(zhì)量分?jǐn)?shù);wTF-3-G

———試樣中

TF-3-G的質(zhì)量分?jǐn)?shù);wTF-3’-G———試樣中

TF-3’G的質(zhì)量分?jǐn)?shù);wTFDG

———試樣中

TFDG的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。551A. 咖啡堿含量的測551A.. 方法提要試樣中的咖啡堿經(jīng)甲醇-水溶液提取后,經(jīng)液相色譜儀

C18柱分離,紫外或二極管陣列檢測器檢測,外標(biāo)法定量。52A.. 試劑與材52521522523A... 甲521522523A... 乙腈:色譜純。A... 磷酸。524 (A... 甲醇-水溶液

6+4):量取600mL甲醇加入400mL水524 (6時間/min甲醇/%水/%0.0208012.0208012.1100018.0100018.1208025.02080兔ｗｗｗ兔．ｂｚｆ學(xué)ｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載3GB1886.78—2024兔ｗｗｗ兔．ｂｚｆ學(xué)ｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載353A.. 標(biāo)準(zhǔn)538 5咖啡堿標(biāo)準(zhǔn)品(C

H10N4O2,CAS號:8-08-2):純度≥99%,或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書8 5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。54A.. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配54 (00541A... 咖啡堿標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液

1.

mg/mL):準(zhǔn)確稱取咖啡堿標(biāo)準(zhǔn)品10mg(精確 (0054110mL棕色容量瓶中,加入適量甲醇-水溶液溶解并定容至刻度,混勻后作為標(biāo)準(zhǔn)儲備液備用。該溶液于4℃冰箱中保存,保存期6個月。 1 25425 1

5 00 2 5 2A... 咖啡堿標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液:分別 1 25425 1

5 00 2 5 22.0mL、2.0mL于50mL容量瓶中,用甲醇-水溶液定容至刻度,配成1.0μg/mL、2.00μg/mL、5.0μg/mL、0.μg/mL、0.μg/mL、50μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液,臨用現(xiàn)配。55A.. 儀器和設(shè)55551552A... 高效液相色譜儀:帶有紫外檢測器或二極管陣列551552A... 分析天平:感量為0.001g。56A.. 分析步56561A... 試樣溶液的561準(zhǔn)確稱取試樣0.5g(精確至0.001g),置于100mL容量瓶中,用適量甲醇-水溶液溶解并定容,4混勻,經(jīng)0.5μm

濾膜過濾后備用。4562A... 液相色譜參考562參考條件如下:C 2 6 5B 21352a)

色譜柱:18反相色譜柱

(50mm×4.mm,

C 2 6 5B 21352b)

流動相:A相為甲醇,

相為水,梯度洗脫程序見表

A.;c)

流速:

mL/min;d)

柱溫:5℃;e)

進(jìn)樣量:

μL;f)

波長:73nm。2表2表A. 洗脫梯度參考條件學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載m ×1000×1000×100%學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載m ×1000×1000×100%

…………(A.)3563A... 5632在參考色譜條件下,分