附件7牙膏中鋰等37種原料的檢驗方法DeterminationofLiand36KindsofElementsinToothpaste1范圍本方法規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定牙膏中鋰等37種元素的含量。本方法適用于牙膏中鋰等37種元素的測定。37(Li)(Be)(Sc)(V)(Cr)(Mn)(Co)(Ni)、銅(Cu)、砷(As)、銣(Rb)(Sr)(Ag)(Cd)(In)、銫(Cs)、鋇(Ba)(Hg)(Tl)(Eu)(Gd)(Ho)、镥(Lu)、釤(Sm)、鋱(Tb)(Tm)、釔(Y)和鐿(Yb)。CPS若取02g50。表各金元的出濃度定元素檢出濃度（mg/kg）最低定量濃度(mg/kg)鋰(Li)0.030.09鈹(Be)0.030.09鈧(Sc)0.010.03釩(V)0.0090.03鉻(Cr)0.10.3錳(Mn)0.070.3鈷(Co)0.0040.02鎳(Ni)0.070.3銅(Cu)0.080.3砷(As)0.0090.03銣(Rb)0.0050.02鍶(Sr)0.050.2銀(Ag)0.0070.03鎘(Cd)0.0060.02銦(In)0.0020.006銫(Cs)0.0020.006鋇(Ba)0.040.2汞(Hg)0.0050.02鉈(Tl)0.040.2鉛(Pb)0.030.09鉍(Bi)0.020.06釷(Th)0.0040.02鑭(La)0.0070.03鈰(Ce)0.020.06鐠(Pr)0.0020.006釹(Nd)0.0020.006鏑(Dy)0.0020.006鉺(Er)0.0020.006銪(Eu)0.0010.003釓(Gd)0.0020.006鈥(Ho)0.0020.006镥(Lu)0.0020.006釤(Sm)0.0020.006鋱(Tb)0.0020.006銩(Tm)0.0020.006釔(Y)0.0030.009鐿(Yb)0.0020.006除另有規(guī)定外，本方法所用試劑均為分析純或以上規(guī)格，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。ρ20＝1.42g3.2硝酸（0.5mol/L）：取硝酸（3.1）3.2mL加入50mL水中，稀釋至100mL。、鈹(Be)、鈧(Sc)、釩、鉻(Cr)、錳(Mn)、鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、(In)(Cs)(Ba)(Tl)(Pb)(Bi)(Th)、鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)(Nd)(Dy)、鉺(Er)(Eu)(Gd)、鈥(Ho)(Lu)、釤(Sm)、鋱(Tb)、銩(Tm)、釔(Y)、鐿(Yb)[ρ=10.0mg/L]。選用相應(yīng)濃度的持證混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；汞（Hg）標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ=10.0mg/L]。Re[ρ=10.0mg/L]、Rh[ρ=10.0mg/L]3.6內(nèi)標(biāo)使用液：用硝酸（3.2）把內(nèi)標(biāo)儲備溶液（3.5）配制成濃度為20μg/L的（Re+Rh）混合內(nèi)標(biāo)使用液[注1]鋰（Con（BC）1.0μg/L。[注2]（3.4）0.000.100.50mL1.005.0010.0mL100mL（3.2）0.00μg/L、1.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L50.0μg/L100μg/L（3.4）0.000.501.002.00、4.005.00mL100mL0.000.50、1.00、2.00、4.00、5.00μg/L汞元素標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。根據(jù)待測元素的實際含量，可在此范圍內(nèi)選取合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍。020.3（0.001根據(jù)樣品消解難易程度，樣品或經(jīng)預(yù)處理的樣品，先加入硝酸（3.1）3.0mL~5.0mL裝有樣品及硝酸（3.1）的消解罐夜，使其充分作用。不測定汞元素時，將裝有樣品及硝酸（3.1）的消解罐表2為一般牙膏樣品消解時溫度—時間的程序。20min~40min100oCmL即可表2消解時溫度時間程序溫度（℃）升溫時間（min）保持時間（min）120531605318052050mL50用調(diào)協(xié)液調(diào)整儀器各項指標(biāo)，使儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等指標(biāo)達(dá)到要求。射頻功率：1550w；霧化器氬氣流速：0.95~1.15mL/min；采樣深度：5~10mm；霧化器：Barbinton；霧化室溫度：2~4℃；采樣錐與截取錐類型：鎳錐；模式：碰撞反應(yīng)模式。3.6PS，對每一元素，應(yīng)測定可能影響數(shù)據(jù)的每一同位素，以減少干擾造成的分析誤差。（推薦測定的元素同位素見表3）表3每一元素推薦測定的同位素元素質(zhì)量數(shù)元素質(zhì)量數(shù)元素質(zhì)量數(shù)Li7Ag107Sm147Be9Cd111Eu153Sc45In115Gd157V51Cs133Tb159Cr52Ba137Dy163Mn55La139Ho165Co59Hg202Er166Ni60Tl205Tm169Cu63Pb208Yb172As75Bi209Lu175Rb85Ce140Th232Sr88Pr141Y89Nd1466計算（元素）（10）V m1000式中：（元素）——樣品中鋰等37種元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg/kg；ρρV——樣品消化液總體積，mL；m——樣品取樣量，g。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。注1：可根據(jù)不同型號儀器選用合適濃度的內(nèi)標(biāo)溶液，采用在線注入方式。注2：可根據(jù)不同型號儀器選用合適的質(zhì)譜調(diào)諧液。注3：可根據(jù)不同型號微波消解儀器的特點選擇適量的消解液及最佳消解條件進(jìn)行樣品消解。注4：根據(jù)儀器型號的不同，選擇適合的儀器最佳測定條件。說明：汞元素