食品毒理學(xué)（一）毒性：內(nèi)劑量、外劑量、生物學(xué)標(biāo)志物有哪些？分別的意義（1）接觸劑量，外劑量：是指外源化學(xué)物與機體(如人、指示生物、生態(tài)系統(tǒng))的接觸劑量，可以是單次接觸或某濃度下一定時間的持續(xù)接觸。（2）吸收劑量，內(nèi)劑量：是指外源化學(xué)物穿過一種或多種生物屏障，吸收進入體內(nèi)的劑量。（3）生物學(xué)標(biāo)志：指針對通過生物學(xué)屏障進入組織或體液的化學(xué)物質(zhì)或其代謝產(chǎn)物、以及它們所引起的生物學(xué)效應(yīng)而采用的檢測指標(biāo)，可分為接觸生物學(xué)標(biāo)志、效應(yīng)生物學(xué)標(biāo)志和易感性生物學(xué)標(biāo)志三類。（1）接觸標(biāo)記：可檢查在細(xì)胞、組織或體液內(nèi)某些致癌物的含量，用以衡量接觸的水平。這類標(biāo)記測定結(jié)果只說明機體接觸情況，不說明所接觸物質(zhì)對機體，特別是靶細(xì)胞是否已起作用。（2）生物效應(yīng)標(biāo)記：反應(yīng)致癌物對于靶子或相類似部位所造成的損害，這些損害可能與腫瘤有關(guān)。（3）敏感性標(biāo)記：是一類衡量致癌物反應(yīng)性個體差異的標(biāo)記。可用于檢查出腫瘤高危個體。以上三類生物標(biāo)記在化學(xué)致癌研究中常用于三個方面：（1）病因?qū)W研究確立某種因素與某種腫瘤之間的因果關(guān)系。（2）用于危險度評價使用生物有效劑量衡量PAH的危險度比其他接觸參數(shù)更為直接。比利用腫瘤發(fā)生率作為觀察指標(biāo)更為敏感，更有利于是危險度評價應(yīng)用于預(yù)防。（3）用于干預(yù)試驗中臨床流行病學(xué)觀察。靶器官外源化學(xué)物可以直接發(fā)揮毒作用的器官就稱為該物質(zhì)的靶器官。（許多化學(xué)物質(zhì)有特定的靶器官，另有一些則作用于同一個或同幾個靶器官。在同一靶器官產(chǎn)生相同毒效應(yīng)的化學(xué)物質(zhì)，其作用機制可能不同。某個特定的器官成為毒物的靶器官可能有多種原因。）劑量-反應(yīng)關(guān)系劑量-量反應(yīng)關(guān)系：化學(xué)物質(zhì)的劑量與個體發(fā)生量反應(yīng)強度之間的關(guān)系。劑量-質(zhì)反應(yīng)關(guān)系：化學(xué)物質(zhì)的劑量與某一群體反應(yīng)發(fā)生率之間的關(guān)系。（在毒理學(xué)研究中，劑量-反應(yīng)關(guān)系的存在被視為受試物與機體損傷之間存在因果關(guān)系的證據(jù)。）LD50LD50：指引起一組受試動物半數(shù)死亡的劑量或濃度。首過效應(yīng)首過效應(yīng)：除口腔和直腸外，從胃和腸吸收到局部血管的物質(zhì)都要匯入肝門靜脈到達(dá)肝臟之后再進入體循環(huán)。由于肝臟具有代謝外源化學(xué)物的功能，這種未到體循環(huán)就被肝臟代謝和排泄的現(xiàn)象稱(first-passeffect)。（現(xiàn)在，將在吸收部位發(fā)生代謝后再進入體循環(huán)的現(xiàn)象都理解為首過效應(yīng)。）生殖毒性生殖毒性：外源化學(xué)物對雄性和雌性生殖功能或能力，以及對后代產(chǎn)生的不良效應(yīng)。（發(fā)生于生殖細(xì)胞、受精卵、胚胎形成期，也可發(fā)生于妊娠、分娩和哺乳期）代謝活化代謝活化：外源化學(xué)物經(jīng)生物轉(zhuǎn)化其毒性被增強的現(xiàn)象，甚至產(chǎn)生致突變、致癌和致畸作用。（化學(xué)物(無毒性)→活性中間產(chǎn)物(毒性)→產(chǎn)物(無毒)；生成親電子劑；生成自由基；生成親核劑；生成氧化還原劑。）畸形畸形：發(fā)育生物體解剖學(xué)上形態(tài)結(jié)構(gòu)的缺陷。（嚴(yán)重；輕微）相加、協(xié)同、拮抗、抑制、獨立作用相加作用：相加作用：各化學(xué)物低于無作用水平時也可發(fā)生聯(lián)合毒作用協(xié)同作用：多種化學(xué)物同時存在時的毒效應(yīng)超過各單個化學(xué)物分別作用時毒物效應(yīng)的總和，即毒性增強拮抗作用：多種化學(xué)物同時存在時的毒效應(yīng)低于各化合物分別作用時毒效應(yīng)的總和（功能性拮抗、化學(xué)性拮抗、配置性拮抗、受體性拮抗）加強、抑制作用：若一種化學(xué)物對某器官或系統(tǒng)并無毒性或毒性很強，而與另一種化學(xué)物同時或先后暴露時可增強或降低另一種化學(xué)物的毒效應(yīng)。獨立作用：各化學(xué)物低于無作用水平時聯(lián)合作用為零（二）1、急性毒性實驗的目的；處理時間；慢性毒性試驗的目的、評價參數(shù)（一）急性毒性試驗定義、處理時間：24小時內(nèi)一次或多次染毒；急性毒性是指機體（人或試驗動物）一次接觸或24小時內(nèi)多次接觸化學(xué)物后在短期(最長到14天)內(nèi)所發(fā)生的毒性效應(yīng)，包括一般行為、外觀改變、大體形態(tài)變化以及死亡效應(yīng)。目的：①測試和求出化學(xué)毒物對一種或幾種試驗動物的致死量(以LD50表示)以及其它的急性毒性參數(shù),了解急性毒作用強度。②通過觀察動物中毒表現(xiàn)和死亡情況，了解急性毒作用性質(zhì)、可能的靶器官和致死原因,提供化學(xué)毒物的急性中毒資料、初步評價對人體產(chǎn)生損害的危險性。③探求化學(xué)物急性毒性的劑量-反應(yīng)關(guān)系與中毒特征。④為亞慢性、慢性毒性作用試驗的染毒劑量設(shè)計提供參考依據(jù)。⑤研究化學(xué)毒物急性中毒的預(yù)防和急救治療措施。⑥為毒理學(xué)機制研究提供線索。（二）慢性毒性試驗定義：在3個月以上的重復(fù)染毒；是指人或?qū)嶒瀯游镩L期(甚至終生)反復(fù)接觸低劑量的化學(xué)毒物所產(chǎn)生的毒性效應(yīng)。目的：確定受試物亞慢性和慢性毒性的效應(yīng)譜，對在急性及亞急性毒性試驗中發(fā)現(xiàn)的毒作用提供新的信息，并發(fā)現(xiàn)在急性及亞急性毒性試驗中未發(fā)現(xiàn)的毒作用；②研究受試物亞慢性和慢性毒作用的靶器官；③研究受試物亞慢性和慢性毒性劑量-反應(yīng)(效應(yīng))關(guān)系，確定其觀察到有害作用的最低劑量(LOAEL)和未觀察到有害作用的劑量（NOAEL），提出此受試物的安全限量參考值。④研究受試物亞慢性和慢性毒性損害的可逆性；⑤亞慢性毒性試驗為慢性毒性試驗的劑量設(shè)計及觀察指標(biāo)選擇提供依據(jù)；⑥確定不同動物物種對受試物亞慢性和慢性毒效應(yīng)的差異，為將毒性研究結(jié)果外推到人提供依據(jù)。觀察指標(biāo)：1.一般綜合性觀察指標(biāo)：外觀體征、行為活動、體重、食物利用率2.一般化驗指標(biāo)：3.系統(tǒng)尸解和病理學(xué)檢查：（1）臟器濕重、臟器系數(shù)（臟/體比值）（如肝/體比，即(全肝濕重/體重)100）（2）病理學(xué)檢查4.特異性指標(biāo)食品毒理學(xué)有哪些研究方法（1）生物試驗：采用各種哺乳動物、水生動物、植物、昆蟲、微生物等，但常用的仍是哺乳動物，可采用整體動物、離體的動物臟器、組織、細(xì)胞、亞細(xì)胞甚至DNA進行（根據(jù)所采用方法的不同可以分為體內(nèi)實驗和體外實驗）（2）人群和現(xiàn)場調(diào)查：根據(jù)已有的動物試驗結(jié)果和食物的化學(xué)特性，采用流行病學(xué)的方法，選擇適當(dāng)?shù)闹笜?biāo)，觀察試食人群的反應(yīng)及量-效關(guān)系。食品添加劑的有益、有害作用食品添加劑是指為了改善食品品質(zhì)、外觀、風(fēng)味和防腐等性質(zhì)而加入食品中的化學(xué)合成物質(zhì)或天然物質(zhì)。有益作用：(一)有利于食品的保藏，防止食品敗壞變質(zhì)防腐劑：防止由微生物引起的食品變質(zhì)，延長食品保存期抗氧化劑：阻止或推遲食品氧化變質(zhì)，提高其穩(wěn)定性和耐藏性(二)改善食品的感官性狀(三)保持或提高食品的營養(yǎng)價值(四)增加食品的品種和方便性(五)有利食品加工操作，適應(yīng)生產(chǎn)的機械化和自動化(六)滿足其它特殊需要有害作用：食品添加劑本身的危害摻雜作假食品添加劑的毒性：急性和慢性中毒引起變態(tài)反應(yīng)體內(nèi)蓄積混合反應(yīng)毒性影響外源性化學(xué)毒性的因素有哪些？化學(xué)物因素1、化學(xué)結(jié)構(gòu):取代基的影響、異構(gòu)體和立體構(gòu)型、同系物的碳原子數(shù)和結(jié)構(gòu)的影響、分子飽和度、與營養(yǎng)物和內(nèi)源性物質(zhì)的相似性2、理化性質(zhì):溶解性、分散度（分子量，顆粒，比重）、揮發(fā)性和穩(wěn)定性、血/氣分配系數(shù)、電離度和荷電性3、不純物或雜質(zhì)化學(xué)致癌物的代謝特點：代謝以氧化過程為主所形成的終致癌物具有親電子性能與DNA結(jié)合造成DNA的損傷引起突變，誘發(fā)腫瘤外源化學(xué)物致突變的類型基因突變：堿基置換、移碼突變?nèi)旧w畸變：缺失、重復(fù)、倒位、易位染色體數(shù)目異常：整數(shù)倍、非整數(shù)倍（三）Ⅰ、Ⅱ相反應(yīng)在生物轉(zhuǎn)運或轉(zhuǎn)化中的意義：（一）Ⅰ相反應(yīng)：指經(jīng)過氧化、還原和水解等反應(yīng)使外源化學(xué)物暴露或產(chǎn)生極性基團，如-OH、-NH2、-SH、-COOH等，水溶性增高并成為適合于Ⅱ相反應(yīng)的底物。（促使外源化學(xué)物極性增高，脂溶性降低，水溶性增大；反應(yīng)產(chǎn)物多數(shù)失去毒物活性（滅活），也有少數(shù)化學(xué)物經(jīng)轉(zhuǎn)化后形成有毒理活性的代謝物，個別無毒理活性化學(xué)物，經(jīng)過生物轉(zhuǎn)化后形成活性代謝物，產(chǎn)生作用（活化））。（二)Ⅱ相反應(yīng):又稱為結(jié)合作用(conjugation)。Ⅱ相反應(yīng)中，毒物原有的功能基因或由I相反應(yīng)引入(暴露)的功能基因與內(nèi)源性輔因子反應(yīng)。除了甲基化和乙?；Y(jié)合反應(yīng)外，其他Ⅱ相反應(yīng)顯著增加毒物的水溶性，促進其排泄。2、外源化合物對機體毒性的性質(zhì)和強度受哪些方面的影響？5個方面的影響：化學(xué)物因素、機體因素、暴露因素、環(huán)境因素、化學(xué)物的聯(lián)合作用（1）化學(xué)物因素化學(xué)結(jié)構(gòu):取代基的影響、異構(gòu)體和立體構(gòu)型、同系物的碳原子數(shù)和結(jié)構(gòu)的影響、分子飽和度、與營養(yǎng)物和內(nèi)源性物質(zhì)的相似性理化性質(zhì):溶解性、分散度（分子量，顆粒，比重）、揮發(fā)性和穩(wěn)定性、血/氣分配系數(shù)、電離度和荷電性不純物或雜質(zhì)（2）機體因素：物種、品系遺傳學(xué)差異個體遺傳學(xué)差異其它因素（免疫、年齡、性別、營養(yǎng)）（3）暴露因素：暴露劑量與內(nèi)劑量、暴露途徑（吸收速度和毒性大小）、暴露持續(xù)時間、暴露頻率、溶劑和助溶劑（4）環(huán)境因素：氣象因素、噪聲、振動與紫外線、晝夜與季節(jié)節(jié)律、動物飼養(yǎng)條件（5）化學(xué)物的聯(lián)合作用：非交互作用：相加作用、獨立作用交互作用：協(xié)同作用、拮抗作用化學(xué)致癌物判定需要哪些證據(jù)？1.人群流行病學(xué)調(diào)查：必須具備兩項以上由不同研究者在不同地點、不同對象中以不同調(diào)查方法獲得的結(jié)論相符的證據(jù)。動物實驗證據(jù)：至少有兩項按現(xiàn)行常規(guī)設(shè)計進行，符合GLP（goodlaboratorypractice），在不同物種動物所得結(jié)果一致的動物致癌物鑒定資料。定性判別：該化學(xué)物能否致癌。定量判別：進行劑量反應(yīng)關(guān)系分析，推算可接受的危險度的劑量或人體實際可能接觸劑的危險度常用的致癌物判斷方法：1、短期試驗：（一）致突變試驗（二)惡性轉(zhuǎn)化試驗（細(xì)胞轉(zhuǎn)化試驗）（三)哺乳動物短期致癌試驗2、動物致癌試驗3、人類流行病學(xué)調(diào)查確定人類致癌物主要根據(jù)：①流行病學(xué)調(diào)查結(jié)果能夠重復(fù)；②有劑量----反應(yīng)關(guān)系；③有動物致癌陽性結(jié)果支持。3、評價化學(xué)毒物致突變作用的遺傳學(xué)實驗、觀察目的、試驗入選原則、如何選擇？試驗?zāi)康模簷z測外源化學(xué)物的致突變性，預(yù)測其對哺乳動物及人的致癌性檢測外源化學(xué)物對哺乳動物生殖細(xì)胞的遺傳毒性，預(yù)測其對人類的遺傳危險性觀察目的：遺傳學(xué)終點分為4類：基因突變?nèi)旧w畸變?nèi)旧w組畸變DNA原始損傷入選原則：關(guān)于遺傳毒理學(xué)成套觀察項目中，試驗可入選的原則有：①選擇的遺傳毒性試驗應(yīng)包括4種類型的遺傳學(xué)終點。②通常的實驗材料有病毒、細(xì)菌、真菌、培養(yǎng)的哺乳細(xì)胞、植物、昆蟲及哺乳動物等。③體內(nèi)試驗與體外試驗配合。④包括生殖細(xì)胞和體細(xì)胞。（通常，對于一種受試物應(yīng)當(dāng)先用原核細(xì)胞或體細(xì)胞的體外試驗按遺傳學(xué)終點合理配套進行試驗，并對有陽性結(jié)果的遺傳學(xué)終點驗證其在體內(nèi)的真實性，再行選用生殖細(xì)胞致突變試驗進行遺傳危害的評價。）化學(xué)致突變物的檢測：基因突變試驗：鼠傷寒沙門氏菌回復(fù)突變試驗（Ames試驗）、哺乳動物細(xì)胞基因突變試驗染色體畸變試驗：染色體分析、微核試驗DNA損傷試驗：姐妹染色單體交換(SCE)試驗、程序外DNA合成試驗名詞解釋1.食品分析就是專門研究各種食品組成成分的檢測方法及有關(guān)理論，進而評價食品品質(zhì)的一門科學(xué)技術(shù)性學(xué)科。2.滴定度:1ml滴定劑滴定被定物質(zhì)相當(dāng)?shù)馁|(zhì)量(mg)。單位:mg(10-3)ug(10-6)，ng(10-9)，pg(10-12)，fg(10-15)3.采樣：從大量的分析對象中抽取有代表性的一部分作為分析材料，這項工作稱為樣品的采集，簡稱采樣。4.檢樣：有組批或貨批中抽取的樣品稱為樣檢。5.原始樣品：將許多分檢樣綜合在一起稱為原始樣品。6.平均樣品：將原始樣品按照規(guī)定方法經(jīng)混合平均，均勻的分出一部分，稱為平均樣品。從平均樣品中分出三份，一部分用于項目檢驗，一份用于對檢驗結(jié)果有爭議或者分歧時做復(fù)檢，稱為復(fù)檢樣品，另一份做保留樣品，需存封一段時間（通常1個月），以備有爭議時再做驗證，但易變質(zhì)的食品不做保留。7.隨機抽樣:即按照隨機原則，從大批物料中抽取部分樣品，操作時，應(yīng)使所有物料的各個部分都有相同被抽到的機會！8.代表性取樣:是用系統(tǒng)抽樣法進行采樣，根據(jù)樣品隨空間，時間變化的規(guī)律，采樣能代表其相應(yīng)部分的組成或質(zhì)量的樣品，如分層取樣，隨生產(chǎn)過程流動定時取樣，按組批取樣，定期抽取貨架商品取樣等。9.蒸餾法：此法是利用被測物質(zhì)中組分揮發(fā)性的不同來進行分離的方法，常有常壓蒸餾，減壓蒸餾，水蒸氣蒸餾等蒸餾方式。常壓蒸餾，適用于常壓下受熱不發(fā)生分解，且被測組分沸點不太高的樣品。減壓蒸餾：適用于在常壓下易分解或沸點溫度較高的樣品。水蒸氣蒸餾，適用于沸點過高，直接加熱易引起局部碳化和分解的物質(zhì)，被分離物應(yīng)不溶于水，在水沸騰下不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在一百攝氏度左右，具有一定的蒸汽壓。10.磺化法和皂化法:是除去油脂的一種方法。硫酸磺化法僅適用于對強酸穩(wěn)定的被測組分的分離。11.食品的感官分析：通過眼觀，鼻嗅，口嘗耳聽以及手觸的方式，對食品的色香味體，進行綜合性的鑒別分析，并用文字，符號或數(shù)據(jù)的形式作出評判，然后對試驗結(jié)果進行統(tǒng)計分析得出結(jié)論。12.恒重的定義：前后兩次質(zhì)量差不超過兩毫克。

13.總糖是指具有還原性的糖和在測定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖的總量。22.灰分的測定：組份經(jīng)高溫灼燒后，將發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最終有機成分揮發(fā)逸散，而無機成分（主要是無機鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰份。灰分是標(biāo)示食品中無機成分總量的一項指標(biāo)。23.總酸度是指食品中所有酸性成分的總量，它包括未解離的酸的濃度和以離解的酸的濃度，其大小可借滴定法來確定，總酸度又稱可滴定酸度。24.有效酸度是指被測溶液中氫離子的濃度，準(zhǔn)確的說應(yīng)是溶液中氫離子的活度，所反映的是已離解的那部分酸的濃度，常用PH來表示其大小，可見酸度計來測定。25.揮發(fā)酸是指食品中易揮發(fā)的有機酸，如甲酸，醋酸及丁酸等低碳鏈的直鏈脂肪酸，其大小可通過蒸餾法分離，再借標(biāo)準(zhǔn)堿滴定來測定。誤差的定義：誤差或測量誤差表示測量值或測量結(jié)果與真實值之間的差異。26.準(zhǔn)確度是指在一定條件下，多次測量的平均值與真實值相符合的程度。準(zhǔn)確度通常用絕對誤差和相對誤差來表示。(回收率表示準(zhǔn)確度)27.精密度是指多次重復(fù)測定某一樣品時，所得測定值的離散程度。親密度通常用標(biāo)準(zhǔn)差或相對標(biāo)準(zhǔn)差表示。28.檢測限是指分析方法在適當(dāng)?shù)闹眯潘絻?nèi)，能從樣品檢測被測組分的最小量或者最小容度，即斷定樣品中被測組分的量或濃度確實高于被測組分的最低量。29.靈敏度是指能夠察覺到的微小變化值。30.絕對誤差:測定結(jié)果與真實值之差。Eabs=X–T31.相對誤差:絕對誤差占真實值百分率。Er=(x—T╱T)×100％32.F檢驗法:通過計算兩組數(shù)據(jù)的方差之比來檢驗兩組數(shù)據(jù)是否存在顯著性差異。F=S12/s2大方差/小方差填空1.食品分析方法的選擇:通常要考慮到樣品的分析目的，分析方法本身的特點，如專一性，準(zhǔn)確度，精密度，分析速度，設(shè)備條件，成本費用，操作要求，以及方法的有效性和適用性。2.我國的法定分析方法有:中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)(GB)，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)，其中國家標(biāo)準(zhǔn)為仲裁。3.國際組織中與食品質(zhì)量安全有關(guān)的組織主要有:國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO），世界衛(wèi)生組織（WHO），食品法典委員會（CAC），國際制酪業(yè)聯(lián)合會（IDF），國際輻射防護委員會（ICRP），國際葡萄與葡萄酒局（IWO）。4.感官檢驗:最可靠，直接，快速的食品品質(zhì)分析仍是人的食品感官評價技術(shù)。食品的感官檢驗往往是食品檢驗各項檢驗內(nèi)容的第一項，如果食品感官檢驗不合格，即可判定為該產(chǎn)品不合格，不需再進行理化檢驗。5.食品分析的方法：物理分析法，化學(xué)分析法，儀器分析法，微生物分析法和生物鑒定法，感官鑒定。6.樣本的特征：代表性，典型性，適時性。7.采樣的要求：代表性，典型性，適時性，適量性，程序性。8.按照樣品采集的過程，依次得到檢驗，原始樣品，平均樣品三類。9.樣品的采集一般分為隨機抽樣和代表性抽樣。10.樣品預(yù)處理的原則：①消除干擾因素。②完整保留被測組分。③使被測組分濃縮。④使被測成分轉(zhuǎn)化為便于測定狀態(tài)。11.樣品預(yù)處理的方法：①粉碎法（干法或濕法）②滅酶法③有機物破壞法（①干法灰化法②濕法消化法③紫外光分解法④微波消解法）④蒸餾法⑤色層分離法⑥溶劑抽提法⑦化學(xué)分離法(磺化法和皂化法)12.感官檢驗，包括組織，測量，分析和評價的過程，它是基于建立一套合理的程序。13.食品質(zhì)量感觀，檢驗廣泛用于食品質(zhì)量檢驗，原材料的選購，工藝條件改變，食品的儲藏和保鮮，新產(chǎn)品的開發(fā)，市場調(diào)查等許多方面。14.感官檢驗可分為視覺檢驗，嗅覺檢驗，味覺檢驗和觸覺檢驗。15.視覺檢驗包括觀看產(chǎn)品的外觀形態(tài)和顏色特征，產(chǎn)生視覺的刺激物質(zhì)是光波，只有波長在380到780納米范圍內(nèi)的光波才能被人眼所接受，食品感官檢驗員不應(yīng)該有色盲病癥。16.嗅覺檢驗，最好是在15到25攝氏度的常溫下進行。感覺器官長時間接觸濃氣味物質(zhì)的刺激會疲勞，因此，檢驗時先識別氣味淡的，后識別氣味濃的，檢驗一段時間后，應(yīng)休息一會兒。在鑒別前禁止吸煙。食品感官檢驗員不應(yīng)該有嗅覺缺失癥。17.味覺檢驗：基本味覺有酸，甜，苦，咸?？谇粌?nèi)舌頭上隆起的部位乳突是味覺感受器，在乳突上分布著由味蕾，味蕾是味的受體，成紡錘狀，其中間還有為細(xì)胞。在舌的前部容易感覺甜味和咸味，苦味在舌后部較為敏感，而酸味則在舌兩側(cè)感覺較易。18.人類具有許多感覺，其中視覺，聽覺，觸覺，嗅覺和味覺是五個基本的感覺，此外能夠辨認(rèn)的還有溫覺，痛覺，疲勞等多種感覺。19.感官檢驗的基本要求，包括評價前的準(zhǔn)備工作，感官實驗室的外部環(huán)境，鑒評人員的基本條件和素質(zhì)。20.食品感官檢驗室由兩個基本部分組成，檢驗區(qū)和樣品制備區(qū)。21.GB12312規(guī)定了的味覺敏感度測定的方法，酒石酸（0.03.g/L）檸檬酸（0.015g/L）——酸，鹽酸奎寧（0.0003g/L）咖啡因（0.003g/L）——苦。氯化鈉（0.09g/L）——咸。蔗糖（0.5g/L）——甜。22.商品的編號與呈送:所有檢驗樣品均應(yīng)編碼，通常有工作人員與隨機的三位數(shù)編碼。23.阿貝折射儀，阿貝折射儀還能測出蔗糖溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0～95％，相當(dāng)于折射率為1.333到1.531)。判斷終點:使明暗分界線正好在十字交叉點上。24.蒸餾法:①適用范圍:谷類，干果，油類，香料②樣品特性:含有大量揮發(fā)性組分的樣品;易于氧化分解的樣品(對熱不穩(wěn)定)25.回流蒸餾法:可使用沸點僅比水略高的溶劑，如甲苯、二甲苯和苯。26.脂質(zhì)存在的形式，游離態(tài)和結(jié)合態(tài)。27.灰份按溶解性可分為水溶性灰份和水不溶性灰分和酸不溶性灰分。28.食品中酸的種類有很多，可分為有機酸和無機酸兩類，但主要是有機酸。通常有機酸部分呈游離狀態(tài)，部分呈酸式鹽狀態(tài)存在于食品中。而無機酸呈中性鹽化合物存在于食品中。食品中常見的有機酸有蘋果酸，檸檬酸，酒石酸，草酸，琥珀酸，乳酸及醋酸等。29.總酸度=(c×V×K×V0/m×V1)×100=(c×(V－V0)×V總/V測×K/m)×100百分％K:換算系數(shù)，即1mmolNaOH相當(dāng)于主要酸的質(zhì)量(g)。30.殘留二氧化硫的測定:碘量法。31.誤差的分類:根據(jù)性質(zhì)分為系統(tǒng)誤差，偶然誤差和過失誤差。32.微量成分單位的表示：mg╱L、mg╱100ml、mg╱Kg、ug╱100g常量成分的表示單位：g╱L、mg╱Kg、g╱kg、mg╱100g簡答1.食品分析的作用:在確保原材料供應(yīng)方面起著保障作用，在生產(chǎn)過程中起著眼睛作用，在最終產(chǎn)品檢驗方面起著監(jiān)督和標(biāo)示作用。食品分析貫穿于產(chǎn)品開發(fā)，研制，生產(chǎn)和銷售的全過程。2.食品分析的任務(wù)和內(nèi)容：分析結(jié)果的成功與否取決于分析方法的合理選擇，采樣樣品的制備，分析操作的準(zhǔn)確，以及對分析數(shù)據(jù)的正確處理和合理解釋。要正確的做到這些，①必須有賴于食品分析工作者有堅實的理論基礎(chǔ)知識②對分析方法的全面了解③熟悉各種法規(guī)，標(biāo)準(zhǔn)和指標(biāo)④還有熟練的操作技能⑤高度的責(zé)任心。3.采樣的要求與注意事項。①摻偽食品和食品中毒的樣品采樣，要具有典型性。②采樣必須注意生產(chǎn)日期，批號，代表性和均勻性。一式三份，供檢驗，復(fù)驗，備查或仲裁，一般散裝樣品每分不少于0.5千克。③感官不合格的產(chǎn)品不必進行理化檢驗，直接判為不合格產(chǎn)品。4.有機物破壞法(可分為干法灰化法和濕法消化法兩大類):在測定食品和食品原料中金屬元素和某些非金屬元素，如砷，硫，氮，磷等的含量時常用這種方法。這些元素有的是構(gòu)成食物中蛋白質(zhì)等高分子有機化合物本身的成分，有的則是因受污染而引入的，并常常與蛋白質(zhì)等有機物緊密結(jié)合在一起，在進行檢驗時，必須對樣品進行處理，使有機物在高溫或強氧化條件下破壞，被測元素以簡單的無機化合物形式出現(xiàn)，從而易被分析測定。(測蛋白質(zhì)和礦物元素時用。)①干法灰化法:藥品在坩堝中，先小心炭化，然后在高溫灼燒(500～600℃)，有機物被灼燒分解，最后只剩下無機物(無機灰分)的方法。②濕法消化法:也成消解法，在強酸，強氧化劑和強堿并加熱的條件下，有機物被分解其中的碳，氫，氧等元素以二氧化碳，水等形式揮發(fā)逸出，無機鹽和金屬離子則留在溶液中。濕法消化，常用的酸解體系有硝酸--硫酸，硝酸--高氯酸，氫氟酸，過氧化氫等。堿解多用苛性鈉溶液。消解可在坩鍋中進行，也可用高壓消解罐。在整個消化過程中，都在液體狀態(tài)下加熱進行，故稱為濕法消化。皂化法此法僅適用于對堿穩(wěn)定的組分。5.感官的主要特征是對周圍環(huán)境和機體內(nèi)部的化學(xué)和物理變化非常敏感，除此之外，感官還具有下面幾個特征:①一種感官只能接受和識別一種刺激，②只有刺激量在一定范圍內(nèi)才會對感官產(chǎn)生作用，③某種刺激連續(xù)施加到感官上一段時間后，感官會產(chǎn)生疲勞現(xiàn)象，感官靈敏度隨之明顯下降。④心理作用對感官識別刺激有影響。⑤不同感官在接受信息時會相互影響。6.影響味覺的因素：味覺與溫度有關(guān)，一般在10至45℃較為適宜，以30℃為最為敏銳。影響味覺的因素還與呈味物質(zhì)所處介質(zhì)有關(guān)聯(lián)，介質(zhì)的黏度會影響味感物質(zhì)的擴散，粘度增加，味道識別能力降低。味覺同樣會有疲老現(xiàn)象，并受身體疾病，饑餓狀態(tài)，年齡等個人因素影響。做味覺檢驗時，也按照刺激性的由弱到強的順序，最后鑒別味道強烈的食品，每鑒別種食品之后必須用溫開水漱口，應(yīng)注意適當(dāng)?shù)闹虚g休息。7.評價員的基本條件和要求①身體健康，不能有任何感覺方面的缺陷，②各評價員之間及評價員本人要有一致的和正確的敏感性，③具有從事感官分析的興趣④個人衛(wèi)生條件較好，無明顯個人氣味，⑤具有所檢驗產(chǎn)品的專業(yè)知識，并對所檢驗的產(chǎn)品無偏見，⑥保證80%以上的出勤率。8.培訓(xùn)的層次:①認(rèn)識感官特性②接受感官刺激③使用感官檢驗設(shè)備④學(xué)習(xí)感官評價分析方法。⑤學(xué)習(xí)使用評價標(biāo)度、設(shè)計和使用描述詞語以及了解產(chǎn)品有關(guān)特性知識。9.常用的檢驗方法有一，差別檢驗，用于確定兩種產(chǎn)品之間是否存在感官差別二，標(biāo)度和類別檢驗，用于估計差別的順序和大小，或者樣品應(yīng)歸屬的類別或等級三，分析或描述性檢驗，用于識別存在于某種樣品中的特殊感官指標(biāo)，該指標(biāo)也是可以定量的。差別檢驗(三點檢驗):①應(yīng)用領(lǐng)域:適用于鑒別兩個樣品之間的細(xì)微差異，也可用于挑選和培訓(xùn)評價員或者檢查評價員的能力。②操作步驟(p24)10.p27、蜘蛛網(wǎng)形圖11.干燥法:國標(biāo)第一法直接干燥法:①原理:在一定的溫度和壓力下，將樣品放在烘箱中加熱干燥，除去蒸發(fā)的水分，干燥前后樣品的質(zhì)量之差即為樣品的水分含量。②應(yīng)用烘箱干燥法測定水分的樣品應(yīng)當(dāng)符合下述三個條件。一、水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)，二、水分可以較徹底的被除去，三、在加熱的過程中，樣品中的其它組份由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而引起的質(zhì)量變化，可以忽略不計。③樣品的制備，測定及結(jié)果計算:對于半固體或液體樣品：液體樣品若直接在高溫下加熱，會因沸騰造成樣品損失，所以需低溫濃縮后再進行高溫干燥。12.減壓干燥法適用范圍(國家標(biāo)準(zhǔn)第二法)一，可以防止含脂肪高的樣品在高溫下的脂肪氧化。二，可防止含糖高的樣品在高溫下的脫水炭化。三，含高溫易分解成分的樣品在高溫下分解等。四，不易除去結(jié)合水的食品。13．Aw水分測定儀法原理:在一定的溫度下，用標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液校正Aw測定儀的值。在同一條線下測定樣品，利用測定儀上的傳感器，根據(jù)食品中的蒸氣壓力的變化，從儀器上的表頭上讀出指示的水分活度。14.可溶性糖類的測定:(1)食品中可溶性糖類通常是指游離態(tài)單糖，雙糖和低聚糖。(2)可溶性糖類的提取:常用水作提取劑，溫度為40～50℃。因為溫度過高，將會提取出相當(dāng)量的可溶性淀粉和糊精等成分;乙醇也是常見的糖類提取劑濃度為70~75%。(3)澄清劑的種類：①中性醋酸鉛;②乙酸鋅和亞鐵氰化鉀;③硫酸銅和氫氧化鈉溶液;④堿性醋酸鉛;⑤氫氧化鋁溶液;⑥活性炭。15.還原糖的測定(試驗)p65直接滴定法:(1)原理:將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合，立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，這種沉淀很快與酒石酸鉀鈉反應(yīng)，生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。在加熱條件下，以次甲基藍(lán)作為指示劑，用樣液滴定，樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀，待二價銅全部被還原后，稍過量的還原糖把次甲基藍(lán)還原，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，即為滴定終點。(2)注意事項:①滴定必須在沸騰條件下進行，可以加快還原糖與Cu2+的反應(yīng)速度;次甲基藍(lán)變色是可逆的。②實驗要求在2min內(nèi)加熱至沸，滴定速度為2s1滴。③樣品溶液必須進行預(yù)測。④為了提高測定的準(zhǔn)確度，要求用哪種還原糖表示結(jié)果就用相應(yīng)的還原糖標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液，如用葡萄糖表示結(jié)果就用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液。計算p7216.淀粉總量的測定(1)酸水解法①原理:樣品經(jīng)乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖類后，用酸水解淀粉為葡萄糖，按還原糖測定方法測定葡萄糖含量，再把葡萄糖折算為淀粉含量。換算系數(shù)0.9②樣品處理:加30ml乙醚振蕩提取脂肪，用濾紙除去乙醚，然后以150ml85％乙醇分?jǐn)?shù)次洗滌殘渣除去可溶性糖類③水解:加入20mL20％中性醋酸鉛溶液，沉淀蛋白質(zhì)、果膠等雜質(zhì)，再加入20mL10％硫酸鈉溶液，以除去過多的鉛。(2)旋光法①原理:淀粉具有旋光性，在一定條件下旋光度的大小與淀粉的濃度成正比。用氯化鈣溶液提取淀粉，使之與其他成分分離，用氯化錫沉淀提取液中的蛋白質(zhì)后，測定旋光度，即可計算出淀粉的含量。(p81)17.脂類的測定測定脂類大多采用低沸點的有機溶劑萃取的方法，常用的溶劑有乙醚，石油醚，氯仿--甲醇混合溶劑。其中乙醚溶解脂肪的能力強，應(yīng)用最多，但它沸點低(34.6℃)，易燃，且可飽和約2％的水分。含水乙醚會同時抽提出糖分等非脂成分，所以使用時，必須采用無水乙醚作提取劑。這兩種溶劑只能直接提取游離的脂肪，對于結(jié)合態(tài)脂類，必須預(yù)先用酸或堿破壞脂類和非脂成分的結(jié)合后才能提取。因兩者的特點，?；旌鲜褂?。氯仿--甲醇是另一種有效的溶劑，它對于脂蛋白，磷脂的提取效率高，特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。18.總脂的測定方法一、直接萃取法（索氏提取法。氯仿—甲醇提取法）索氏提取法(1)原理:將經(jīng)前處理的樣品用無水乙醚或石油醚回流提取，使樣品中的脂肪進入溶劑中，蒸去溶劑后所得到的殘留物，即為脂肪。(2)適應(yīng)范圍與特點:此法適用于脂類含量較高、結(jié)合態(tài)的脂類含量較少、能烘干磨細(xì)、不易吸濕結(jié)塊的樣品的測定。(3)注意事項①樣品應(yīng)干燥后研細(xì)，裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密，不能往外漏樣品，但也不要包的太緊，放入濾紙筒時高度不要超過回流彎管②對含多量糖及糊精的樣品，經(jīng)過濾除去③提取時水浴溫度不可過高，每小時回流6～12次為宜，提取中注意防火④抽提時，冷凝管上端最好連接一支氯化鈣干燥管或脫脂棉球⑤由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全⑥在揮發(fā)乙醚或石油醚時，切忌用直接火加熱，放入烘箱時，有發(fā)生爆炸的危險二、經(jīng)化學(xué)處理后再萃?。ㄋ崴畨A法，羅茲—哥特法，巴布科特氏法和蓋勃氏法）羅茲—哥特法(堿性乙醚提取法)①加入乙醇的作用是沉淀蛋白質(zhì)以防止乳化，并溶解醇溶性物質(zhì)，使其留在水中，避免進入醚層，影響結(jié)果。②加入石油醚的作用是降低乙醚極性，使乙醚與水不混溶，只抽提出脂肪，并可使分層清晰。羅茲—哥特法，巴布科特氏法和蓋勃氏法都是測定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。前者準(zhǔn)確度較后兩者高，后兩者中巴布科特氏法的準(zhǔn)確度比蓋勃氏法的稍高些，兩者差異顯著。19.蛋白質(zhì)和氨基酸的測定：含氮則是蛋白質(zhì)區(qū)別于其他有機化合物的主要標(biāo)志。一般蛋白質(zhì)含氮量為16％，即一份氮相當(dāng)于6.25份蛋白質(zhì)，此數(shù)值(6.25)稱為蛋白質(zhì)的換算系數(shù)，不同種類食品的蛋白質(zhì)系數(shù)有所不同。20.凱氏定氮法(1)適用范圍，適用于蛋白質(zhì)含量較高的樣品。(2)實驗原理：樣品與濃硫酸與催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化成二氧化碳和水溢出，而樣品中的有機氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合生成硫酸氨。然后加熱蒸餾，使氨蒸出，與硼酸吸收后再用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定。(3)各試劑作用:硫酸鉀的作用：加入硫酸鉀可以提高溶液的沸點而加快有機物分解。硫酸銅的作用:①硫酸銅起催化作用。②可以指示消化終點的到達(dá)。③下一步蒸餾時作為堿性反應(yīng)的指示劑。應(yīng)用最廣泛的是硫酸銅，使用時常加入少量過氧化氫、次氯酸鉀等作為氧化劑以加速有機物氧化。濃硫酸作用:具有脫水性，使有機物脫水后被炭化為碳、氫、氮。氧化性，將有機物炭化后的碳變?yōu)槎趸迹蛩釀t被還原成二氧化硫二氧化硫作用:使氮還原為氨，本身則被氧化為三氧化硫，氨隨之與硫酸作用生成硫酸銨留在酸性溶液中。(4)說明及注意事項：①此法可用于各類食品中蛋白質(zhì)含量的測定?、谒玫脑噭┤芤簯?yīng)該用無氨蒸餾水配制③消化時不要用強火，應(yīng)保持和緩沸騰，以免沾附在凱氏瓶內(nèi)壁上的含氮化合物占無硫酸存在的情況下未消化完全而造成氮損失。④若取樣量較大，如干試樣超過5g，可按沒克試樣5mL的比例增加硫酸用量⑤蒸餾裝置不能漏氣⑥蒸餾完畢后，應(yīng)先將冷凝管下端提離液面清洗管口，再蒸1min后關(guān)掉熱源，否則可能造成吸收液回流。⑦混合指示劑在堿性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。⑧一般消化至透明后，繼續(xù)消化30min即可，但對于含有特別難以氨化的氮化合物的樣品，需適當(dāng)延長消化時間。21.氨基酸的定量測定一、甲醛滴定法①原理：氨基酸具有酸性的羧基和堿性的氨基，它們相互作用而使氨基酸成為中性的內(nèi)鹽，當(dāng)加入甲醛溶劑時，氨基與甲醛結(jié)合，從而使堿性消失，這樣就可以用強堿標(biāo)定溶液來滴定羧基，用間接的方法測定氨基酸的總量。②方法特點:甲醛滴定法，簡單易行，方便快速與亞硝酸氮氣容量法分析結(jié)果相近。③說明及注意事項，此法是用于測定食品中游離的氨基酸;若樣品顏色較深，可加適量的活性炭脫色后在測定或用電位滴定法進行測定。二、電位滴定法適用于各類樣品游離氨基酸的測定。①實驗原理，根據(jù)氨基酸的兩性作用，加入甲醛以固定氨基的堿性，使羧基顯示出酸性，講酸度計的玻璃電極和甘汞電極同時插入被測液中構(gòu)成原電池，在氫氧化鉀溶液滴定，依據(jù)酸度計PH判斷滴定終點。②說明:本法準(zhǔn)確快速，也可用于各類樣品游離氨基酸含量的測定;渾濁和色深樣液可不經(jīng)處理而直接測定。③酸度計如何使用:1.先校準(zhǔn)PH計2.使用去離子水沖洗PH電極3.將電極頭擦干4.將被測溶液攪拌均勻,邊攪拌邊將電極插入待測溶液5.等讀數(shù)穩(wěn)定,就得到待測溶液的PH三、茚三酮比色法①原理:氨基酸在堿性溶液中能與茚三酮作用，生成藍(lán)紫色化合物(除脯氨酸外均有此反應(yīng))，可用吸光光度法測定濾液置冷暗處過夜pH8.04磷酸鹽緩沖溶液的作用:磷酸緩沖液主要用于一些化學(xué)實驗中不影響實驗反應(yīng)的情況下調(diào)節(jié)pH值，以便讓實驗的化學(xué)反應(yīng)在最佳條件下進行。它具有鹽平衡、可調(diào)整的適宜pH緩沖作用，22.灰化條件的選擇:①灰化容器，測定灰分通常以坩堝作為灰化容器②取樣量，一般灼燒后得到的灰分量為10～100mg來決定取樣量③灰化溫度:灰化溫度也應(yīng)有所不同，一般為525至600℃。700℃僅適合于添加醋酸鎂的快速法?；一瘻囟冗^高將引起鉀鈉氯都元素的會發(fā)損失，而且磷酸鹽，硅酸鹽類也會熔融，將炭粒包藏起來，是炭粒無法氧化;灰化溫度過低，則灰化速度慢，時間長，不易灰化完全，也不利于除去過剩的堿④灰化時間:一般以灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無炭粒存在并達(dá)到恒重為止。一般需2～5小時23.炭化的目的:①防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚②防止糖，蛋白質(zhì)，淀粉的易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝③不經(jīng)炭化而直接灰化，炭粒易被包住，灰化不完全。24.灰分測定說明:①樣品炭化時要注意熱源強度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝。②把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時要在爐口停留片刻，使坩鍋預(yù)熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩鍋破裂。③灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200℃以下再移入干燥器中，否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。④從干燥器內(nèi)取出坩堝時，因內(nèi)部形成真空，開蓋恢復(fù)常壓時，應(yīng)注意使空氣緩慢流入，以防殘灰飛散。⑤灰化后得到的殘渣，可留作Ca,p,Fe成分的分析⑥用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽或廢鹽酸浸泡10～20分鐘，再用水沖刷洗凈⑦糧食，油料，淀粉，微生物，食用菌，茶葉，香辛料和調(diào)味品等國家標(biāo)準(zhǔn)中總灰分測定方法都采用此法25.鐵的測定，硫氫酸鹽比色法，鄰菲羅啉比色法。鄰菲羅啉比色法:作用①醋酸鈉與鹽酸形成醋酸--醋酸鈉緩沖體系，調(diào)節(jié)pH3～5②加酸使鐵溶解并保證酸性條件③加鹽酸羥胺，將三價鐵還原成二價鐵注意:①配制試劑及測定中用水均系以玻璃儀器重蒸的蒸餾水②鄰菲羅啉比色法測定鐵，靈敏度高，溶液中含鐵0.1mg/kg時顏色也明顯，易于比色③鄰菲羅啉與二價鐵在微酸性條件下形成紅色絡(luò)合物顏色相當(dāng)穩(wěn)定，比硫氰酸鹽比色法穩(wěn)定的多④本法選擇性高，干擾少，顯色穩(wěn)定，靈敏度和精密度都比較高26.鉛的測定：雙硫腙比色法的最低檢出濃度為0.25毫克每千克，石墨爐原子吸收光譜的最低檢出濃度為5微克每千克，火焰原子吸收光譜法的最低檢出濃度為0.1毫克每千克。一、雙硫腙比色法(1)比色法測礦物質(zhì)，排除干擾離子的方法：①調(diào)溶液的ph值②改變金屬離子的價位③加入掩蔽劑使干擾元素不與雙硫腙中反應(yīng)，使干擾離子生成穩(wěn)定的絡(luò)合物。(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液試劑的選擇，一般選鹽鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:精密稱取0.1598克硝酸鉛，加10mL1％硝酸，全部溶解后，移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于0.1g鉛。鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取10.0mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度;此溶液每毫升相當(dāng)于10mg鉛?，F(xiàn)用現(xiàn)配，否則失效27.脂溶性維生素測定前處理。樣品→→皂化→→提取脂溶性維生素→→洗滌(水洗--堿洗(洗去醚溶性酸皂)--水洗)→→濃縮(加抗氧化劑)→→溶于適當(dāng)溶劑(乙醚，乙醇，三氯甲烷。)→→測定分析操作在避光下進行。28.維生素c的測定(1)維生素c又名抗壞血酸，維生素c廣泛存在于植物組織中，新鮮的水果，蔬菜中含量都很豐富。維生素c具有較強的還原性，氧化后的產(chǎn)物稱為脫氫抗壞血酸，仍然具有生理活性。進一步水解則生成2，3-二酮古樂糖酸，失去生理作用。食品分析中的所謂總抗壞血酸是指抗壞血酸和脫氫抗壞血酸二者的總量，不包括2,3-二酮古樂糖酸和進一步