中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ□□□-201□

二噁英類監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

Dioxinsmonitoringtechnicalspecification

（征求意見稿）

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》、《中華人民共和國大氣污染防治法》、《中華

人民共和國水污染防治法》和《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》)，規(guī)范環(huán)境介

質(zhì)中水和廢水、環(huán)境空氣和廢氣、土壤、沉積物和固體廢物中的二噁英監(jiān)測的技術(shù)要求，制

定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)主要由點(diǎn)位布設(shè)、樣品采集、樣品制備、分析測定、質(zhì)量保證及附錄等部分構(gòu)成，同

時(shí)對監(jiān)測報(bào)告編制要求做出了規(guī)定。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A~附錄C為規(guī)范性附錄，附錄D~附錄K為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：中國環(huán)境監(jiān)測總站、浙江省環(huán)境監(jiān)測中心、湖北省環(huán)境監(jiān)測中心

站、華南環(huán)境科學(xué)研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部20□□年□□月□□日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自20□□年□□月□□日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

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二噁英類監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了環(huán)境介質(zhì)中水和廢水、環(huán)境空氣和廢氣、土壤、沉積物和固體廢物中二噁

英類監(jiān)測的點(diǎn)位布設(shè)、采樣器材、采樣頻次、采樣技術(shù)要求、分析方法、結(jié)果表達(dá)、質(zhì)量保

證和質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理和監(jiān)測報(bào)告要求等技術(shù)內(nèi)容。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境區(qū)域調(diào)查、建設(shè)項(xiàng)目環(huán)境影響評價(jià)和驗(yàn)收、監(jiān)督性監(jiān)測、委托性監(jiān)測

及污染事故等的二噁英類物質(zhì)監(jiān)測。

2規(guī)范引用性文件

本規(guī)范內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適

用于本規(guī)范。

GB8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存于運(yùn)輸

GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

HJ2.2環(huán)境影響評價(jià)技術(shù)導(dǎo)則大氣環(huán)境

HJ77.1水質(zhì)二噁英類的測定同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法

HJ77.2環(huán)境空氣和廢氣二噁英類的測定同位素稀釋高分辨氣相色譜-高

分辨質(zhì)譜法

HJ77.3固體廢物二噁英類的測定同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜

法

HJ77.4土壤和沉積物二噁英類的測定同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨

質(zhì)譜法

HJ493水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定

HJ494水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)

HJ495水質(zhì)采樣方案設(shè)計(jì)技術(shù)規(guī)定

HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范

HJ/T48煙塵采樣器技術(shù)條件

HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T194環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T298危險(xiǎn)廢物鑒別技術(shù)規(guī)范

HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

建設(shè)項(xiàng)目環(huán)境保護(hù)設(shè)施竣工驗(yàn)收監(jiān)測辦法（環(huán)監(jiān)[1995]335號）

3術(shù)語和定義

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下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1二噁英類polychlorinateddibenzo-p-dioxins(PCDDs)andpolychlorinated

dibenzofurans(PCDFs)

多氯代二苯并-對-二噁英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)的總稱，本規(guī)范指17種具

有毒性當(dāng)量的二噁英類持久性有機(jī)污染物。

3.2毒性當(dāng)量因子（ToxicityEquivalencyFactor,TEF）（詳見附錄C）

本標(biāo)準(zhǔn)中的17種二噁英毒性同類物與2,3,7,8-四氯代二苯并-對-二噁英對Ah受體的親和

性能之比。

3.3二噁英毒性當(dāng)量（ToxicityEquivalencyQuantity,TEQ）

通過下式計(jì)算二噁英毒性當(dāng)量：

TEQ(二噁英同類物濃度TEF）

3.4標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)standardcondition

溫度為0℃，壓強(qiáng)為101.325kPa時(shí)的氣體

3.5地表水surfacewater

流過或靜置在陸地表面的水。

3.6工業(yè)廢水industrialwastewater

工業(yè)生產(chǎn)過程中排放的水。

3.7生活污水sewage;domesticwastewater

來自居住區(qū)的液體廢物。

3.8混合水樣mixedsample

指在某一時(shí)段內(nèi)，在同一采樣點(diǎn)位（斷面）所采等體積水樣的混合水樣。

3.9采樣斷面samplingsection

指在河流采樣時(shí)，實(shí)施水樣采集的整個(gè)剖面。分背景斷面、對照斷面、控制斷面和消減

斷面等。

3.10環(huán)境空氣ambientair

人群、動(dòng)物、植物和建筑物所暴露的室外空氣。

3.11土壤背景soilbackground

調(diào)查或研究區(qū)域內(nèi)很少受人類活動(dòng)影響和不受或未明顯受工業(yè)企業(yè)污染與破壞的土壤

環(huán)境，但實(shí)際上目前已經(jīng)很難找到完全不受人類活動(dòng)和污染影響的土壤，只能以影響盡可能

少的土壤替代。

3.12農(nóng)田土壤soilinfarmland

用于種植各種農(nóng)作物、蔬菜、水果以及農(nóng)區(qū)森林、花卉、藥材等作物的農(nóng)業(yè)用地土壤。

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3.13水系沉積物streamsediment

地表微?；蛘哳w粒物經(jīng)各種性質(zhì)的流水沖刷后進(jìn)入水體，經(jīng)沉降過程后最終在水體底部

沉積下來，此即為水系沉積物。

3.14固體廢物solidwaste

在生產(chǎn)和生活中產(chǎn)生的喪失原有利用價(jià)值或雖未喪失利用價(jià)值但被丟棄或放棄的固態(tài)、

半固態(tài)物質(zhì)以及法律、法規(guī)規(guī)定的納入固體廢物管理的物質(zhì)。

4方法原理

通過專業(yè)、規(guī)范的監(jiān)測技術(shù)手段，對各類環(huán)境介質(zhì)中二噁英類樣品進(jìn)行采集。樣品經(jīng)過

樣品制備、提取、凈化、濃縮等前處理過程制成儀器分析樣品，采用同位素稀釋高分辨氣相

色譜高分辨質(zhì)譜聯(lián)用儀(HRGC-HRMS)對二噁英類物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。二噁英類分析

流程見附錄E。

5監(jiān)測技術(shù)程序

根據(jù)監(jiān)測目的，制定監(jiān)測技術(shù)程序。監(jiān)測技術(shù)程序包括：資料收集、現(xiàn)場調(diào)查、制定監(jiān)

測方案、采樣準(zhǔn)備、樣品的分析測定。

5.1準(zhǔn)備階段

5.1.1前期調(diào)查

監(jiān)測前，通過咨詢、調(diào)研和現(xiàn)場調(diào)查等方式進(jìn)行必要的資料收集，了解監(jiān)測目的和監(jiān)測

點(diǎn)位周圍環(huán)境現(xiàn)狀，確認(rèn)采樣現(xiàn)場各項(xiàng)條件符合本技術(shù)規(guī)范的要求。

5.1.2儀器準(zhǔn)備

應(yīng)按照采樣需求準(zhǔn)備相關(guān)儀器設(shè)備，檢查儀器運(yùn)行狀態(tài)，確保運(yùn)行良好，滿足監(jiān)測要求。

5.1.3安全準(zhǔn)備

采樣人員應(yīng)該注意人員安全防護(hù)，戶外作業(yè)必須配備安全帽，監(jiān)測現(xiàn)場需穿著工作服，

做好個(gè)人防護(hù)，防止意外事故發(fā)生。

5.2監(jiān)測方案

監(jiān)測方案應(yīng)包括監(jiān)測目的、監(jiān)測內(nèi)容和監(jiān)測計(jì)劃。環(huán)評監(jiān)測和監(jiān)督性監(jiān)測，監(jiān)測方案須

經(jīng)有關(guān)部門審核后方可實(shí)施。其他委托監(jiān)測項(xiàng)目，監(jiān)測方案應(yīng)符合本規(guī)范的要求。

5.2.1監(jiān)測內(nèi)容

監(jiān)測內(nèi)容應(yīng)包含二噁英點(diǎn)位及周圍與二噁英監(jiān)測相關(guān)的天氣水文等內(nèi)容。

5.2.2監(jiān)測計(jì)劃

監(jiān)測計(jì)劃應(yīng)包含監(jiān)測日期、監(jiān)測人員安排、聯(lián)系方式、采樣需要的監(jiān)測儀器、點(diǎn)位布設(shè)

與監(jiān)測頻次、質(zhì)量保證措施、監(jiān)測結(jié)果出具的時(shí)間等內(nèi)容。

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5.2.3現(xiàn)場監(jiān)測

現(xiàn)場監(jiān)測包括：現(xiàn)場監(jiān)控、現(xiàn)場測量和現(xiàn)場采樣。

5.2.3.1現(xiàn)場監(jiān)控

現(xiàn)場監(jiān)控包括：監(jiān)測點(diǎn)位周圍污染源排放情況，觀察是否存在不穩(wěn)定排放，如無組織焚

燒、自然火災(zāi)等突發(fā)情況，詳細(xì)記錄現(xiàn)場監(jiān)控情況。

5.2.3.2現(xiàn)場測量

在監(jiān)測現(xiàn)場要實(shí)際測量氣象、工況參數(shù)，如溫度、氣壓、風(fēng)向、風(fēng)速、海拔高度、經(jīng)緯

度等，測量情況，填寫在采樣記錄中。

5.2.3.3現(xiàn)場采樣

現(xiàn)場監(jiān)控和現(xiàn)場測量無異常情況后，進(jìn)行現(xiàn)場采樣。

6監(jiān)測技術(shù)要求

6.1水和廢水監(jiān)測技術(shù)要求

6.1.1地表水

6.1.1.1監(jiān)測斷面的布設(shè)

監(jiān)測斷面在總體和宏觀上須能反映水系或所在區(qū)域的水環(huán)境質(zhì)量狀況。各斷面的具體位

置須能反映所在區(qū)域環(huán)境的污染特征；盡可能以最少的斷面獲取足夠的有代表性的環(huán)境信

息；同時(shí)還須考慮實(shí)際采樣時(shí)的可行性和方便性。

地表水監(jiān)測斷面的布設(shè)原則、設(shè)置方法、設(shè)置數(shù)量一般可參照HJ/T91和HJ495的相關(guān)

要求進(jìn)行監(jiān)測斷面的布設(shè)。

對于湖泊、水庫的二噁英監(jiān)測，可參照河流的有關(guān)規(guī)定設(shè)置監(jiān)測斷面，如受污染物影響

較大的重要湖泊、水庫，應(yīng)在污染物主要輸送路線上設(shè)置控制斷面。

6.1.1.2采樣頻次與采樣時(shí)間

二噁英類物質(zhì)在環(huán)境中非常穩(wěn)定，考慮到二噁英監(jiān)測及分析成本比較高等因素，結(jié)合不

同的水體功能、水文要素和污染源、二噁英排放等實(shí)際情況，根據(jù)國家環(huán)境管理有關(guān)要求和

相關(guān)技術(shù)規(guī)范，確定采樣時(shí)間和采樣頻次，力求以最低的采樣頻次，取得最有時(shí)間代表性的

樣品。

6.1.1.3采樣方法

地表水中二噁英類樣品的采樣工具和容器應(yīng)使用對二噁英類無吸附作用的不銹鋼、聚四

氟乙烯或玻璃材質(zhì)，使用前要用甲醇（丙酮）及甲苯（二氯甲烷）充分清洗。水樣采集后可

在現(xiàn)場萃取或帶回實(shí)驗(yàn)室分析。具體采樣方法可參照HJ/T91。

6.1.2廢水

6.1.2.1監(jiān)測點(diǎn)位的布設(shè)

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廢水的采樣必須考慮廢水的性質(zhì)和每個(gè)采樣點(diǎn)所處的位置。廢水中二噁英類采樣點(diǎn)位可

設(shè)在車間出水口或車間處理設(shè)施的排放口或?qū)ｉT處理此類污染物設(shè)施的排口。

進(jìn)入集中式污水處理廠和進(jìn)入城市污水管網(wǎng)的污水采樣點(diǎn)位應(yīng)根據(jù)地方環(huán)境保護(hù)行政

主管部門的要求確定。

6.1.2.2采樣時(shí)間與采樣頻次

對于污染治理、環(huán)境科研、污染源調(diào)查和評價(jià)等廢水中的二噁英監(jiān)測，其采樣時(shí)間和采

樣頻次可以根據(jù)監(jiān)測方案的要求確定。

6.1.2.3采樣方法

廢水中二噁英類樣品的采樣工具和容器應(yīng)使用對二噁英類無吸附作用的不銹鋼制、聚四

氟乙烯或玻璃材質(zhì)，使用前要用甲醇（丙酮）及甲苯（二氯甲烷）充分清洗。

對于工業(yè)生產(chǎn)排放廢水的監(jiān)測，如果排污單位的生產(chǎn)工藝過程連續(xù)且穩(wěn)定，可以用瞬時(shí)

采樣的方法。對有污水處理設(shè)施并正常運(yùn)轉(zhuǎn)或建有調(diào)節(jié)池的污染源，其廢水為穩(wěn)定排放的，

監(jiān)測時(shí)亦可采集瞬時(shí)廢水樣，所采集的廢水樣主要是瞬時(shí)樣和比例混合樣。當(dāng)廢水流量變化

小于20%，污染物濃度隨時(shí)間變化較小時(shí)，按等時(shí)間間隔采集等體積水樣混合。

6.1.3采樣注意事項(xiàng)

1）采樣時(shí)不可攪動(dòng)水底的沉積物，應(yīng)注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物。

2）采樣時(shí)應(yīng)使用定位儀（GPS）定位，保證采樣點(diǎn)的位置準(zhǔn)確。

3）認(rèn)真填寫水質(zhì)采樣記錄（見附錄F、G），現(xiàn)場記錄字跡應(yīng)端正、清晰，項(xiàng)目完整。

表的內(nèi)容主要包括：采樣時(shí)間、地點(diǎn)、樣品編號、樣品外觀、樣品種類、水溫、氣象等參數(shù)。

4）如需在現(xiàn)場對水樣進(jìn)行萃取富集，則需要添加二噁英提取內(nèi)標(biāo)，并現(xiàn)場記錄提取內(nèi)

標(biāo)名稱及添加量。

5）二噁英類樣品的采集按照國家相關(guān)技術(shù)規(guī)范，每批次需要采集平行樣品，測定全程

序空白。平行樣品采集數(shù)量不得低于10%。

6）實(shí)際采樣量不得低于測定所需樣品量，測定所需樣品量可根據(jù)下面公式（1）估算。

yVE1

VQDL（1）

xVE'ρDL

式中：V——測定所需樣品量，L；

QDL——測定方法的測定下限，pg；

y——最終測定液量，μl；

x——GC/MS注入量，μl；

VE——萃取液量，ml；

VE’——萃取液分取量，ml；

ρDL——所需試樣的測定下限，pg/L。

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6.1.4樣品的保存及運(yùn)輸

水質(zhì)樣品應(yīng)密封避光保存運(yùn)輸，盡快進(jìn)行處理及分析測定。水質(zhì)樣品的保存與管理應(yīng)符

合HJ493的規(guī)定。

6.2環(huán)境空氣監(jiān)測技術(shù)要求

6.2.1監(jiān)測點(diǎn)位周圍環(huán)境要求

監(jiān)測點(diǎn)位附近環(huán)境狀況應(yīng)相對穩(wěn)定，監(jiān)測周期內(nèi)環(huán)境狀況不會出現(xiàn)影響結(jié)果的顯著變化

（如無組織焚燒、火災(zāi)等突發(fā)情況）。監(jiān)測儀器采樣口周圍不能有阻礙環(huán)境空氣流通的高大

建筑物、樹木或其他障礙物。采樣口周圍水平面應(yīng)保證270°以上的捕集空間，如果采樣口一

邊靠近建筑物，采樣口周圍水平面應(yīng)有180°以上的自由空間；監(jiān)測點(diǎn)附近周圍有穩(wěn)定可靠的

電力供應(yīng)和避雷設(shè)備。

6.2.2環(huán)境空氣質(zhì)量評價(jià)監(jiān)測要求

以監(jiān)測區(qū)域環(huán)境空氣中二噁英整體狀況和變化趨勢為目的而進(jìn)行的監(jiān)測，應(yīng)利用該區(qū)

域常年風(fēng)向、氣象資料及區(qū)域面積、功能類別等因素模擬計(jì)算污染物擴(kuò)散、遷移及轉(zhuǎn)化規(guī)律，

預(yù)測污染分布狀況進(jìn)而尋找合理的二噁英監(jiān)測點(diǎn)位。監(jiān)測點(diǎn)位其代表范圍一般為半徑500米

至4千米的區(qū)域，有時(shí)也可擴(kuò)大到半徑4千米至幾十千米（如對于空氣污染物濃度較低，其

空間變化較小的地區(qū)）的區(qū)域。監(jiān)測點(diǎn)位數(shù)目要依據(jù)監(jiān)測區(qū)域的大小和區(qū)域環(huán)境空氣變化（參

考常規(guī)污染物變化）合理確定，監(jiān)測點(diǎn)位數(shù)目不應(yīng)小于3個(gè)點(diǎn)位。樣品采集方式可參照國標(biāo)

HJ77.2選用大流量（500-1000L/min）和中流量采樣（100-300L/min）采樣。監(jiān)測時(shí)間要依

據(jù)HJ2.2和HJ194確定，每期監(jiān)測時(shí)間，至少應(yīng)取得有季節(jié)代表性的7天有效日均值數(shù)據(jù)，

即監(jiān)測氣態(tài)污染物累計(jì)采樣時(shí)間不小于18小時(shí)，顆粒物累計(jì)采樣時(shí)間不小于12小時(shí)，進(jìn)行

一次環(huán)境空氣質(zhì)量評價(jià)采集累計(jì)采樣時(shí)間不小于126小時(shí)。但對于評價(jià)范圍內(nèi)沒有排放同種

特征污染物的項(xiàng)目，可減少監(jiān)測天數(shù)，監(jiān)測天數(shù)不應(yīng)小于3天，累計(jì)采樣時(shí)間不少于54小

時(shí)，監(jiān)測方案需報(bào)請地方環(huán)境主管部分批復(fù)。

6.2.3污染源監(jiān)控點(diǎn)監(jiān)測要求

累計(jì)采樣時(shí)間不少于54小時(shí)，監(jiān)測方案需報(bào)請地方環(huán)境主管部分批復(fù)。

污染監(jiān)控點(diǎn)原則上應(yīng)設(shè)在可能對人體健康造成影響的污染物高濃度區(qū)（最大落地點(diǎn)）以

及主要固定污染源對環(huán)境空氣質(zhì)量產(chǎn)生明顯影響的地區(qū)（敏感點(diǎn)），污染監(jiān)控點(diǎn)應(yīng)設(shè)置在源

的主導(dǎo)風(fēng)向和第二主導(dǎo)風(fēng)向（一般采用污染最重季節(jié)的主導(dǎo)風(fēng)向）的下風(fēng)向的最大落地濃度

區(qū)內(nèi)，以捕捉到最大污染特征為原則進(jìn)行布設(shè)。

對于固定污染源較多且比較集中的工業(yè)園區(qū)等，污染監(jiān)控點(diǎn)原則上應(yīng)設(shè)置在主導(dǎo)風(fēng)向和

第二主導(dǎo)風(fēng)向（一般采用污染最重季節(jié)的主導(dǎo)風(fēng)向）的下風(fēng)向的工業(yè)園區(qū)邊界，兼顧排放強(qiáng)

度最大的污染源及污染項(xiàng)目的最大落地濃度。監(jiān)測固定工業(yè)污染源對環(huán)境空氣質(zhì)量影響而設(shè)

置的污染監(jiān)控點(diǎn)，其代表范圍一般為半徑100～500米的區(qū)域，有時(shí)也可擴(kuò)大到半徑500米～

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4千米（如考慮較高的點(diǎn)源對地面濃度的影響時(shí)）的區(qū)域；監(jiān)測污染源周圍環(huán)境空氣中二噁

英時(shí)，污染源周邊至少在敏感點(diǎn)、最大落地點(diǎn)及建設(shè)項(xiàng)目所在地設(shè)置3個(gè)以上監(jiān)測點(diǎn)，每個(gè)

采樣點(diǎn)至少采集3個(gè)日平均以上樣品。采樣流量同環(huán)境空氣質(zhì)量評價(jià)監(jiān)測要求。

污染物監(jiān)控點(diǎn)監(jiān)測期間應(yīng)確保污染源正常運(yùn)行，對于二噁英排放源污染源比較單一區(qū)

域，建議同時(shí)對污染源排放二噁英進(jìn)行監(jiān)測。

6.2.4路邊交通點(diǎn)

對于路邊交通點(diǎn)，一般應(yīng)在行車道的下風(fēng)側(cè)，根據(jù)車流量的大小、車道兩側(cè)的地形、建

筑物的分布情況等確定路邊交通點(diǎn)的位置，采樣器距離道路邊緣不得超過20米。每個(gè)采樣

點(diǎn)至少采集3個(gè)日平均以上樣品，采樣流量選用大流量空氣采樣器（>500L/min），單次樣品

的采樣時(shí)間應(yīng)不小于18小時(shí)。

6.2.5背景點(diǎn)監(jiān)測要求

背景點(diǎn)應(yīng)遠(yuǎn)離城市建成區(qū)和主要污染源，背景點(diǎn)設(shè)置在不受人為活動(dòng)影響的清潔地區(qū)，

背景點(diǎn)的海拔高度應(yīng)合適，在山區(qū)應(yīng)位于局部高點(diǎn)，避免受到局地空氣污染物的干擾和近地

面逆溫層等局地氣象條件的影響；在平緩地區(qū)應(yīng)保持在開闊地點(diǎn)的相對高地，避免空氣沉積

的凹地。其代表性范圍一般為半徑100千米以上的區(qū)域。采樣流量同環(huán)境空氣質(zhì)量評價(jià)監(jiān)測

要求。

6.2.6監(jiān)測期間信息的記錄

監(jiān)測取樣期間，監(jiān)測方應(yīng)監(jiān)控并記錄覆蓋監(jiān)測活動(dòng)全程的信息，包括：氣象條件、環(huán)境

狀況、監(jiān)測點(diǎn)位坐標(biāo)、無組織焚燒情況、點(diǎn)源高度、采樣體積、采樣時(shí)間、采樣儀器運(yùn)行狀

況等，對采樣期間發(fā)生的異常情況要特別標(biāo)注，所有記錄信息應(yīng)簽字確認(rèn)。

6.2.7采樣儀器及采樣耗材

采樣設(shè)備的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ77.2和HJ/T194的要求，采樣器具應(yīng)采用技術(shù)成熟的市

售成套環(huán)境空氣采樣裝置，或者自行研制的經(jīng)過驗(yàn)證的采樣裝置。采樣裝置應(yīng)包括自然降塵

保護(hù)系統(tǒng)、環(huán)境溫度和氣壓測量裝置、時(shí)間控制系統(tǒng)、顆粒相煙塵收集單元（濾膜）和氣相

收集單元（聚氨基甲酸酯或XAD-2樹脂）等采樣單元，采樣儀器每年要進(jìn)行送檢，并通過

計(jì)量檢定，并定期進(jìn)行儀器校核。每次使用之前要確保儀器處于良好的工作狀態(tài)。

采集環(huán)境空氣樣品使用石英纖維濾膜和聚氨基甲酸乙酯泡沫（PUF）或XAD-2吸附樹脂；

采樣耗材技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)滿足HJ77.2和HJ/T194中對于顆粒相煙塵收集單元（濾膜）和氣相收

集單元（聚氨基甲酸酯或XAD-2樹脂）技術(shù)要求。石英纖維濾膜對0.3um標(biāo)準(zhǔn)粒子的截留

效率不低于99%，濾膜在使用之前要高溫處理，冷卻后放于干燥器中待用。選用聚氨基甲酸

乙酯泡沫（PUF）吸附空氣中氣相二噁英時(shí)，聚氨酯泡沫密度要處于16-25mg/cm3，使用之

前要使用蒸餾水、有機(jī)溶劑充分洗滌，去除有機(jī)物洗滌方法見HJ77.2。從每批處理的耗材要

抽樣進(jìn)行二噁英類空白實(shí)驗(yàn)。

—14—

6.2.8點(diǎn)源排放周邊環(huán)境空氣監(jiān)控采樣

最大落地點(diǎn)根據(jù)環(huán)評推算，如無具體要求，一般選擇在點(diǎn)源主導(dǎo)風(fēng)向下風(fēng)向500米至800

米范圍內(nèi)。

6.2.9樣品的運(yùn)輸和保存

樣品應(yīng)避光運(yùn)輸。樣品運(yùn)抵實(shí)驗(yàn)室交接后應(yīng)盡快處理分析，如需保存應(yīng)按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)

定執(zhí)行。

6.3廢氣監(jiān)測技術(shù)要求

6.3.1運(yùn)行工況要求

6.3.1.1爐窯運(yùn)行要求

現(xiàn)場監(jiān)測期間爐窯應(yīng)處于正常運(yùn)行工況狀態(tài)。對于生活垃圾焚燒、鋼鐵燒結(jié)、污泥焚燒、

危險(xiǎn)廢物焚燒等連續(xù)運(yùn)行設(shè)施采樣前應(yīng)穩(wěn)定運(yùn)行至少2小時(shí)以上，對于廢舊金屬冶煉、電弧

煉鋼、醫(yī)療廢物熱解焚燒裝置等間歇式運(yùn)行設(shè)施監(jiān)測過程應(yīng)盡量涵蓋的不同工段，對運(yùn)行周

期超過8小時(shí)以上的間歇式運(yùn)行設(shè)施，監(jiān)測期間必須包含污染物排放最高階段。除對生產(chǎn)負(fù)

荷有單獨(dú)規(guī)定的參考規(guī)定執(zhí)行外，現(xiàn)場監(jiān)測期間高溫爐窯生產(chǎn)負(fù)荷應(yīng)與日常生產(chǎn)運(yùn)行負(fù)荷一

致；建設(shè)項(xiàng)目環(huán)境保護(hù)設(shè)施竣工驗(yàn)收監(jiān)測的工況按照《建設(shè)項(xiàng)目環(huán)境保護(hù)設(shè)施竣工驗(yàn)收監(jiān)測

辦法》執(zhí)行；現(xiàn)場監(jiān)測期間焚燒設(shè)施生產(chǎn)負(fù)荷應(yīng)至少達(dá)到設(shè)計(jì)的75％（含）以上或參照相關(guān)

標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。監(jiān)測期間監(jiān)測人員需隨時(shí)了解并記錄被監(jiān)測方生產(chǎn)負(fù)荷，負(fù)荷小于75％，通知監(jiān)

測人員停止監(jiān)測。生產(chǎn)負(fù)荷有特殊要求的，參照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。

在現(xiàn)場監(jiān)測期間，嚴(yán)禁企業(yè)對爐窯運(yùn)行采取非常規(guī)運(yùn)行措施。

6.3.1.2煙氣凈化系統(tǒng)運(yùn)行要求

現(xiàn)場監(jiān)測期間煙氣凈化系統(tǒng)必須正常運(yùn)行，輔料的添加情況必須和日常運(yùn)行一致。禁止

企業(yè)在現(xiàn)場監(jiān)測期間超量添加活性炭、石灰等輔料。

6.3.1.3運(yùn)行工況記錄

對于生活垃圾、危險(xiǎn)廢物處置等焚燒設(shè)施，監(jiān)測取樣期間，監(jiān)測方應(yīng)監(jiān)控并記錄覆蓋監(jiān)

測活動(dòng)全程的工況信息，包括：焚燒對象、焚燒爐型、設(shè)計(jì)能力、生產(chǎn)負(fù)荷、輔助燃料投放

量、含硫量（如添加燃煤時(shí)）、二燃室溫度、蒸發(fā)量、廢氣處理設(shè)施工藝、投放藥劑量、鼓

風(fēng)量等參數(shù)；對于煙氣流速、煙道尺寸、含氧量、一氧化碳、二氧化硫等煙氣參數(shù)要現(xiàn)場測

量；對于危險(xiǎn)廢物處置焚燒設(shè)施還要記錄焚燒對象的物料配比、配料熱值、含氯量等參數(shù)。

對于鋼鐵冶煉、金屬再生、球團(tuán)燒結(jié)、催化燃燒等處置設(shè)施，除上述必要的信息外，還

應(yīng)記錄原料來源、配方配比、固體廢棄物回用比例等參數(shù)。

現(xiàn)場采樣過程中即時(shí)測量記錄煙氣含氧量、溫度、一氧化碳、二氧化硫等反映焚燒爐運(yùn)

行狀態(tài)的參數(shù)，全程監(jiān)控焚燒爐的運(yùn)行狀態(tài)和運(yùn)行負(fù)荷。所有信息均應(yīng)經(jīng)被監(jiān)測方確認(rèn)簽字。

6.3.2監(jiān)測點(diǎn)位要求

—15—

6.3.2.1監(jiān)測平臺和監(jiān)測孔要求

被監(jiān)測方應(yīng)按照GB/T16157的規(guī)定設(shè)置監(jiān)測平臺和永久采樣孔。應(yīng)在采樣孔正下方約

1.2米處設(shè)置面積不小于3平方米帶安全護(hù)欄的監(jiān)測平臺，以便放置采樣設(shè)備進(jìn)行采樣操作。

監(jiān)測平臺應(yīng)布設(shè)電源（220V）和經(jīng)常維護(hù)。采樣孔的直徑不應(yīng)小于80mm。當(dāng)實(shí)際條件不能

滿足GB/T16157要求時(shí)，采樣孔應(yīng)選在較長的直段煙道上，與彎頭或變截面處的距離不得

小于煙道當(dāng)量直徑的1.5倍。矩形煙道，其當(dāng)量直徑D=2A?B/(A+B)，式中A、B為邊長。如

同時(shí)設(shè)置有水平煙道和垂直煙道，優(yōu)先選擇垂直煙道。

6.3.2.2采樣點(diǎn)位要求

由于二噁英采樣特殊性，可以選用單孔多點(diǎn)采樣。單孔內(nèi)采樣點(diǎn)位布設(shè)參考GB/T16157

或HJ/T397執(zhí)行。

采集煙氣中二噁英時(shí)，不僅要采集以固態(tài)形式吸附在顆粒物上二噁英，而且還要采集以

氣態(tài)形式存在二噁英。由于顆粒物在煙道內(nèi)分布不均勻，氣態(tài)污染物在煙道內(nèi)分布均勻，所

以二噁英采集可以參照GB/T16157和HJ/T397中顆粒物和氣態(tài)污染物采樣布點(diǎn)方法，選用

多孔多點(diǎn)動(dòng)態(tài)跟蹤采樣。

6.3.3采樣儀器要求

采樣器材應(yīng)選用技術(shù)成熟的廢氣二噁英采樣裝置。廢氣二噁英采樣裝置應(yīng)包括等速采樣

控制系統(tǒng)、采樣系統(tǒng)的加熱和冷卻裝置、廢氣參數(shù)即時(shí)測量裝置（皮托管、熱電偶等）、廢

氣中顆粒相煙塵收集單元（濾筒或?yàn)V膜等）、廢氣中氣相收集單元（氣相吸附柱）、廢氣中冷

凝水收集裝置、采樣泵、流量計(jì)等部分。

采樣設(shè)備的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ/T48的要求，并通過計(jì)量檢定。采樣儀器應(yīng)每年送檢一

次，檢定內(nèi)容主要包括流量、溫度等技術(shù)參數(shù)。采樣儀器要定期自校，保證儀器良好狀態(tài)，

每次采樣前要確認(rèn)儀器狀態(tài)，滿足采樣技術(shù)要求方可使用。

6.3.4樣品的采集要求

6.3.4.1等速采樣要求

必須現(xiàn)場測量煙道直徑、煙氣流速、溫度、壓力、含濕量等參數(shù)，進(jìn)而確定等速采樣條

件。煙氣參數(shù)的測量計(jì)算方法參照GB/T16157或HJ/T397執(zhí)行。連接采樣裝置，檢查系統(tǒng)

氣密性。準(zhǔn)備工作完成后，將采樣煙槍插入煙道，封閉采樣孔，使采樣嘴對準(zhǔn)氣流方向(其與

氣流方向偏差不得大于10°)，開始等速采樣。監(jiān)控采樣流速與測點(diǎn)流速的之間偏差，確保

相對誤差在10%范圍內(nèi)。若濾筒（紙）阻力增大到無法保持等速采樣，則應(yīng)更換濾筒（紙）

后繼續(xù)采樣。

6.3.4.2吸附裝置要求

采樣過程中，廢氣中顆粒相煙塵收集單元溫度應(yīng)保持在煙氣露點(diǎn)以上至120℃之間，如

果排放煙氣溫度低于露點(diǎn)，需要對進(jìn)入煙塵收集單元煙氣進(jìn)行加熱。進(jìn)入采樣系統(tǒng)煙氣溫度

—16—

過高（大于200℃以上）時(shí)，需要對進(jìn)入采樣系統(tǒng)的煙氣進(jìn)行急速降溫。

廢氣中氣相收集單元（氣相吸附柱）應(yīng)浸在冰水浴中或采用冷卻循環(huán)裝置對進(jìn)入氣相吸

附柱煙氣進(jìn)行降溫，冷卻循環(huán)裝置的內(nèi)液體溫度保持在5℃以下，氣相吸附柱溫度應(yīng)保持在

25℃以下。采樣過程中氣相吸附柱應(yīng)注意避光。

6.3.4.3凈化系統(tǒng)前采樣要求

在廢氣凈化設(shè)施前采集二噁英樣品時(shí)，煙塵含量可能較大，應(yīng)在濾筒（膜）之前配備煙

塵過濾裝置，樣品采集時(shí)可采取間歇式采樣或低流量采樣。

6.3.4.4樣品體積、數(shù)目和頻次要求

每個(gè)樣品的標(biāo)態(tài)體積采樣量應(yīng)不小于2m3或樣品的采樣時(shí)間不少于2小時(shí)，采集過程

中，標(biāo)態(tài)采集煙氣量原則上不大于25L/min。如煙氣二噁英含量極低，建議每個(gè)樣品的采集

時(shí)間增加到4小時(shí)以上。

監(jiān)測頻次應(yīng)建設(shè)項(xiàng)目竣工驗(yàn)收或其它監(jiān)督性監(jiān)測、委托性監(jiān)測需求確定，對于穩(wěn)定運(yùn)

行的處置工藝，一般采集一至兩個(gè)周期以上樣品。每套處理裝置系統(tǒng)每周期至少平行采集3

個(gè)以上樣品，根據(jù)工藝要求連續(xù)采樣或間歇式采樣，分別測定，根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求以平均值

或獨(dú)立值作為評價(jià)結(jié)果。如對于循環(huán)流化床垃圾焚燒、爐排型垃圾焚燒、回轉(zhuǎn)窯性廢物焚燒、

球團(tuán)燒結(jié)、化工工藝廢氣催化燃燒等穩(wěn)定連續(xù)運(yùn)行的處理裝置，以平均值報(bào)告結(jié)果進(jìn)行評價(jià)。

對于金屬再生、熱解焚燒、煉鋼等間歇式處理裝置，應(yīng)在投料、熱解或熔煉、還原或一個(gè)處

置周期尾部時(shí)段分別采集樣品，以濃度最大值進(jìn)行結(jié)果評價(jià)。

6.3.4.5其它操作要求

每個(gè)樣品采集即將完畢時(shí)，應(yīng)迅速抽出采樣管，停止采樣泵，記錄截止時(shí)間和采樣體積

等參數(shù)。拆卸采樣裝置時(shí)應(yīng)盡量避免陽光直接照射。取出濾筒（紙）保存在專用容器中，氣

相吸附柱兩端密封后避光保存，從采樣嘴開始用去離子水、稀鹽酸（采樣桿中存在較多顆粒

物時(shí)使用）、丙酮或甲苯等有機(jī)溶劑先后沖洗采樣管和連接管，沖洗液與冷凝液一并保存在

棕色試劑瓶中。實(shí)驗(yàn)室分析樣品必須包括濾筒（或紙）、吸附樹脂（或PUF）、沖洗液和冷凝

液三個(gè)部分。

二噁英采樣內(nèi)標(biāo)應(yīng)現(xiàn)場添加于濾筒或吸附樹脂上，現(xiàn)場要記錄采樣內(nèi)標(biāo)名稱及添加量。

6.3.5采樣記錄的要求

采樣記錄要詳細(xì)完成，能夠反映運(yùn)行工況和監(jiān)測情況，采樣記錄應(yīng)包括下列內(nèi)容：

1）樣品采集日期，采樣人員。

2）被監(jiān)測企業(yè)的狀況，運(yùn)行狀況，煙氣采樣點(diǎn)位置。

3）煙氣的基本參數(shù)，包括溫度，含濕量，動(dòng)壓、靜壓，流速，標(biāo)干流量、含氧量、一

氧化碳濃度等。

4）采樣器的名稱型號，檢漏試驗(yàn)結(jié)果，采樣嘴尺寸、流量，采樣時(shí)間，煙氣采集量、

—17—

流量計(jì)出口含氧量等。

5）采樣內(nèi)標(biāo)添加情況。

6.3.6樣品運(yùn)輸和保存

樣品應(yīng)避光運(yùn)輸。樣品運(yùn)抵實(shí)驗(yàn)室交接后應(yīng)盡快處理分析，如需保存應(yīng)按著相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的

規(guī)定執(zhí)行。

6.4土壤、沉積物、固體廢物監(jiān)測技術(shù)要求

6.4.1土壤監(jiān)測技術(shù)要求

6.4.1.1土壤監(jiān)測點(diǎn)位布設(shè)

采樣點(diǎn)應(yīng)選擇在地形相對平坦、穩(wěn)定、植被生長良好的地點(diǎn)；低洼或坡度較大等地點(diǎn)不

宜設(shè)采樣點(diǎn)。背景土壤樣品采樣點(diǎn)應(yīng)與不同類型污染源具有一定距離；在具體的土壤樣品點(diǎn)

位布設(shè)過程中，還應(yīng)根據(jù)監(jiān)測的目的、監(jiān)測區(qū)域的環(huán)境狀況等因素確定。各種類型土壤的具

體點(diǎn)位布設(shè)原則參照HJ/T166執(zhí)行。

6.4.1.2采樣頻次和采樣時(shí)間

根據(jù)國家環(huán)境管理要求和相關(guān)技術(shù)規(guī)范，確定采樣時(shí)間和采樣頻次，力求以最低的采樣

頻次，取得最有時(shí)間代表性的樣品。污染事故土壤樣品的監(jiān)測頻次根據(jù)監(jiān)測的具體目的確定。

6.4.1.3采樣方法

土壤二噁英采樣工具可用鐵鍬、鐵鏟、柱狀采樣器及木鏟。土壤樣品的采集量為1.0kg

左右的混合樣。采集的土壤樣品應(yīng)用錫箔紙包裹嚴(yán)實(shí)并放入密實(shí)袋待排盡空氣后避光保存，

并盡快分析。具體采樣方式參照HJ/T166執(zhí)行。土壤樣品的采樣頻次應(yīng)根據(jù)實(shí)際監(jiān)測方案目

的和要求，并參考國家環(huán)境管理要求和相關(guān)技術(shù)規(guī)范確定。

6.4.1.4注意事項(xiàng)

1）在采樣過程中，應(yīng)剔除樣品中的礫石、動(dòng)植物殘?bào)w等雜物。

2）采樣工具需要在采樣前后進(jìn)行清洗，同時(shí)應(yīng)防止銹蝕或損壞。

3）土壤二噁英類樣品的采集按照國家相關(guān)技術(shù)規(guī)范，每批次需要采集平行樣品，平行

樣品采集數(shù)量不得低于10%。

6.4.2沉積物監(jiān)測技術(shù)要求

6.4.2.1沉積物監(jiān)測點(diǎn)位布設(shè)

采樣點(diǎn)位應(yīng)布設(shè)在水流速度較小、水體擾動(dòng)較小、水生植物較少區(qū)域。采樣點(diǎn)位的布設(shè)

應(yīng)避開公路、村莊等自然或人為污染地帶。河流、湖泊和水庫水系沉積物的采樣點(diǎn)位布設(shè)方

式按照HJ494的布點(diǎn)方式進(jìn)行，海洋沉積物采樣點(diǎn)為按照GB17378.3的布設(shè)方式進(jìn)行。

6.4.2.2采樣方法

樣品采集可以采用抓斗式采泥器與柱狀采泥器，可以反復(fù)采樣至有底質(zhì)樣品。為確保采

集的樣品的環(huán)境代表性，需進(jìn)行單點(diǎn)多次采集樣品已制成混合樣品，混合樣品的采樣量應(yīng)保

—18—

證干重不低于100g。采樣頻次應(yīng)根據(jù)國家環(huán)境管理要求和相關(guān)技術(shù)規(guī)范確定，力求以最低的

采樣頻次，取得最有時(shí)間代表性的樣品。

6.4.2.3注意事項(xiàng)

1）在采樣過程中，應(yīng)剔除樣品中的礫石、貝類、動(dòng)植物殘?bào)w等雜物。

2）在樣品采集過程中，應(yīng)確保采樣器與纜繩鏈接牢固，防止采樣器遺落。

3）對采集的樣品需要用帶有磨口的廣口瓶對樣品進(jìn)行保存。

6.4.3固體廢物監(jiān)測技術(shù)要求

6.4.3.1固體廢物監(jiān)測點(diǎn)位布設(shè)

根據(jù)固體廢物的種類和性質(zhì)確定采樣分點(diǎn)，采樣分點(diǎn)的混合樣作為固體廢物的實(shí)際樣品。

采樣分點(diǎn)的確定參照HJ/T20和HJ/T298要求執(zhí)行。

6.4.3.2采樣頻次和采樣時(shí)間

根據(jù)具體監(jiān)測的目的進(jìn)行確定。采集的樣品應(yīng)低溫避光保存，并盡快分析。

6.4.3.3采樣方法

采樣工具可用鐵鍬、鐵鏟、柱狀采樣器及木鏟。參照HJ/T20、HJ/T298要求實(shí)施固體廢

物樣品采集。對于一份固體廢物樣品其采集量不低于1.0kg，半液態(tài)和液態(tài)廢物樣品采集量

以不小于100ml的采樣瓶（或采樣器）所盛量為準(zhǔn)。

6.4.4現(xiàn)場采集記錄

根據(jù)采集樣品進(jìn)行現(xiàn)場特征描述（名稱、顏色、采樣工具、采樣方式、雜質(zhì)等）及采樣

標(biāo)簽記錄（包括經(jīng)緯度、采樣點(diǎn)名稱、監(jiān)測項(xiàng)目，采樣日期及采樣人員等基本信息）。土壤、

沉積物及固體廢物的現(xiàn)場記錄表見附錄I~K。

7質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施

7.1人員要求

參與二噁英類監(jiān)測的人員，應(yīng)掌握二噁英采樣及分析的原理，了解監(jiān)測技術(shù)規(guī)范，持證

上崗。采樣人員須通過崗前培訓(xùn)，掌握二噁英采樣技術(shù)和現(xiàn)場采樣安全規(guī)則。實(shí)驗(yàn)室分析測

試人員，應(yīng)通過專門的二噁英技術(shù)培訓(xùn)，正確熟練地掌握二噁英類分析的基本原理和質(zhì)量控

制程序，掌握并按照標(biāo)準(zhǔn)操作程序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)工作。

7.2實(shí)驗(yàn)室要求

7.2.1標(biāo)準(zhǔn)操作程序（SOP）

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定標(biāo)準(zhǔn)操作程序手冊，標(biāo)準(zhǔn)操作程序應(yīng)詳細(xì)、易懂，相關(guān)人員必須完全了解

標(biāo)準(zhǔn)操作程序。標(biāo)準(zhǔn)采樣程序應(yīng)包括以下內(nèi)容：

1）采樣前的調(diào)查，采樣，前處理操作，監(jiān)測的準(zhǔn)備，樣品凈化、保管等方法。

2）分析用試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等的準(zhǔn)備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)備、保管以及使用方法。

—19—

3）分析儀器的分析條件設(shè)定、調(diào)整、操作程序。

4）分析方法全過程的記錄（包括電子文件）。

7.2.2實(shí)驗(yàn)室內(nèi)功能區(qū)劃分

二噁英類分析實(shí)驗(yàn)室應(yīng)是專用實(shí)驗(yàn)室，并按照不同的功能劃分區(qū)域。嚴(yán)格區(qū)分樣品的前

處理區(qū)和高分辨率色質(zhì)聯(lián)機(jī)分析區(qū)。二噁英類分析儀器應(yīng)專用專管。

7.2.3實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)要求

實(shí)驗(yàn)室須具有國家計(jì)量認(rèn)證二噁英監(jiān)測項(xiàng)目的資質(zhì)，每年應(yīng)主動(dòng)接受國家級的二噁英實(shí)

驗(yàn)室的檢查。

7.3采樣及制樣要求

7.3.1樣品的采集和保管

采樣裝置應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求充分地清洗后使用。安裝工具和采樣裝置部件應(yīng)清洗干凈減

少污染。采集的樣品要有代表性，廢氣采樣應(yīng)當(dāng)避開采樣對象的不穩(wěn)定工作階段。為了防止

采集后的樣品受外界污染以及分解等，應(yīng)放入密封及遮光的容器內(nèi)保管。

7.3.2試樣制備

樣品提取前應(yīng)避光，并防止交叉污染。為保證萃取效率，實(shí)驗(yàn)前應(yīng)確認(rèn)選擇的溶劑以及

萃取條件。抽提過程需要加入回收率指示物判斷樣品是否充分抽提干凈。硫酸處理后，應(yīng)確

保萃取液無色。樣品的凈化填料應(yīng)充分進(jìn)行脫活處理。對凈化柱的凈化效果需要進(jìn)行制作淋

洗曲線等方法優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，避免樣品中二噁英類在凈化過程中的損失。

7.3.3樣品的貯存和運(yùn)輸

樣品采集后應(yīng)貯存在密閉容器內(nèi)以避免損失及污染，應(yīng)在避光條件下運(yùn)輸或貯存樣品。

7.4儀器分析要求

儀器分析前，需進(jìn)行質(zhì)量校正，分辨率達(dá)到10000（10%峰谷定義）以上，并至少穩(wěn)定

24小時(shí)以上。儀器檢出限至少應(yīng)達(dá)到四氯~五氯二噁英類0.1pg，六氯~七氯二噁英類0.2pg，

八氯二噁英類0.5pg。對每一個(gè)樣品都要給出樣品檢出限。

7.5數(shù)據(jù)可靠性保證

7.5.1儀器穩(wěn)定性檢查

定期確認(rèn)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的響應(yīng)因子和繪制工作曲線時(shí)相比有無變化，二噁英類的各氯代異

構(gòu)體和內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對響應(yīng)因子變動(dòng)，與繪制工作曲線時(shí)的相對響應(yīng)因子比較變動(dòng)在±20%

之內(nèi)。

7.5.2工作曲線的測定

用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與相應(yīng)內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積之比和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃

度比制作工作曲線，計(jì)算出相對響應(yīng)因子(RRF)，各濃度的RRF變動(dòng)應(yīng)符合HJ/T77.2的要

求。

—20—

7.5.3操作空白值的測定

操作空白試驗(yàn)是確認(rèn)樣品前處理等分析操作過程的污染程度，建立對測定不產(chǎn)生干擾的

測定環(huán)境，確保分析數(shù)據(jù)的可信性而實(shí)施的，應(yīng)在測試前充分掌握操作空白值，保證隨時(shí)可

以提供操作空白試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

7.5.4平行樣的測定

平行樣品測定頻度以10%左右為宜。對于煙氣樣品，在條件不許可時(shí)，可以省略平行樣

品的采集。但是實(shí)驗(yàn)室應(yīng)能夠提供平行樣實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

7.6數(shù)據(jù)的管理

7.6.1異常值的處理

測定設(shè)備的靈敏度變化很大時(shí)，測定值的可靠性存在問題，須重新測定或重新采樣。出

現(xiàn)異常值時(shí)，應(yīng)充分探討產(chǎn)生原因并做記錄，防止以后再度發(fā)生。

7.6.2測定操作的記錄

測定時(shí)應(yīng)記錄、整理并保存下列信息：

1）采樣器調(diào)試、校準(zhǔn)及采樣所使用的工具。

2）采樣材料和試劑的準(zhǔn)備、處理和保存條件等。

3）樣品前處理操作。

4）分析儀器的調(diào)諧、校準(zhǔn)和操作。

5）定性和定量的所有信息。

7.7質(zhì)量管理報(bào)告

二噁英類分析實(shí)驗(yàn)室應(yīng)每年至少制作一份分析質(zhì)量管理報(bào)告?zhèn)洳?，并能夠隨時(shí)提供樣品

分析的全部譜圖。應(yīng)記錄下列有關(guān)質(zhì)量管理的信息并與數(shù)據(jù)一起報(bào)告。

1）日常維護(hù)、調(diào)整記錄(裝置的校正等)。

2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的生產(chǎn)廠商以及溯源，分析儀器的分析條件設(shè)定和結(jié)果。

3）檢出限的測定結(jié)果。

4）空白試驗(yàn)及平行樣測定的結(jié)果。

5）前處理操作等的回收試驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果。

6）分析儀器的分辨率和靈敏度變化。

7）操作記錄(樣品采集、前處理以及分析的相關(guān)記錄)。

8）樣品分析的全部譜圖和其他應(yīng)提供的材料。

7.8全過程質(zhì)量控制和質(zhì)量保證

質(zhì)量控制和質(zhì)量保證能確保從樣品的采集到最終的報(bào)告形成的全過程控制。掌握樣品的

全過程信息，可以對樣品的量值進(jìn)行溯源。全過程質(zhì)量控制和質(zhì)量保證具體包括：

1）樣品野外現(xiàn)場采樣記錄完整、準(zhǔn)確，用標(biāo)簽標(biāo)識的樣品必須與采樣記錄完全一致。

—21—

2）樣品交接記錄表與分析任務(wù)表應(yīng)準(zhǔn)確無誤，且需保存完好。

3）氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的例行檢查、調(diào)諧和校準(zhǔn)記錄。

8數(shù)據(jù)處理與結(jié)果表示

8.1數(shù)據(jù)處理

8.1.1色譜峰的檢出

分析樣品中進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)的峰面積應(yīng)為標(biāo)準(zhǔn)溶液中進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)峰面積的70%以上。

對信噪比S/N＞3以上的色譜峰進(jìn)行定性和定量分析，對上述檢出的色譜峰進(jìn)行峰面積

計(jì)算。

8.1.2定性分析

二噁英同系物：兩監(jiān)測離子的色譜峰面積之比與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相應(yīng)比值一致，并在理論離

子強(qiáng)度比的±15%以內(nèi)的色譜峰被定性為二噁英類物質(zhì)。

2,3,7,8-位氯代異構(gòu)體：色譜峰的保留時(shí)間應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一致(±3s以內(nèi))，相對于內(nèi)標(biāo)物質(zhì)

的相對保留時(shí)間亦與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一致(±2s以內(nèi))。

8.1.3定量分析

采用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算樣品中的二噁英類異構(gòu)體絕對量（）

式中：——分析樣品中待測化合物的量，ng；

A——色譜圖上待測化合物的監(jiān)測離子峰面積之和；

Aes——提取內(nèi)標(biāo)的監(jiān)測離子峰面積之和；

Qes——提取內(nèi)標(biāo)的添加量，ng；

RRFes——待測化合物相對提取內(nèi)標(biāo)的相對響應(yīng)因子。

二噁英類物質(zhì)絕對量（Q）

不同環(huán)境介質(zhì)中二噁英濃度（C）

—22—

式中：C——二噁英濃度；

Q——二噁英類物質(zhì)絕對量；

V——取樣量。

對廢氣樣品單位為ng/m3,空氣樣品為pg/m3，水質(zhì)樣品為pg/L，土壤、沉積物、固廢樣

品為為ng/kg。

8.1.4回收率確認(rèn)

凈化內(nèi)標(biāo)的回收率和采樣內(nèi)標(biāo)的回收率應(yīng)滿足分析方法HJ77.1~4的規(guī)定。

8.1.5數(shù)據(jù)處理原則

1）數(shù)據(jù)處理一般是將分析結(jié)果從儀器上導(dǎo)出后按照樣品在實(shí)驗(yàn)室分析過程中扣除實(shí)驗(yàn)

室空白影響等因素后的數(shù)據(jù)分析過程。

2）儀器分析的測量數(shù)據(jù)，要采用法定計(jì)量單位，只保留一位可疑數(shù)字，有效數(shù)字的位

數(shù)應(yīng)根據(jù)計(jì)量器具的精度及分析儀器的示值確定，不得隨意增添或刪除。

3）數(shù)值修約規(guī)則參照GB/T8170執(zhí)行。

8.2結(jié)果表示

對于污染源排氣口二噁英監(jiān)測結(jié)果，應(yīng)包含采樣器同時(shí)采集到的煙氣、顆粒物和冷凝水

三部分二噁英監(jiān)測結(jié)果之和。

8.2.1對于實(shí)測質(zhì)量分?jǐn)?shù)結(jié)果處理

大于樣品檢出限的二噁英類同類物質(zhì)量分?jǐn)?shù)直接記錄，低于樣品檢出限的質(zhì)量分?jǐn)?shù)記為

N.D.（低于樣品檢出限）。同類物總量質(zhì)量分?jǐn)?shù)根據(jù)各異構(gòu)體質(zhì)量分?jǐn)?shù)累加計(jì)算，二噁英類總

量質(zhì)量分?jǐn)?shù)則根據(jù)各同類物質(zhì)量分?jǐn)?shù)累加計(jì)算。

8.2.2對于毒性當(dāng)量（TEQ）質(zhì)量分?jǐn)?shù)結(jié)果表示

2,3,7,8-氯代二噁英類的實(shí)測質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)一步換算為毒性當(dāng)量（TEQ）質(zhì)量分?jǐn)?shù)，毒性當(dāng)

量（TEQ）質(zhì)量分?jǐn)?shù)為實(shí)測質(zhì)量分?jǐn)?shù)與該同類物的毒性當(dāng)量因子（TEF）的乘積。如果根據(jù)

監(jiān)測的要求使用不同的TEF來計(jì)算二噁英類的毒性當(dāng)量（TEQ）質(zhì)量分?jǐn)?shù)，在監(jiān)測報(bào)告中須

注明使用的TEF的版本。

9監(jiān)測報(bào)告形式

結(jié)果報(bào)告宜采用表格的形式，表中應(yīng)包括測定對象、實(shí)測質(zhì)量分?jǐn)?shù)、采用的毒性當(dāng)量因

子以及毒性當(dāng)量（TEQ）質(zhì)量分?jǐn)?shù)等內(nèi)容。監(jiān)測報(bào)告形式具體見HJ77.1~4。

監(jiān)測的原始記錄應(yīng)完成保存。保存的數(shù)據(jù)內(nèi)容包括：

1）樣品號和其他標(biāo)識號。

2）采樣記錄及采樣現(xiàn)場的照片。

3）分析日期和時(shí)間。

4）空白實(shí)驗(yàn)。

—23—

5）提取和凈化記錄。

6）提取液分取情況。

7）內(nèi)標(biāo)添加記錄

8）進(jìn)樣前的樣品體積及進(jìn)樣體積。

9）儀器和操作條件。

10）色譜圖、電子文件和其他原始數(shù)據(jù)記錄。

11）結(jié)果報(bào)告。

12）其他相關(guān)資料。

—24—

附錄A

二噁英測定對象的表示方法

（規(guī)范性附錄）

PCDDsPCDFs

氯取代數(shù)

同系物異構(gòu)體同系物異構(gòu)體

四氯T4CDDs2,3,7,8-T4CDDT4CDFs2,3,7,8-T4CDF

1,2,3,7,8-P5CDF

五氯P5CDDs1,2,3,7,8-P5CDDP5CDFs

2,3,4,7,8-P5CDF

1,2,3,4,7,8-H6CDD1,2,3,4,7,8-H6CDF

1,2,3,6,7,8-H6CDD1,2,3,6,7,8-H6CDF

六氯H6CDDsH6CDFs

1,2,3,7,8,9-H6CDD1,2,3,7,8,9-H6CDF

其它H6CDDs2,3,4,6,7,8-H6CDF

1,2,3,4,6,7,8-H7CDF

七氯H7CDDs1,2,3,4,6,7,8-H7CDDH7CDFs

1,2,3,4,7,8,9-H7CDF

八氯OCDD1,2,3,4,6,7,8,9-OCDDOCDF1,2,3,4,6,7,8,9-OCDF

ΣPCDDsΣPCDFs

Σ(四氯～八氯)

Σ(PCDDs+PCDFs)

—25—

附錄B

17種2,3,7,8-氯代二噁英類

（規(guī)范性附錄）

序號同類物名稱英文簡稱

12,3,7,8-四氯代二苯并-對-二噁英2,3,7,8-TCDD

21,2,3,7,8-五氯代二苯并-對-二噁英1,2,3,7,8-PeCDD

31,2,3,4,7,8-六氯代二苯并-對-二噁英1,2,3,4,7,8-HxCDD

41,2,3,6,7,8-六氯代二苯并-對-二噁英1,2,3,6,7,8-HxCDD

51,2,3,7,8,9-六氯代二苯并-對-二噁英1,2,3,7,8,9-HxCDD

61,2,3,4,6,7,8,9-七氯代二苯并-對-二噁英1,2,3,4,6,7,8,9-HpCDD

7八氯代二苯并-對-二噁英OCDD

82,3,7,8-四氯代二苯并呋喃2,3,7,8-TCDF

91,2,3,7,8-五氯代二苯并呋喃1,2,3,7,8-PeCDF

102,3,4,7,8-五氯代二苯并呋喃2,3,4,7,8-PeCDF

111,2,3,4,7,8-六氯代二苯并呋喃1,2,3,4,7,8-HxCDF

121,2,3,6,7,8-六氯代二苯并呋喃1,2,3,6,7,8-HxCDF

131,2,3,7,8,9-六氯代二苯并呋喃1,2,3,7,8,9-HxCDF

142,3,4,6,7,8-六氯代二苯并呋喃2,3,4,6,7,8-HxCDF

151,2,3,4,6,7,8-七氯代二苯并呋喃1,2,3,4,6,7,8-HpCDF

161,2,3,4,7,8,9-七氯代二苯并呋喃1,2,3,4,7,8,9-HpCDF

17八氯代二苯并呋喃OCDF

—26—

附錄C

二噁英的毒性當(dāng)量因子(TEF)

（規(guī)范性附錄）

異構(gòu)體WHO-TEF（1998）WHO-TEF（2005）I-TEF

2,3,7,8-T4CDD111

1,2,3,7,8-P5CDD110.5

1,2,3,4,7,8-H6CDD0.10.10.1

1,2,3,6,7,8-H6CDD0.10.10.1

1,2,3,7,8,9-HCDD0.10.10.1

PCDDs6

1,2,3,4,6,7,8-H7CDD0.010.010.01

OCDD0.00010.00030.001

其它PCDDs000

2,3,7,8-T4CDF0.10.10.1

1,2,3,7,8-P5CDF0.050.030.05

2,3,4,7,8-P5CDF0.50.30.5

1,2,3,4,7,8-H6CDF0.10.10.1

1,2,3,6,7,8-H6CDF0.10.10.1

1,2,3,7,8,9-H6CDF0.10.10.1

PCDFs

2,3,4,6,7,8-H6CDF0.10.10.1

1,2,3,4,6,7,8-H7CDF0.010.010.01

1,2,3,4,7,8,9-H7CDF0.010.010.01

OCDF0.00010.00030.001

其它PCDFs000

可以根據(jù)監(jiān)測的要求使用不同的TEF來計(jì)算二噁英類的濃度，在監(jiān)測報(bào)告中須注明使

用的TEF的版本。

—27—

附錄D

監(jiān)測結(jié)果報(bào)告表

（資料性附錄）

二噁英類實(shí)測濃度(Cs)換算濃度(C)毒性當(dāng)量濃度(TEQ)

×

2,3,7,8-T4CDD