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Agilent7890A/5975C氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程1.開機(jī)1)打開載氣鋼瓶控制閥,設(shè)置分壓閥壓力至0.5Mpa。2)打開計(jì)算機(jī),登錄進(jìn)入WindowsXP系統(tǒng),初次開機(jī)時(shí)使用5975C的小鍵盤LCP輸入IP地址和子網(wǎng)掩碼,并使用新地址重起,否則安裝并運(yùn)行BootpService。3)依次打開7890AGC、5975MSD電源(若MSD真空腔內(nèi)已無負(fù)壓則應(yīng)在打開MSD電源的同時(shí)用手向右側(cè)推真空腔的側(cè)板直至側(cè)面板被緊固地吸牢),等待儀器自檢完畢。4)桌面雙擊GC-MS圖標(biāo),進(jìn)入MSD化學(xué)工作站5)在上圖儀器控制界面下,單擊視圖菜單,選擇調(diào)諧及真空控制進(jìn)入調(diào)諧與真空控制界面,在真空菜單中選擇真空狀態(tài),觀察真空泵運(yùn)行狀態(tài),此儀器真空泵配置為分子渦輪泵,狀態(tài)顯示渦輪泵轉(zhuǎn)速渦輪泵轉(zhuǎn)速應(yīng)很快達(dá)到100%,否則,說明系統(tǒng)有漏氣,應(yīng)檢查側(cè)板是否壓正、放空閥是否擰緊、柱子是否接好。2.調(diào)諧調(diào)諧應(yīng)在儀器至少開機(jī)2個(gè)小時(shí)后方可進(jìn)行,若儀器長(zhǎng)時(shí)間未開機(jī)為得到好的調(diào)諧結(jié)果將時(shí)間延長(zhǎng)至4小時(shí)。1)首先確認(rèn)打印機(jī)已連好并處于聯(lián)機(jī)狀態(tài)。2)在操作系統(tǒng)桌面雙擊GC-MS圖標(biāo)進(jìn)入工作站系統(tǒng)。3)在上圖儀器控制界面下,單擊視圖菜單,選擇調(diào)諧及真空控制進(jìn)入調(diào)諧與真空控制界面。4)單擊調(diào)諧菜單,選擇自動(dòng)調(diào)諧調(diào)諧MSD,進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧,調(diào)諧結(jié)果自動(dòng)打印。5)如果要手動(dòng)保存或另存調(diào)諧參數(shù),將調(diào)諧文件保存到atune.u中。6)然后點(diǎn)擊視圖然后選擇儀器控制返回到儀器控制界面。注意:自動(dòng)調(diào)諧文件名為ATUNE.U標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧文件名為STUNE.U其余調(diào)諧方式有各自的文件名.3.樣品測(cè)定3.1方法建立1)7890A配置編輯點(diǎn)擊儀器菜單,選擇編輯GC配置進(jìn)入畫面。在連接畫面下,輸入GCName:GC7890A;可在Notes處輸入7890A的配置,寫7890AGCwith5975CMSD。點(diǎn)擊獲得GC配置按鈕獲取7890A的配置。7)將此化合物的譜圖保存至定量數(shù)據(jù)庫(kù)中。8)對(duì)希望添加到定量數(shù)據(jù)庫(kù)的每種化合物重復(fù)步驟2至7。9)如果已添加完需要的所有化合物,則選擇校正/編輯化合物以查看完整列表。4.關(guān)機(jī)在操作系統(tǒng)桌面雙擊GC-MS圖標(biāo)進(jìn)入工作站系統(tǒng)進(jìn)入調(diào)諧和真空控制界面選擇放空,在跳出的畫面中點(diǎn)擊確定進(jìn)入放空程序。本儀器采用的是渦輪泵系統(tǒng),需要等到渦輪泵轉(zhuǎn)速降至10%以下,同時(shí)離
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