工業(yè)濃硝酸檢驗(yàn)分析3092班07付雅麗08申建鋒學(xué)習(xí)情境一.工業(yè)濃硝酸檢驗(yàn)分析3092班學(xué)習(xí)情境一.1任務(wù)分工付雅麗07：收集資料、預(yù)案建立申建鋒08：整理資料、PPT制作.任務(wù)分工.2工業(yè)濃硝酸檢驗(yàn)任務(wù)內(nèi)容子情境一

.工業(yè)濃硝酸檢驗(yàn)任務(wù)內(nèi)容子情境一

.3一、任務(wù)描述某化工廠生產(chǎn)工業(yè)濃硝酸產(chǎn)品，現(xiàn)作為成品組檢驗(yàn)員如何對(duì)工業(yè)濃硝酸樣品進(jìn)行檢驗(yàn)？請(qǐng)制定具體的檢驗(yàn)方案？并要求對(duì)工業(yè)濃硝酸產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)，出具檢驗(yàn)報(bào)告，對(duì)樣品質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)。.一、任務(wù)描述某化工廠生產(chǎn)工業(yè)濃硝酸產(chǎn)品，現(xiàn)作為成品4二、工業(yè)濃硝酸產(chǎn)品簡(jiǎn)介1.性狀純硝酸是無(wú)色有刺激性氣味的液體，密度約為1.4g/cm3，沸點(diǎn)為83℃，易揮發(fā)，可以任意比例溶于水，質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%以上的硝酸叫“發(fā)煙硝酸”，有腐蝕性。工業(yè)硝酸外觀為淡黃色透明液體，濃度在50%~70%之間為稀硝酸，在96%~98%之間的為濃硝酸，工業(yè)硝酸分為98酸和97酸兩個(gè)等級(jí)。

.二、工業(yè)濃硝酸產(chǎn)品簡(jiǎn)介1.性狀.5二、工業(yè)濃硝酸產(chǎn)品簡(jiǎn)介2、主要用途

作為硝酸鹽和硝酸脂的必須原料，用來(lái)制取一系列硝酸鹽類氮肥，如硝酸銨、硝酸鉀等。也用來(lái)制取硝酸脂類或硝基的炸藥，如三硝基甲苯（TNT）、硝化甘油。由于它同時(shí)具有氧化性和酸性，硝酸也被用來(lái)精煉金屬。能使鐵鈍化而不致腐蝕。.二、工業(yè)濃硝酸產(chǎn)品簡(jiǎn)介2、主要用途.6三、工業(yè)濃硝酸生產(chǎn)工藝1、稀硝酸濃縮法稀硝酸的生產(chǎn)方法國(guó)內(nèi)主要有常壓法、綜合法、中壓法、高壓法、和雙加壓法五種。其中雙加壓法具有氨利用率高，鉑耗低、成品稀硝酸濃度高（60%）、尾氣（NOx）含量低、能耗少的優(yōu)點(diǎn)。.三、工業(yè)濃硝酸生產(chǎn)工藝1、稀硝酸濃縮法.7三、工業(yè)濃硝酸生產(chǎn)工藝稀硝酸制取流程4NH3+5O2→4NO+6H2O(鉑為催化劑)2NO+O2→2NO24NO2+O2+2H2O→4HNO3.三、工業(yè)濃硝酸生產(chǎn)工藝稀硝酸制取流程.8三、工業(yè)濃硝酸生產(chǎn)工藝2、直接合成法氨氧化得到的NO，在空氣氧化的基礎(chǔ)上用濃硝酸氧化，并冷卻得到液態(tài)N2O4。將液態(tài)N2O4與水混合配料后送入高壓釜中與氧氣反應(yīng)，生成濃硝酸。

2N2O4+2H2O+O2→4HNO4.三、工業(yè)濃硝酸生產(chǎn)工藝2、直接合成法.9子情境二工業(yè)濃硝酸檢驗(yàn)預(yù)案建立與實(shí)施.子情境二工業(yè)濃硝酸檢驗(yàn)預(yù)案建立與實(shí)施.10一、工業(yè)濃硝酸產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T337.1-2002《工業(yè)硝酸濃硝酸》標(biāo)準(zhǔn)表1.1工業(yè)濃硝酸技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)98酸97酸硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)98.097.0亞硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.501.0硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.080.10灼傷殘清質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.020.02.一、工業(yè)濃硝酸產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T337.1-2002《工業(yè)硝酸11子情境三濃硝酸檢驗(yàn)任務(wù)實(shí)施.子情境三濃硝酸檢驗(yàn)任務(wù)實(shí)施.12一、工業(yè)濃硝酸中硝酸含量測(cè)定1、方法提要將樣品加入過(guò)量的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液反滴定。.一、工業(yè)濃硝酸中硝酸含量測(cè)定1、方法提要.13一、工業(yè)濃硝酸中硝酸含量測(cè)定2、儀器與試劑準(zhǔn)備⑴儀器

①安瓿球直徑20mm，毛細(xì)管長(zhǎng)約60mm②錐形瓶容量500mL，帶磨口玻璃塞，頸部?jī)?nèi)徑30mm

⑵試劑

①氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）≈1mol/L②硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（1/2H2SO4）≈1mol/L③甲基橙指示劑：1g/L

安瓿球.一、工業(yè)濃硝酸中硝酸含量測(cè)定2、儀器與試劑準(zhǔn)備安瓿球.143.方法步驟：將安瓿球預(yù)先稱準(zhǔn)至，然后在火焰上微微加熱安瓿球的球泡。將安瓿球的毛細(xì)管端浸入盛有樣品的瓶中，并使冷卻，待樣品充至?xí)r，取出安瓿球。用濾紙仔細(xì)擦毛細(xì)管端，在火焰上使毛細(xì)管端密封，不使玻璃損失。稱量含有樣品的安瓿瓶，稱至，并跟據(jù)差值計(jì)算質(zhì)量。將盛有樣品的安瓿球，小心置于預(yù)先盛有水和用移液管移入氫氧化鈉滴定溶液的錐形瓶中,塞緊磨塞。震蕩使破裂，并冷卻室溫，搖錐形瓶，到酸霧吸收為止。取下塞子，用水洗滌，洗液收集同一錐形瓶?jī)?nèi)。加滴甲基橙指示溶液，然后用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將過(guò)量的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈現(xiàn)橙色為終點(diǎn)。.3.方法步驟：15一、工業(yè)濃硝酸中硝酸含量測(cè)定工業(yè)濃硝酸中硝酸含量測(cè)定結(jié)果.一、工業(yè)濃硝酸中硝酸含量測(cè)定工業(yè)濃硝酸中硝酸含量.16一、工業(yè)濃硝酸中硝酸含量測(cè)定3、分析結(jié)果的表述27.5%~30%的硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1，數(shù)值以%表示，計(jì)算如下：4、允許差取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，且其絕對(duì)差值不大于0.2%.一、工業(yè)濃硝酸中硝酸含量測(cè)定3、分析結(jié)果的表述.17二、工業(yè)濃硝酸中亞硝酸的含量測(cè)定1、方法提要用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溶液氧化樣品中的硝酸化合物，再加入過(guò)量的硫酸亞鐵銨溶液，然后用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溶液滴定過(guò)量的硫酸亞鐵銨溶液。.二、工業(yè)濃硝酸中亞硝酸的含量測(cè)定1、方法提要.18二、工業(yè)濃硝酸中亞硝酸的含量測(cè)定2、儀器與溶液準(zhǔn)備⑴儀器①錐形瓶容量500mL呆磨口玻璃塞②密度計(jì)⑵試劑①硫酸溶液1+8②硫酸亞鐵銨溶液40g/L③高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c（1/5KMnO4）約0.1mol/L.二、工業(yè)濃硝酸中亞硝酸的含量測(cè)定2、儀器與溶液準(zhǔn)備.193.分析步驟（1）用被測(cè)樣品清洗量筒后，注入樣品，插入密度計(jì)，測(cè)的密度。（2）于500mL錐形瓶中，加入100mL低于25℃得水，20mL低于25℃硫酸溶液，在用滴定管加入一定體積的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。比測(cè)定的過(guò)量10mL。

.3.分析步驟.20（3）用移液管取10mL樣品，加入錐形瓶，用冷水卻至室溫。立即搖動(dòng)使酸霧消失為止，用移液管加入20mL硫酸亞鐵銨溶液，以高錳酸鉀滴定，直到呈粉紅色30s不消失為止，記錄高錳酸鉀體積為V1.（4）為了確定在測(cè)定條件下，兩種溶液的相當(dāng)值，用移液管加入20mL硫酸亞鐵銨，以高錳酸鉀滴定，直到呈粉紅色30s不消失為止，記錄高錳酸鉀溶液的體積V2.（3）用移液管取10mL樣品，加入錐形瓶，用21二、工業(yè)濃硝酸中亞硝酸的含量測(cè)定工業(yè)濃硝酸中亞硝酸的含量測(cè)定結(jié)果.二、工業(yè)濃硝酸中亞硝酸的含量測(cè)定工業(yè)濃硝酸中亞硝酸的含量.22二、工業(yè)濃硝酸中亞硝酸的含量測(cè)定4、分析結(jié)果表述以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的亞硝酸含量w2（%），計(jì)算如下：5、允許差取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，且其絕對(duì)差值不大于0.01%.二、工