1生態(tài)環(huán)境第三方服務(wù)服務(wù)質(zhì)量保障方第一節(jié)環(huán)境巡查工作措施 2一、嚴格履行監(jiān)管職責(zé) 2 2三、加強信息公開 2四、加強宣傳教育 3第二節(jié)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量要求與管理 3一、環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量要求 3二、環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理 5第三節(jié)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證 一、大氣監(jiān)測質(zhì)量保證 三、土壤監(jiān)測質(zhì)量保證 2第一節(jié)環(huán)境巡查工作措施督促企業(yè)提高環(huán)境保護自律意識，規(guī)范自身環(huán)境行為，法責(zé)任制，嚴格履行監(jiān)管職責(zé)，對環(huán)境違法行為查處不力，環(huán)保專項行動領(lǐng)導(dǎo)小組要對重點工作開展情況進行督3報紙等新聞媒體公開曝光一批嚴重危害群眾身體健康的典第二節(jié)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量要求與管理4國家計量部門或其授權(quán)單位按有關(guān)要求進行檢定或按規(guī)定(1)監(jiān)測點位的設(shè)置應(yīng)根據(jù)監(jiān)測對象、污染物性質(zhì)和關(guān)技術(shù)規(guī)范和規(guī)定進行，保證監(jiān)測信息的代表性和完整性。(2)采樣頻次、時間和方法應(yīng)根據(jù)監(jiān)測對象和分析方(3)樣品在采集、運輸、保存、交接、制備和分析測(4)現(xiàn)場測試和樣品的分析測試，應(yīng)優(yōu)先采用國家標56.監(jiān)測數(shù)據(jù)和信息的評價及綜合報告，應(yīng)依照監(jiān)測對象的不同，采用相應(yīng)的國家或地方標準或評價方法進行評價和7.數(shù)據(jù)傳輸應(yīng)保證所有信息的一致性和復(fù)現(xiàn)性。8.各級環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)應(yīng)積極開展和參加質(zhì)量控制考核、能力驗證、比對和方法驗證等質(zhì)量管理活動，并采取密碼樣、明碼樣、空白樣、加標回收和平行樣等方式進行內(nèi)部質(zhì)量控9.質(zhì)量管理實行報告制度。下級環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)應(yīng)于每年年底向同級環(huán)境保護行政主管部門和上一級環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)提交本機構(gòu)及本轄區(qū)內(nèi)各環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)當(dāng)年的質(zhì)量管理總結(jié)，向上一級環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)提交下一年度的質(zhì)量管理工作計10.對用戶關(guān)于環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)異議的核查、環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量投訴事件的仲裁和環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量事故的處理等工作，應(yīng)由環(huán)境保護行政主管部門組織處理，并在其領(lǐng)導(dǎo)下進行調(diào)查和加強環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理和質(zhì)量控制，提升環(huán)境監(jiān)測工作的科學(xué)化、規(guī)范化水平，保障監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性和權(quán)威性。(一)量值溯源/傳遞配合國家總站開展國家環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)重點監(jiān)測項目的量的顆粒物標準稱量系統(tǒng)的量值溯源/傳遞工作，保障全省顆運維使用的流量標準器具的量值溯源/傳遞工作，保障全省(二)環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)外部質(zhì)量監(jiān)督與核查(1)質(zhì)控考核7化碳和二氧化氮(僅開放光程儀器)。抽查子站數(shù)量不少于15個，每個子站抽查項目至少2項，具體考核時間由省總站根據(jù)工作時間安排另行通知。(2)比對監(jiān)測配合省總站對省控城市空氣站、省控區(qū)域傳輸空氣站開展比對抽查工作。比對監(jiān)測時間為5—7天，隨機抽查新標準6項基本監(jiān)測項目，抽查站點數(shù)量不少于15個，具體時間由省總站根據(jù)工作時間安排另行通知。比對監(jiān)測完成后15天內(nèi)，由省總站編制《比對監(jiān)測報告》,一站一報。(3)質(zhì)量檢查配合省總站開展省控城市空氣站、省控區(qū)域傳輸空氣站的質(zhì)量管理檢查工作，主要包括日常網(wǎng)絡(luò)檢查、飛行檢查、隨機現(xiàn)場抽查等檢查形式，全年現(xiàn)場抽查站點數(shù)量不少于15個，具體時間由省總站根據(jù)工作時間安排另行通知。中心站每月開展一次轄區(qū)內(nèi)省控城市站、省控區(qū)域傳輸站的質(zhì)量管理檢查工作，按轄區(qū)內(nèi)空氣站總數(shù)不低于1/3的子站數(shù)量以飛行檢查的方式開展質(zhì)量管理檢查，保證季檢查全覆蓋。檢查結(jié)果在省總站“省空氣質(zhì)量監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)管理系統(tǒng)”上2.地表水自動監(jiān)測站運維檢查(1)質(zhì)控考核中心站每月對水站開展密碼樣考核，根據(jù)水站pH8氧、電導(dǎo)率、濁度、高鎰酸鹽指數(shù)、氨氮、總磷、總氮和生物毒性的配置情況確定考核參數(shù)；并根據(jù)水站最近兩個月的水質(zhì)情況，選擇濃度接近的有證標準物質(zhì)，由采水口或核查質(zhì)控樣管路進樣測定。相關(guān)縣(市、區(qū))生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站每月對水站開展密碼樣考核，根據(jù)水站pH、溶解氧、電導(dǎo)率、濁度、高鎰酸鹽指并根據(jù)水站最近兩個月的水質(zhì)情況，選擇濃度接近的有證標準物質(zhì)，由采水口或核查質(zhì)控樣管路進樣測定。配合省總站開展對省控水站每年進行不少于一次的盲(2)比對監(jiān)測配合省總站每年對至少20個省控水站開展抽測手工比對，根據(jù)各水站pH、溶解氧、高鎰酸鹽指數(shù)、氨氮、總磷和總氮的配置情況確定抽測比對參數(shù)，形成比對報告。相關(guān)縣(市、區(qū))生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站每月對水站開展實際水樣比對監(jiān)測，根據(jù)水站pH、溶解氧、電導(dǎo)率、濁度、高鎰酸鹽指數(shù)、氨氮、總磷、總氮和生物毒性的配置情況確定比對參數(shù)。(3)質(zhì)量檢查中心站負責(zé)每月對省控水站的運維質(zhì)控體系情況進行檢查，檢查水站為所屬區(qū)域內(nèi)的省控水站。檢查包括對省控9水站監(jiān)測日常運維工作的開展情況和省控水站質(zhì)控體系構(gòu)非法進入站房和人為干擾自動儀器及站房周圍環(huán)境的行為。配合省總站對我市參與土壤和地下水環(huán)境監(jiān)測的檢測組織開展對行政區(qū)域內(nèi)污染源質(zhì)量核查與抽測、市縣級監(jiān)測機構(gòu)的污染源監(jiān)測質(zhì)控情況檢查、自行監(jiān)測情況監(jiān)督檢8.省控網(wǎng)地表水、大氣環(huán)境質(zhì)量手工監(jiān)測監(jiān)督核查配合省總站開展我市省控網(wǎng)地表水、大氣環(huán)境質(zhì)量手工環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測核查工作。第三節(jié)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證一、大氣監(jiān)測質(zhì)量保證(一)氣體監(jiān)測方法保證大氣環(huán)境監(jiān)測技術(shù)不斷發(fā)展，長期以來，已開發(fā)了各種測定氣體的方法。目前我國空氣的監(jiān)測分析方法大約有80電學(xué)測量法。由于環(huán)境樣品試樣數(shù)量大，試樣組分復(fù)雜而且綜合考慮各種因素來選擇合適的測定方法，選擇的原則有如1.一般對同一個監(jiān)測項目，提供多個分析方法，視具體條件選用。為了使分析方法結(jié)果有可比性，應(yīng)盡可能采用國家現(xiàn)行的環(huán)境監(jiān)測的標準，統(tǒng)一分析方法。2.根據(jù)樣品中待測濃度的大小分別選擇化學(xué)分析方法(二)采樣過程與樣品運輸貯存質(zhì)量控制布與采樣時段選擇的恰當(dāng)性進行判斷，依照環(huán)境監(jiān)測要求，過程中，要注意樣管放置直立，防止傾斜或軟物體的隔離，樣品完整性與穩(wěn)定性。(三)試劑保證1.試驗用水要滿足要求，一般為二級實驗用水(蒸餾水或去離子水),特殊情況要另行處理以達到要求。2.一般直接配制作為標準物質(zhì)的試劑要求為優(yōu)級純，標定后作為標準溶液使用的試劑和其他試劑均為分析純，采購時通過技術(shù)驗收合格。3.可直接購買有證標準物質(zhì)作為標準溶液的使用。4.對標準貯備液的有效期進行規(guī)定，在規(guī)定的有效期內(nèi)使用。使用液要用時現(xiàn)配。5.具有標準溶液證書的商品標液，可以在比對試驗中使6.所有試劑須由具有生產(chǎn)許可證(在有效期內(nèi))的單位生產(chǎn)，試劑純度級別符合規(guī)定要求。實驗室對影響實驗結(jié)果的試劑采購時按程序進行檢驗，驗收合格。7.配制的溶液經(jīng)復(fù)核在有效期內(nèi)，且溶液的儲存條件滿(四)儀器保證監(jiān)測儀器的使用直接關(guān)系到監(jiān)測數(shù)據(jù)的收集、分析與處理，傳統(tǒng)的環(huán)境監(jiān)測儀器儀表功能單一而且人機交互差。大氣環(huán)境監(jiān)測中常用的各種光學(xué)、光譜學(xué)分析檢測儀器與氣體成分分析儀器，不但價格昂貴、體積龐大，對使用環(huán)境條件要求也十分苛刻，不能用于環(huán)境領(lǐng)域里條件復(fù)雜現(xiàn)場野外分隨著環(huán)境監(jiān)測要求的日益提高，環(huán)境監(jiān)測儀器的智能化要求也不斷提高，而且更加強調(diào)實時在線分析與使用限制的突破，將環(huán)境監(jiān)測變成一種自動化監(jiān)測工作，實現(xiàn)數(shù)據(jù)共享與系統(tǒng)互連，提高環(huán)境監(jiān)測的工作質(zhì)量與環(huán)境管理的實時決虛擬儀器技術(shù)是現(xiàn)代化環(huán)境監(jiān)測的新方式，是結(jié)合了現(xiàn)代化儀器儀表與計算機控制的自動化監(jiān)測系統(tǒng)。虛擬儀器的使用，突破了傳統(tǒng)大型監(jiān)測儀器的使用限制，特別是在監(jiān)測條件特殊的大氣監(jiān)測方面的應(yīng)用，極為方便，將野外的實時實地監(jiān)測變?yōu)榭赡?，也提高了環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域中電子與信息技術(shù)的融合，是信息化發(fā)展的最終方向。另外，網(wǎng)絡(luò)通信技術(shù)為信息共享提供了廣闊的平臺，環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)的共享，可以避免數(shù)據(jù)的重復(fù)采樣，增強資源的合理化配備，節(jié)省了大量的人力與物力。因此，虛擬技術(shù)與網(wǎng)絡(luò)技術(shù)的結(jié)合，將虛擬儀器的使用遠程化，從而新生了一種新的環(huán)境監(jiān)測手段，完成了環(huán)境監(jiān)測技術(shù)上的數(shù)字化轉(zhuǎn)變，提高了數(shù)據(jù)的實時性、共享性，同時也更加真實反映了監(jiān)測點的真實環(huán)境質(zhì)量。(一)監(jiān)測前質(zhì)量保障1.本次所有比對監(jiān)測人員均經(jīng)過培訓(xùn)，持證上崗。首先由項目負責(zé)人參加公司組織的關(guān)于該項目的具體培訓(xùn)，公司組織培訓(xùn)由項目負責(zé)人將其培訓(xùn)結(jié)果完整的傳達至該項目參與人員。2.儀器與設(shè)備(1)檢定和校準采樣設(shè)備(特別是便攜式儀器及現(xiàn)場監(jiān)測儀器)在使用前進行檢查和維護，每次使用前進行必要的校準。若在有效使用期內(nèi)發(fā)現(xiàn)傳感器性能明顯下降或已失效、空氣和廢氣采樣儀器流量不穩(wěn)定相對誤差大于5%等，愈時維修朔奐。朝住修后的設(shè)備需要完成校準確認程序合格后或提交檢定機構(gòu)檢定合格后方可使用。(2)運行與維護采樣儀器與設(shè)備均有專人管理及維護，每次使用后對儀器與設(shè)備進行全面檢查，清潔或修理。對于失效的消耗品及時更換，清潔儀器，檢查電源及接線，發(fā)現(xiàn)破損及時修補。每臺儀器與設(shè)備均有專門的使用維護記錄，記錄包含儀器與設(shè)備檢定，校準使用，維護等相關(guān)信息。3.水質(zhì)采樣器質(zhì)量控制(1)水質(zhì)采樣器材主要是采樣器和水樣容器。(2)關(guān)于水樣保存和容器的清洗方法詳見《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》HJ/T91-2002中以及各分析方法的采樣要求。如新啟用容器，則應(yīng)事先作更充分的清洗，容器應(yīng)做(3)采樣器的材質(zhì)和結(jié)構(gòu)應(yīng)符合《水質(zhì)采樣器技術(shù)要(4)吸收液嚴格按照質(zhì)量技術(shù)規(guī)范上的方法配制，確保當(dāng)天用當(dāng)天準備吸收液。4.監(jiān)測依據(jù)(二)監(jiān)測現(xiàn)場的質(zhì)量保障1.用事先準備的樣品容器采樣時，必須用水樣沖洗3次后再行采樣，但當(dāng)水面有浮油時，采油的容器不能沖洗。采樣時不可攪動水底的沉積物，應(yīng)注意除去水面的雜質(zhì)、垃圾2.用于測定懸浮物、五日生化需氧量、硫化物、油類、余氯的水樣，必須單獨定容采樣，全部用于測定。在選用特殊的專用采樣器(如油類采樣器)時，應(yīng)按該采樣器的使用3.現(xiàn)在記錄實時監(jiān)測過程，記錄現(xiàn)場氣象條件及現(xiàn)場情況，做到可追溯，可還原。(三)樣品管理質(zhì)量保障或處于損壞狀態(tài)，應(yīng)如實記錄，并盡快采取相關(guān)處理措施，(四)實驗室分析質(zhì)量保障1.空白樣品(包括全程序空白、采樣器具空白、運輸空白、現(xiàn)場空白和實驗室空白等)測定結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢6.使用經(jīng)國家計量部門授權(quán)生產(chǎn)的有證標準物質(zhì)進行量值傳遞，標準物質(zhì)按要求妥善保存，不得使用超過有效期的標準物質(zhì)；送實驗室的樣品應(yīng)及時分析，否則必須按各項目的要求保存，并在規(guī)定的期限內(nèi)分析完畢；每批樣品實驗室內(nèi)進行空樣、10%的平行樣或加標回收樣品的測定；濾筒 (膜)的稱應(yīng)在恒溫恒濕的天平室中進行，儒寺采樣前和采樣后稱量條件一致。9.留樣復(fù)測：對于穩(wěn)定的、測定過的樣品保存一定時間后，若仍在測定有效期內(nèi)，可進行重新測定。將兩次測定結(jié)果進行比較，以評價該樣品測定結(jié)果的可靠性。8.綜上，實驗室分析時，可通過加空白樣、平行樣、密碼樣、加標樣、人員比對、留樣復(fù)測等測定形式，控制分析質(zhì)量。(五)數(shù)據(jù)處理質(zhì)量保障1.應(yīng)保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的完整性，確保全面、客觀地反映監(jiān)測結(jié)果。不得利用數(shù)據(jù)有效性規(guī)則，達到不正當(dāng)?shù)哪康摹?.不得選擇性地舍棄不利數(shù)據(jù)，認為干擾監(jiān)測和評價結(jié)果。數(shù)值修約和計算按照GB/T8170和相關(guān)環(huán)境監(jiān)測分析方法標準的要求執(zhí)行。記錄測定數(shù)值時，應(yīng)同時考慮計量器具的精密度、準確度和讀數(shù)誤差。對檢定合格的計量器具，有效數(shù)字位數(shù)可以記錄到最小分度值，最多保留一位不確定數(shù)3.異常值的判斷和處理執(zhí)行GB/T4883,當(dāng)出現(xiàn)異常高值(六)數(shù)據(jù)校核及審核質(zhì)量保障一時間(段)的樣品，有關(guān)聯(lián)的監(jiān)測因子分析結(jié)果的相關(guān)性(一)采樣點布設(shè)質(zhì)量保證(1)地理、地質(zhì)和地形地貌特點；(2)成土母質(zhì)和土壤類型；(4)植被及生態(tài)系統(tǒng)情況；(5)人口與健康狀況；農(nóng)業(yè)生產(chǎn)與土地利用狀況；(6)工業(yè)污染源與污染物排放情況；建筑物的分布狀(7)重點調(diào)查污染源與其周邊類型，收集污染源基本(8)農(nóng)田的產(chǎn)量和農(nóng)藥化肥使用情況?；静荚O(shè)要求4條：(1)對于農(nóng)田土壤采樣，采樣點應(yīng)選擇在土壤自然狀點，坡腳、洼地等地點不宜作采樣點；對于工業(yè)土壤采樣，(2)不宜在通信設(shè)施，污水和雨水管網(wǎng)等易受破壞的(3)不宜在水土流失嚴重，表層土壤容易破壞的地點(4)一般采樣點應(yīng)距離鐵路或主要公路150m以上。在(二)樣品采集質(zhì)量保證(1)選擇正確的采樣方法；(2)正確使用采樣工具；(3)選用符合要求的包裝或容器，按相關(guān)要求進行采(1)采用統(tǒng)一規(guī)定的樣品編碼。所采土樣按技術(shù)要求裝入相應(yīng)容器內(nèi)，外套塑料袋。填寫土壤標簽一式2份，1(3)采樣時有明顯障礙的樣點可在其附近采取，并做(4)農(nóng)田土壤的采樣點要避開田埂、地頭及堆肥處等明顯缺乏代表性的地點，采樣時首先清除土壤表層的雜物，很厚(3m以上)的水泥層，對于薄水泥層，先用電鉆破開水(5)為減少土壤樣品間的接觸與互相污染的可能，在(1)每個土壤點采樣結(jié)束后進行采樣自檢，重點核查(2)每天結(jié)束工作前進行日檢，主要檢查的內(nèi)容：每(1)對用于測定易分解或揮發(fā)等不穩(wěn)定組分的樣品，滿容器，在4℃以下避光保存。(2)避免使用含有待測組分或?qū)y試有干擾的材料作(3)用于測定有機污染物的樣品，應(yīng)儲存于帶聚四氟(三)樣品制備質(zhì)量保證制備間要清潔、通風(fēng)、無污染，同時風(fēng)干室、粗磨室、(1)風(fēng)干工具用搪瓷盤或木盤；(2)粗粉碎用木槌、木鏟、木棒、有機玻璃棒、有機(3)過篩用尼龍篩，規(guī)格為0.15—2mm篩；(4)分裝工具：磨口玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，規(guī)格視(1)測定重金屬的土壤樣品在樣品制備間自然風(fēng)干。風(fēng)干后的樣品在制備(過篩)前用木槌輕輕敲打(切忌用鐵錘或其他金屬工具敲打),以便土壤樣品恢復(fù)至自然粒(2)每加工完一個樣品應(yīng)對加工工具進行全面清掃，(3)對污染樣品應(yīng)另設(shè)風(fēng)干室，且不能與其他樣品在(4)樣品風(fēng)干、磨碎、分裝過程中樣品編碼必須始終(5)定期檢查樣品標簽，嚴防樣品標簽?zāi)：磺寤騺G(6)分析揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機物無需上述制樣，用質(zhì)控抽查是指有樣品制備人員以外的質(zhì)量管理人員對樣品制備環(huán)境進行抽查性檢查。檢查內(nèi)容包括：樣品風(fēng)干、篩、加工用具是否完好，清掃是否干凈，樣品混勻、稱重、可以對不同人員、不同工序進行抽查，總抽查率不低于總樣品數(shù)的2%。(四)實驗室分析的質(zhì)量控制土壤監(jiān)測實驗室分析的質(zhì)量控制包括對制樣、樣品前處理和樣品分析過程進行質(zhì)量控制。通過實驗室質(zhì)量控制，核查整個監(jiān)測過程是否處于受控狀態(tài)，反應(yīng)實驗室工作過程中可能發(fā)生的變化，以及這些變化可能產(chǎn)生的質(zhì)量問題。便于分析人員及時發(fā)現(xiàn)異常，立即采取糾正與預(yù)防措施。1.樣品制備樣品制備過程必須堅持保持樣品原有的化學(xué)組成，不能被污染，不能把樣品編號弄混淆的原則。制樣間應(yīng)分設(shè)風(fēng)干室和磨樣(粉碎)室。風(fēng)干室朝南(嚴防陽光直射樣品),通風(fēng)良好，整潔，無塵，無易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)。制樣時應(yīng)由2人以上在場。制樣結(jié)束后，應(yīng)填寫制樣記錄。2.樣品前處理由于土壤組成的復(fù)雜性和土壤物理化學(xué)性狀差異，造成不同的污染物在土壤環(huán)境中形態(tài)的復(fù)雜和多樣性，其生理活性和毒性有很大差異。土壤與污染物種類繁多，不同的污染物在不同土壤中的樣品處理方法及測定方法各異。應(yīng)根據(jù)不同的監(jiān)測要求和監(jiān)測項目，選定樣品處理方法。3.樣品分析通過實驗室內(nèi)部控制，減小隨機誤差，防止過失誤差。核查整個檢測過程是否處于受控狀態(tài)，反應(yīng)實驗室工作過程中可能發(fā)生的變化，以及這些變化可能產(chǎn)生的質(zhì)量問題。便于分析人員及時發(fā)現(xiàn)異常，立即采取糾正與預(yù)防措施。對樣品分析的全過程包括分析人員、工作環(huán)境、分析方法、分析人員對分析方法的正確理解與操作、試劑及標準溶背景的扣除和校正、原始記錄的書寫、數(shù)據(jù)的修約和處理等(五)分析方法選用監(jiān)測分析方法原則上首選國家、環(huán)境保護行業(yè)監(jiān)測分析方法標準，必要時也可選用國際上先進的監(jiān)測方法，但應(yīng)對分析方法進行適用性檢驗，其檢出限、準確度、精密度不低于相應(yīng)的通用方法要求水平或待測物準確定量的要求。(六)全程序空白空白值的大小及其分散程度影響著方法的檢出限和測試結(jié)果的精密度。影響空白因素有純水質(zhì)量、試劑純度、載氣質(zhì)量、試液配制質(zhì)量、玻璃器皿潔凈度、儀器靈敏度和準確度、實驗室的潔凈度、分析人員的操作水平和經(jīng)驗等。重定值的相對誤差不大于50%?？瞻自囼灉y定值偏大不僅會導(dǎo)致測定靈敏度的降低，而且會造成檢出限偏高，測定結(jié)果可(七)精密度和準確度控制1.精密度：每批樣品每個項目分析時均須做20%平行樣品；當(dāng)5個樣品以下時，平行樣不少于1個。由分析者自行編入的明碼平行樣，或由質(zhì)控員在采樣現(xiàn)場或?qū)嶒炇揖幦氲拿艽a平行樣。二者等效，不必重復(fù)。平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差在允許范圍之內(nèi)者為合格。當(dāng)平行雙樣測定合格率低于95%時，除對當(dāng)批樣品重新測定外再增加樣品數(shù)10%—20%的平行樣，直至平行雙樣測定合格率大于95%。2.準確度：在測定精密度合格的前提下，使用標準樣品和質(zhì)控樣品對樣品分析的準確度進行控制。當(dāng)選測的項目無標準物質(zhì)或質(zhì)控樣品時，可用加標回收3.實驗來檢查測定準確度。在一批試樣中，隨機抽取10%—20%試樣進行加標回收測定。樣品數(shù)不足10個時，適當(dāng)增加加標比率。每批同類型試樣中，加標試樣不應(yīng)小于1加標回收率應(yīng)在加標回收率允許范圍之內(nèi)。當(dāng)加標回收合格率小于70%時，對不合格者重新進行回收率的測定，并另增加10%—20%的試樣作加標回收率測定，直至總合格率大于或等于70%以上。四、噪聲監(jiān)測質(zhì)量控制(一)內(nèi)部質(zhì)量控制1.反映實驗室內(nèi)部質(zhì)量的特性參數(shù)(1)準確度準確度是用一個特定的分析程序所獲得的分析結(jié)果(單次測定值和重復(fù)測定值的均值)與假定的或公認的真值之間符合程度的度量。它是反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差和隨機誤差兩者的綜合指標，并決定其分析結(jié)果的可靠性。準確度用絕對誤差和相對誤差表示。(2)精密度精密度是指用一特定的分析程序在受控條件下重復(fù)析均一樣品所得測定值的一致程度，它反映分析方法或測量系標準偏差和相對標準偏差都可用來表示精密度的大小，較常用的是標準偏差。在討論精密度時，常會遇到如下一些術(shù)語。1)平行性：平行性是指在同一實驗室中，當(dāng)分析人員、分析設(shè)備和分析時間都相同時，用同一分析方法對同一樣品進行雙份或多份平行樣測定結(jié)果之間的符合程度。2)重復(fù)性：重復(fù)性是指在同一實驗室內(nèi)，當(dāng)分析人員、分析設(shè)備和分析時間這三個因素中至少有一項不相同時，用同一分析方法對同一樣品(樣本)進行的兩次或兩次以上獨立測定結(jié)果之間的符合程度。3)再現(xiàn)性：再現(xiàn)性是指在不同實驗室(分析人員、分析設(shè)備甚至分析時間都不相同),用同一分析方法對同一樣品進行多次測定結(jié)果之間的符合程度。通常室內(nèi)精密度是指平行性和重復(fù)性的總和。(3)靈敏度分析方法的靈敏度是指該方法對單位濃度或單位量的待測物質(zhì)的變化所引起的響應(yīng)量變化的程度，它可以用儀器的響應(yīng)量或其他指示量與對應(yīng)的待測物質(zhì)的濃度或量之比來描述，因此常用標準曲線的斜率來度量靈敏度。(4)檢測限某一分析方法在給定的可靠程度內(nèi)可以從樣品中檢測待測量的最小量。(5)測定限測定限分為測定下限和測定上限。測定下限是指在測定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準確地定量測定待測量的最小量；測定上限是指在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準確地定量測定待測量的最大量。最佳測定范圍又稱為有效測定范圍，是指在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，特定方法的測定下限到測定上限之間的范圍。方法運用范圍是指某一特定方法的測定下限至測定上限之間的范圍。顯然，最佳測定范圍應(yīng)小于方法適用2.質(zhì)量控制圖的繪制及使用每個方法都存在著變異，都受到時間和空間的影響，即使在理想的條件下獲得的一組分析結(jié)果，也會存在一定的隨機誤差。但當(dāng)某個結(jié)果超出了隨機誤差的允許范圍時，運用數(shù)理統(tǒng)計的方法，可以判斷這個結(jié)果是異常的、不足信的。質(zhì)量控制冬可以起到這種監(jiān)測的仲裁作用。因此實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制圖是監(jiān)測常規(guī)分析過程中可能出現(xiàn)誤