共16頁2本規(guī)范適用于輻射加工中水吸收劑量的測量，其適用范圍注：測量吸收劑最的也用依頓于初哈Ce”離子的濃度，為擴(kuò)大量程可相應(yīng)地場加劑量計溶液中Ce*”離子的濃度。3本規(guī)范也適用于常規(guī)劑量計的校準(zhǔn)和輔射場或產(chǎn)品中吸收劑4本規(guī)范采用中華人民共和國法定計量單位。5吸收劑量(absorbeddose)D是dF除以dm所得的商，其中吸收劑量的單位是J·kg',專門名稱是戈(瑞),符號為Gy。其中dD是在時間間隔dt內(nèi)吸收劑量的增量。吸收劑最率的單位是J·kg-1·s',專門名稱是戈[瑞]每秒，符號單位為mol·J~或(100eV)-114.1它能夠測量的吸光度值至少應(yīng)達(dá)到2,并在303nm,320nm波長處吸光度測量值的不確定度小于1%;14.2它應(yīng)當(dāng)配備有一個可準(zhǔn)確控制測量時溶液溫度(±0.2℃)14.3配備有良好光學(xué)特性的石英液杯，液懷光程長度1=0.0115多次蒸溜水裝置：用于制備蒸餾水及配制劑量計溶16化學(xué)穩(wěn)定性良好的玻璃器皿，用于存放和配制有關(guān)試劑及劑17錨照容器：是劑量計的一個組成部分，用于封裝劑最計溶18玻璃磨口定量加液器，用于將劑量計溶液定量注入輻照容器19微型焊矩(或類似裝置):使用煤氣和氧氣快速熔封玻璃安20輻照模體：由聚苯乙烯制成的水模體或固體模體。水模體的外形尺寸為300×300×300mm3或200×200×200mm2,并有定位支架及套管。固體模體的壁厚必須大于電子平衡厚第4頁共16頁第4頁共16頁21分析天平：最大載荷200g,名義分度值0.1mg。22自動電位滴定儀：如DZ-2型或出磁21-1型，帶有鉑電極23本規(guī)范中所使用的各類計量器具，均應(yīng)經(jīng)計雖部門檢定合硫酸(H?SO?)磷酸(H?PO)優(yōu)級純過氧化氫(H?O?)優(yōu)級純硫酸亞鈰[Ce?(SO,)x·8H?OJ二苯胺磺酸鈉(CH?NHC,H,SO?Na)化試亞鐵靈(C??H?N?·H?O)重鉻酸鉀(K?Cr?O)硫酸亞鐵銨(Fe(NH)x(SO)x·6H:O)24水的純化：水是劑量計溶液的基本組分，必須經(jīng)過多次蒸餾24.1酸性重鉻酸鉀(H?SO?1ml-·L-1,K?Cr?O?1g·L-1)蒸24.2堿性高錳酸鉀蒸餾(NaOH及KMnO24.4制得的高純水或中間過程的蒸餾水應(yīng)貯存在硬質(zhì)玻璃磨口容器或石英玻璃磨口容器中備用。嚴(yán)禁貯存在塑應(yīng)進(jìn)行預(yù)輻照處理(大于5kGy)。在1L容量瓶中，先加入適量的高純水，再緩慢加入22.5ml經(jīng)預(yù)輻照處理的濃H?SO?(比重為1.84),26在105℃下烘干硫酸鈰銨約二小時，冷卻后稱取9.36g。在燒杯中用適量0.4mol·L~`H?SO?溶解(必要時可適當(dāng)加熱)。待樣品完全溶解后，定量轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，并用0.4mol·L*1H?SO,27將上述溶液輻照16kGy劑量，把輻照產(chǎn)生的氫氣釋放掉，充分搖動，即得硫酸鈰-亞鈰劑量計溶液。其中Ce*離子液度為0.01mol·L-,Ce3+離子濃度為0.004mol·L~',該溶液應(yīng)置于清潔28也可采用直接加入硫酸亞鈰或用過氧化氫還原的方法制備劑量計溶液(見附錄1)。八劑量計的制備29.3將安瓶置于550℃下烘烤至少3h,冷卻后備用。30充分搖動貯存的劑量計溶液，用少量該溶液沖洗定量加液器三次，使加液器中溶液與貯存溶液濃度一致。小心地安瓶中注入2.8ml劑量計溶液(切勿讓溶液滴濺在瓶頸上)。封裝安31調(diào)節(jié)閥門，使煤氣和氟氣同時通過微型焊炬，充分燃燒產(chǎn)生細(xì)小藍(lán)色火焰：在數(shù)秒鐘內(nèi)迅速將安瓶頸部熔融密不超過6cm,冷卻后避光保存。32為了保證劑量計的質(zhì)量，在郵寄或者使用之前應(yīng)該從同一批制備的劑量計中抽樣檢測初始吸光度及其分散性(o<0,3%1SD,33在輻照前后或運輸過程中，輻照用的與對照用在相同的條件下存放，以免因環(huán)境條件差異，影響劑量34波長和吸光度的校核：分光光度計波長和吸光度的校核按計35Ce?+離子濃度-吸光度線性校核：為進(jìn)行吸收劑量的絕對測量，需要準(zhǔn)確知道輻照后Ce?*離子減少的量。為此必須在320nm、25℃下，用Ce?*離子標(biāo)準(zhǔn)溶液對吸光度進(jìn)行刻度，即測量一定濃度度關(guān)系曲線的斜率，即為摩爾吸光系數(shù)(見附錄2)。十劑量計的校準(zhǔn)36標(biāo)準(zhǔn)硫酸飾-亞鈰劑量計的G值或劑量響應(yīng)轉(zhuǎn)換因子K應(yīng)采用國家基準(zhǔn)硫酸亞鐵劑量計(Fricke劑量計)或經(jīng)計量部門考核合格37將聚苯乙烯模體嚴(yán)格固定在選定的最計置于模體校準(zhǔn)點處輻照。溫度控制在20±3℃。記錄輻照位置，38在50～170Gy劑量范圍內(nèi)，輻照7支Fricke劑量計，每支輻照劑量約分別為50、70、90、110、130、150、170(Gy)。在303nm、25℃下測量相應(yīng)的吸光度，然后進(jìn)行線性回歸擬合，求出校39將硫酸鈰-亞鈰劑量計置于該輻照位置，在4～25kGy范圍內(nèi)，以不同劑量輻照7支劑量計，輻照劑量可預(yù)定為4、7.5、11、14.5、18、21.5、25(kGy)。輻照前后的溶液均稀釋50倍，即取2ml溶液于100ml容量瓶內(nèi)，用0.4mol·L-1H?SO,稀釋到刻度；由于稀釋溶液不穩(wěn)定，必須立即在320nm、2540測量前先按劑量大小排列測量順序，進(jìn)行恒JJG1017—9(線(吸光度的0值)有無漂移。式(10),即得吸收劑量D.溫度. 共16頁后卸下，測量輻照前后劑量計稀釋溶液吸光度的變化值，△A=A?-45輻照溫度的影響與修正，硫酸鈰-亞鈰劑量計的G值與K均數(shù)為-0.22%/C.若劑量計的G值或K校準(zhǔn)時的輻照溫度為20℃,而測量吸收劑量時的輻照溫度為t℃,則考慮輻照溫度的影響，吸收十二測量結(jié)果的不確定度46應(yīng)用本規(guī)范時，應(yīng)當(dāng)估算測量結(jié)果中用統(tǒng)計方法估算的A47測量結(jié)果不確定度的主要來源是△A、K、l、不確定度的平方和開方為合成不確定度，再乘以k置信因子，即得到48如呆遵循本規(guī)范，吸收劑量測量結(jié)果的總不確定度(k=2)應(yīng)小于5%,1過氧化氫還原法：稱取干燥的硫酸鈰銨9.36g,在燒杯中用0.4mol·L-1H?SO?溶解，冷卻后，邊攪拌邊緩慢地滴加2ml30%H?O?.待還原完全后，將溶液定量地轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，用0.42直接加入法：分別稱取已經(jīng)干燥的硫酸鈰銨6.69g,硫酸亞鈰2.85g。溶解于0.&mol·I.-1H?SO中，定量轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，再用0.4mol·L~1H?SO,稀釋到刻度。 準(zhǔn)確到0.1mg,在100ml燒杯中用適量0.4mol·L~1H?SO,溶解，定最轉(zhuǎn)移到500ml容量瓶中，用0.4mol·L-1H?SO,稀釋到刻度，3.2準(zhǔn)確移取0.002mol·L1硫酸鈰銨溶液2、4、6、8、10、12、14ml于7個100ml容量瓶內(nèi)，用0.4mol·L-1H?SO?稀釋到刻度，平行取兩組。該系列Ce?*離子標(biāo)準(zhǔn)溶液范圍約為0.2×10~*~2.8×10~*mol·L*1。3.3以0.4mol·L-1H?SO,為參比溶液，在320nm、25℃測量斜率b即為Ce4*離子的摩爾吸光系數(shù)(e)。320nm、25℃下Ce?·離子的ε推薦值為5610L·mol-1cm-'.3.5Ce?+離子摩爾吸光系數(shù)隨著測度系數(shù)小于-0.1%/℃,通常在25℃附近測量可不作溫度修正。3.6硫酸濃度對&有明顯影響，隨著硫酸濃度增大，e顯著增高，所以必須嚴(yán)格控制劑量計溶液及測量吸離子，還原速度與Ce?*離子濃度、Ce3·離子濃度、溫度、光3.8Ce3+離子在320nm、25℃下的摩爾吸光系數(shù)很小(約為6),只有在Ce3+離子濃度比Ce?*離子濃度大很多時才可能對Ce?*離子4采用絕對方法進(jìn)行常規(guī)劑量測量，操作簡便，準(zhǔn)確度與重復(fù)附錄3述直線方程中的截距a和斜率b。具體方法是把計算器的方法選擇開關(guān)置于統(tǒng)計(STAT)檔，然后按順序?qū)嶒灁?shù)據(jù)x;作自變量從(x、y)完畢后即可直接讀出x和y的相關(guān)系數(shù)r,方程的截距a和斜率b.這是一種強(qiáng)迫使直線通過原點的處理方法。把開關(guān)置于統(tǒng)計(STAT)檔，按順序?qū)?/p>