中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程OscilloscopicPolarograph2007-02-28發(fā)布2007-08-28實施示波極譜儀檢定規(guī)程VerificationRegulationof 2概述 3計量性能要求 3.1檢測限 3.2測量重復性 3.3線性示值誤差 3.4抗先還原物質(zhì)能力 3.5分辨力 3.6電流倍率 4通用技術(shù)要求 4.1外觀及功能性檢查 4.2絕緣電阻 5計量器具控制 5.1檢定條件 5.2檢定項目 5.3檢定方法 5.4檢定結(jié)果的處理 5.5檢定周期 附錄A檢定記錄 附錄B檢定證書內(nèi)頁格式 附錄C檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式 附錄D檢定溶液的配制 1示波極譜儀檢定規(guī)程本規(guī)程適用于示波極譜儀和極譜儀中具有示波極譜儀功能部分的儀器的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。2概述示波極譜儀(以下簡稱儀器)是一種電化學分析儀器；主要用來測量溶液中氧化或還原物質(zhì)的量。該儀器主要由電極和電子單元兩部分組成。其工作原理為：控制工作電極的每一滴汞的生長周期，使每一次電位掃描都是新的汞滴。在工作電極和輔助電極加上一個快速隨時間作直線變化的電壓，通過測量電流與電壓變化曲線，判斷峰電壓和峰電流的存在及其大小，對其氧化或還原物質(zhì)的量進行定性和定量分析。儀器的原理圖如圖1所示。1—鋸齒波發(fā)生器；2—電解池；3—乘直放大器；3計量性能要求3.1檢出限鎘(Ⅱ)的檢出限不大于20μg/L。3.2測量重復性測量重復性不大于1%。3.3線性示值誤差線性示值誤差絕對值不大于0.05mg/L。3.4抗先還原物質(zhì)能力抗先還原物質(zhì)能力應大于5000:1。23.5分辨力分辨力不大于35mV。3.6.1儀器在相鄰電流倍率擋時對電流示值大于10倍最小分度值的同一輸入信號的測量誤差絕對值大于1.5%。3.6.2與儀器電流倍率對應的電阻阻值的誤差電流倍率在“25”至“0.4”各擋對應的電阻阻值的誤差絕對值不大于1.5%;電流倍率在“0.25”至“0.01”各擋對應的電阻阻值的誤差絕對值不大于3%;電流倍率在“0.06”至“0.001”各擋對應的電阻阻值的誤差絕對值不大于5%。帶有計算機處理極譜譜圖的儀器，可以不進行3.6檢定。4.1外觀及功能性檢查4.1.1儀器應附有制造廠的技術(shù)說明書，并應附件齊全；應標明儀器名稱、型號、編4.1.2儀器通電后，各部分都能正常工作，各調(diào)節(jié)器應能正常調(diào)節(jié)，顯示應清晰和4.2絕緣電阻儀器的電源相、中線對地的絕緣電阻應不小于20MQ。計量器具控制包括：首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。5.1檢定條件5.1.1環(huán)境條件5.1.1.1實驗室應清潔無塵，排風良好。室溫應控制在(15～35)℃,檢定時室溫波動應小于2℃/h,相對濕度<80%。5.1.1.2儀器應平穩(wěn)地放在工作臺上，周圍無強電磁場干擾，無機械震動和沖擊的5.1.2.1數(shù)字多用表：0.1級(電阻測量擋)。5.1.2.2絕緣電阻表：500V,10級。5.1.2.3檢定用的溶液標準物質(zhì)以0.2mol/LNH?OH、0.2mol/LNH?Cl和1%Na?SO?的混合溶液為底液的0.50,1.00,1.50,2.00和2.50μg/mLCd(Ⅱ)的混合溶液標準物質(zhì)；0.2mol/LKCl、1.0μg/mLCd(Ⅱ)和1.5μg/mLIn(Ⅱ)的混合溶液標準物質(zhì)；35.2檢定項目檢定項目如表1所示。表1儀器檢定項目一覽表使用中檢驗1外觀及初步檢查+++2檢出限十++3線性示值誤差十++4測量重復性+++5抗先還原物質(zhì)能力+一一6分辨力+一一7電流倍率十十十8絕緣電阻+一注：1“+”為需檢項目，“-”為不需檢項目；2經(jīng)安裝及維修后對儀器計量性能有重大影響，檢定須按首次檢定項目進行。5.3檢定方法5.3.1外觀及常規(guī)要求按4.1要求，用目視和手感進行檢查。5.3.2用絕緣電阻表接入儀器的電源進線端與機殼，打開儀器開關(guān)測量絕緣電阻。5.3.3檢出限取0.2mol/LNH?OH、0.2mol/LNH?Cl和1%Na?SO?混合溶液作空白液，選擇儀器的最佳工作條件，在鎘(Ⅱ)波峰電位前后的極化電壓范圍內(nèi)觀測導數(shù)還原波峰高，重復測量6次，計算空白值的標準偏差sb,并按公式(2)求出檢出限。式中：h;——第i次測定空白溶液的鎘(Ⅱ)峰高；h6次測定空白溶液的鎘(Ⅱ)峰高的平均值；b——儀器的靈敏度。5.3.4線性示值誤差待儀器穩(wěn)定后，選擇儀器的最佳工作條件，分別測定0.2mol/LNHOH、0.2mol/LNH?Cl和1%Na?SO?底液中0.50,1.00,1.50,2.00和2.50μg/mLCd(Ⅱ)標準溶液的導數(shù)還原波峰高，重復測定三次，求得各峰高平均值，按照線性回4h;=a+bc;三C;Csi.選擇儀器的最佳工作條件，測定0.2mol/LNH?OH、0.2mol/L/NH?Cl和1%Na?SO?底液中1.00μg/mL鎘(Ⅱ)標準溶液的峰高，重復測定6次，按式(6)計算對0.2mol/LNH?OH、0.2mol/LNH?Cl、1%Na?SO?、520μg/mLPb(Ⅱ)和取0.2mol/LKCl、1.0μg/mLCd(Ⅱ)和1.5μg/mLIn(Ⅱ)的混合溶液進行測5度值，可串接電阻(1M2,5MQ,100kΩ或10kΩ等),記錄不同的電流倍率擋掃描6儀器名稱檢定溫度出廠編號檢定結(jié)果檢定日期記錄編號證書編號送檢單位檢定地點檢定依據(jù)二、檢出限檢測項目123456h空白液b三、測量重復性123456h峰高Cd溶液標準物質(zhì)123平均值7表(續(xù))Cd溶液標準物質(zhì)123平均值2.00mg/L2.50mg/Labr結(jié)論：五、抗先還原物質(zhì)能力 O六、分辨力In(Ⅲ)峰電位,Cd(Ⅱ)峰電位結(jié)論七、電流倍率的檢查(1)電流倍率調(diào)節(jié)器一致性電流倍率模擬電阻值信號值h結(jié)論123平均(2)電流倍率對應測量電阻阻值的檢查電流倍率對應測量電阻阻值/kΩ實際測量電阻值/kΩ誤差結(jié)論123平均8檢定證書內(nèi)頁格式檢定項目技術(shù)要求檢定結(jié)果外觀及常規(guī)要求檢出限測址重復性線性示值誤差抗先還原物質(zhì)能力分辨力電流倍率絕緣電阻:9附錄C檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式外觀及常規(guī)要求檢出限測量重復性線性示值誤差抗先還原物質(zhì)能力分辨力電流倍率絕緣電阻結(jié)論：不合格不合格項目：檢定溶液的配制1.2.0mol/LNH?OH和2.0mol/LNH?Cl混合溶液的配制稱取10.49g優(yōu)級純氯化銨于100mL燒杯，再加入14mL優(yōu)級純濃氨水，并用水溶解轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶，定容搖勻。2.檢定線性示值誤差溶液的配制分別吸取10.0mg/L鎘溶液標準物質(zhì)5.0,10.0,15.0,20.0和25.0mL到5個100mL容量瓶，再分別加入10mL的2.0mol/LNH?OH和2.0mol/LNH?Cl混合溶液和1.0g的優(yōu)級純亞硫酸鈉試劑，并加水定容和搖勻。3.檢定檢出限空白液的配制分別加入10mL的2.0mol/LNH?OH和2.0mol/LNH?Cl混合溶液和1.0g的優(yōu)級純亞硫酸鈉試劑到100mL容量瓶，加水定容和搖勻。4.檢定抗先還原物質(zhì)能力溶液的配制分別吸取0.3mL的10.0mg/L鎘溶液標準物質(zhì)和13mL的1000mg/L鉛溶液