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文檔簡(jiǎn)介
ICS93.080
CCSP66
DB32
江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)
DB32/TXXXX—2022
瀝青紅外光譜法相似度識(shí)別與SBS含量試
驗(yàn)檢測(cè)規(guī)程
Technicalcodeforinfraredspectrumidentificationofasphaltsimilarityand
determinationofSBScontent
報(bào)批稿
2022-XX-XX發(fā)布2022-XX-XX實(shí)施
江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布
DB32/TXXXX—2022
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定
起草。
請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。
本文件由江蘇省交通運(yùn)輸廳提出并歸口。
本文件起草單位:江蘇省交通工程建設(shè)局、江蘇東交智控科技集團(tuán)股份有限公司、江蘇煜順工程檢
測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司、江蘇省交通工程集團(tuán)有限公司、徐州市公路工程總公司。
本文件主要起草人:蔣振雄、劉世同、王捷、劉朝暉、張?zhí)K龍、陸宇、潘衛(wèi)育、邵學(xué)富、楊光昊、
陳廣輝、曹小青、周明利、余雪娟、沈輝、朱加軍、孫發(fā)源、郁炳生、張孝勝、王祥波、李華、王彤、
張南童、毛益佳、張洋、潘芳、趙喆、馬凌、葉煒、趙松、王彬彬、秦友歌、吳超、王亞昀、宋亞洲、
蔡永清。
II
DB32/TXXXX—2022
瀝青紅外光譜法相似度識(shí)別與SBS含量試驗(yàn)檢測(cè)規(guī)程
1范圍
本文件規(guī)定了紅外光譜法識(shí)別瀝青相似度與SBS含量試驗(yàn)檢測(cè)的儀器設(shè)備和材料、瀝青相似度識(shí)
別、SBS含量測(cè)試、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果判定、檢測(cè)記錄和報(bào)告等要求。
本文件適用于傅里葉變換紅外光譜法識(shí)別瀝青相似度與測(cè)定改性瀝青中SBS含量。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T21186傅里葉變換紅外光譜儀
JTGE20公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程
JTGF40公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1
苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)styrene-butadiene-styrenecopolymer
一種高分子聚合物,可用作瀝青改性劑。
3.2
瀝青相似度檢測(cè)基準(zhǔn)樣品referencesampleforasphaltsimilarityidentification
用于評(píng)價(jià)瀝青相似度的基準(zhǔn)道路石油瀝青或SBS改性瀝青樣品。
注:基準(zhǔn)樣品是指供需雙方共同認(rèn)可的瀝青樣品。
3.3
SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品referencesampleofSBSmodifiedasphalt
按照供應(yīng)廠家生產(chǎn)工藝制備的SBS改性劑含量已知的SBS改性瀝青樣品。
3.4
ATR附件attenuatedtotalreflectanceaccessory
用ATR(衰減全反射)技術(shù)進(jìn)行紅外光譜試驗(yàn)的晶體。
3.5
1
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基準(zhǔn)光譜referencespectraforsample
對(duì)瀝青相似度基準(zhǔn)樣品進(jìn)行紅外光譜檢測(cè)獲得的紅外光譜母本。
4儀器設(shè)備和材料
4.1一般規(guī)定
4.1.1傅里葉變換紅外光譜儀作業(yè)環(huán)境溫度應(yīng)為15℃~35℃、相對(duì)濕度不大于65%。
4.1.2傅里葉變換紅外光譜儀等儀具應(yīng)經(jīng)法定計(jì)量部門檢校合格并在有效期內(nèi)。
4.2儀器設(shè)備要求
4.2.1傅里葉變換紅外光譜儀:分辨率不低于0.5cm-1,波數(shù)范圍:4000cm-1~400cm-1,信噪比不低于
30000:1。
4.2.2ATR附件:傅里葉變換紅外光譜儀應(yīng)配備ATR附件,ATR附件晶片宜采用硒化鋅或鍺材料制
作。
4.2.3高速剪切設(shè)備:應(yīng)采用不銹鋼工作頭,轉(zhuǎn)速可任意調(diào)節(jié),最大轉(zhuǎn)速不小于10000r/min,1次處
理量應(yīng)不少于1000mL能力。
4.2.4恒溫烘箱:工作溫度為25℃~200℃,裝有溫度控制調(diào)節(jié)器。
4.2.5瀝青盛樣容器:可加熱、密封帶蓋的容量1000mL廣口金屬容器(如罐、桶等)不少于5個(gè)。
4.2.6電子天平:最大稱量200g、精度0.0001g,1臺(tái);最大稱量1000g、精度0.1g,1臺(tái)。
4.2.7水銀溫度計(jì):測(cè)溫范圍0℃~200℃或0℃~300℃,分度值1℃。
4.2.8灰刀或者平頭鏟:無毛刺。
4.2.9其他儀具:電熱套。
4.3材料要求
4.3.1清洗劑:宜采用無水乙醇或者丙酮。
4.3.2瀝青相似度檢測(cè)基準(zhǔn)樣品質(zhì)量應(yīng)符合JTGF40規(guī)定的要求。
5瀝青相似度識(shí)別
5.1瀝青相似度檢測(cè)基準(zhǔn)樣品準(zhǔn)備
5.1.1瀝青相似度檢測(cè)基準(zhǔn)樣品信息應(yīng)包括但不限于:瀝青生產(chǎn)廠家、瀝青型號(hào)、生產(chǎn)日期、取樣日
期、取樣工程項(xiàng)目名稱及標(biāo)段。
5.1.2現(xiàn)場(chǎng)瀝青取樣:應(yīng)依據(jù)JTGE20中T0601的要求進(jìn)行取樣。
5.1.3試驗(yàn)室瀝青取樣:采用恒溫烘箱加熱,70#道路石油瀝青加熱溫度應(yīng)控制在135℃~140℃,SBS
改性瀝青加熱溫度應(yīng)采用155℃~165℃,保溫時(shí)間應(yīng)為20min~30min。瀝青加熱次數(shù)應(yīng)≤2次,攪拌均
勻后再進(jìn)行取樣。
5.2樣品基準(zhǔn)光譜建立
5.2.1試驗(yàn)準(zhǔn)備步驟如下:
a)將瀝青樣品在恒溫烘箱中加熱至5.1.3規(guī)定的溫度,使瀝青樣品呈均勻流動(dòng)、粘稠液體狀后取樣;
b)啟動(dòng)傅里葉紅外光譜儀進(jìn)行自檢,自檢合格后待用,并設(shè)定檢測(cè)波數(shù)范圍:4000cm-1~400cm-1,
分辨率:4cm-1。
2
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5.2.2樣品基準(zhǔn)光譜的測(cè)試步驟如下:
a)采用清洗劑清潔ATR晶片,待液體完全揮發(fā)后進(jìn)行背景掃描測(cè)試;
b)使用加熱后的平頭鏟蘸取適量融化的瀝青樣品,均勻涂抹在清洗干凈的ATR晶片表面;
c)確保瀝青樣品完全覆蓋ATR晶片并無氣泡產(chǎn)生,冷卻2~3min,避免污染;
d)將ATR晶片放置于紅外光譜樣品架中,將樣品架放入紅外光譜儀樣品室進(jìn)行測(cè)試;
e)保存測(cè)試結(jié)果,所得到的紅外光譜圖中應(yīng)標(biāo)識(shí)出瀝青樣品的特征官能團(tuán)的位置和峰高信息。
5.3瀝青相似度比對(duì)
5.3.1將比對(duì)瀝青樣品按5.2的試驗(yàn)步驟測(cè)試得到紅外光譜。
5.3.2采用設(shè)備對(duì)應(yīng)的紅外光譜分析軟件,計(jì)算比對(duì)樣品與基準(zhǔn)樣品紅外光譜的相似度值。
6SBS含量測(cè)試
6.1SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品制備
6.1.1原料采集
采集改性瀝青生產(chǎn)廠家制備SBS改性瀝青的基質(zhì)瀝青、SBS改性劑、穩(wěn)定劑與其他添加劑等原材
料,確保與生產(chǎn)時(shí)采用的材料一致。
6.1.2SBS含量計(jì)算
SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品中SBS含量按公式(1)計(jì)算:
………………(1)
式中:
——SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品中SBS含量(%);
——SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品中SBS質(zhì)量,單位為克(g);
——SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品中基質(zhì)瀝青質(zhì)量,單位為克(g);
——SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品中穩(wěn)定劑和其他添加劑質(zhì)量,單位為克(g)。
6.1.3SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品制作步驟如下:
a)依據(jù)JTGE20中規(guī)定的方法進(jìn)行取樣,基質(zhì)瀝青取樣數(shù)量不少于3kg;
b)用電子天平稱量基質(zhì)瀝青500g~600g,精確至0.1g,加熱并控制溫度在155℃~165℃,并充分?jǐn)?/p>
拌;
c)根據(jù)所配置不同SBS含量改性瀝青的組數(shù),稱量多組相應(yīng)質(zhì)量的SBS改性劑用于制作SBS改性瀝
青基準(zhǔn)樣品,SBS改性劑稱量準(zhǔn)確至0.001g;
d)向?yàn)r青盛樣容器逐漸摻入SBS改性劑,對(duì)基準(zhǔn)樣品用高速剪切機(jī)以6000r/min~7000r/min速率剪
切不少于90min,控制溫度在170℃~180℃;
e)然后將SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品放入攪拌機(jī),并將攪拌機(jī)放入溫度控制在170℃~180℃的加熱套中,
按與待測(cè)樣品相同的類型和比例加入穩(wěn)定劑和其他添加劑,準(zhǔn)確至0.001g,繼續(xù)攪拌發(fā)育不少于90min,
關(guān)閉攪拌機(jī)和電熱套,將發(fā)育好的SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品自然冷卻至室溫備用;
f)應(yīng)制作不少于5組不同SBS含量(間隔0.3%~0.5%)的SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品,且應(yīng)覆蓋待測(cè)改
性瀝青中的SBS含量,每組不少于5個(gè)樣品。
注:制作的SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品應(yīng)覆蓋待測(cè)改性瀝青中的SBS含量。例如,當(dāng)所需檢測(cè)改性瀝青SBS含量為4.0%
左右時(shí),SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品的SBS含量宜選擇3.4%、3.7%、4.0%、4.3%、4.6%或3.0%、3.5%、4.0%、4.5%、5.0%。
3
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6.2基準(zhǔn)曲線建立
6.2.1將SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品在恒溫烘箱中加熱至均勻流動(dòng)、粘稠液體狀,以155℃~165℃為宜。
6.2.2按5.2.2的步驟對(duì)不同SBS含量的SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品進(jìn)行紅外光譜試驗(yàn),在紅外光譜圖中
-1-1
分別測(cè)量966cm、1377cm處吸收峰的峰面積S966、S1377,按公式(2)計(jì)算A值:
…………(2)
式中:
A——966cm-1與1377cm-1處吸收峰的峰面積比值(精確到0.001);
-1
S966——966cm處吸收峰的峰面積;
-1
S1377——1377cm處吸收峰的峰面積。
6.2.3按公式(3)計(jì)算As。
………………(3)
式中:
As——基準(zhǔn)A值,即SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品經(jīng)平行檢測(cè)得到A的算術(shù)平均值;
Ai——第i次檢測(cè)基準(zhǔn)樣品得到的A值;
n——平行檢測(cè)次數(shù),n不小于5。
6.2.4Ai與As相對(duì)偏差應(yīng)不超過5%,否則重新檢驗(yàn)或增加檢測(cè)次數(shù)。
6.2.5以CSBS為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的As為縱坐標(biāo),繪制不同SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品的坐標(biāo)點(diǎn)(CSBS,As)
集合,經(jīng)線性擬合繪制基準(zhǔn)曲線,擬合曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.99。
6.2.6基準(zhǔn)曲線適用范圍應(yīng)覆蓋待測(cè)樣品的SBS含量范圍。
6.3SBS含量測(cè)定
6.3.1按5.2.2的步驟對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行紅外光譜檢測(cè),在獲得的紅外光譜圖中分別測(cè)量966cm-1、
-1
1377cm處吸收峰的峰面積,按式(2)、式(4)分別計(jì)算A、Am值:
…………(4)
式中:
Am——平均A值,即待測(cè)樣品經(jīng)平行檢測(cè)得到A的算術(shù)平均值;
Aj——第次檢測(cè)待測(cè)樣品得到的A值,Aj與Am相對(duì)偏差不得超過5%,否則重新檢測(cè)或增加檢測(cè)次數(shù);
n——平行檢測(cè)次數(shù),n不小于5。
6.3.2根據(jù)待測(cè)樣品Am值及標(biāo)定的基準(zhǔn)曲線,將Am值代入已建立的線性回歸方程,得到對(duì)應(yīng)的CSBS
值,即為待測(cè)樣品中SBS含量。
7數(shù)據(jù)處理和結(jié)果判定
7.1數(shù)據(jù)處理
7.1.1瀝青相似度測(cè)試數(shù)據(jù)處理要求如下:
4
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a)同一比對(duì)樣品應(yīng)進(jìn)行3次平行試驗(yàn),3次測(cè)定值誤差均不超過3次測(cè)定值平均值的3%時(shí),取3次測(cè)
試結(jié)果的平均值作為比對(duì)樣品的相似度值;
b)若有1個(gè)測(cè)定值誤差超過3次測(cè)定值平均值的3%時(shí),則舍去該測(cè)定值,取其他2個(gè)測(cè)定值的平均
值作為比對(duì)樣品的相似度值;
c)若有2個(gè)測(cè)定值誤差超過3次測(cè)定值平均值的3%時(shí),則重新進(jìn)行測(cè)試。
7.1.2SBS含量測(cè)試數(shù)據(jù)處理要求如下:
a)同一待測(cè)樣品應(yīng)進(jìn)行3次平行試驗(yàn),3個(gè)測(cè)定值誤差均不超過3次測(cè)定值平均值的3%時(shí),取3次測(cè)
試結(jié)果的平均值作為待測(cè)樣品的SBS含量;
b)若有1個(gè)測(cè)定值誤差超過平均值的3%時(shí),則舍去該測(cè)定值,取其他2個(gè)測(cè)定值的平均值作為待測(cè)
樣品的SBS含量;
c)若有2個(gè)測(cè)定值誤差超過3次測(cè)定值平均值的3%時(shí),則重新進(jìn)行測(cè)試。
7.1.3重復(fù)性試驗(yàn)的允許誤差為5%,再現(xiàn)性試驗(yàn)的允許誤差為6%。
7.2結(jié)果判定
比對(duì)樣品與瀝青相似度檢測(cè)基準(zhǔn)樣品紅外光譜的相似度值≥98%時(shí),應(yīng)視為比對(duì)樣品與瀝青相似度
檢測(cè)基準(zhǔn)樣品一致。
8檢測(cè)記錄和報(bào)告
8.1檢測(cè)記錄
8.1.1《瀝青相似度識(shí)別試驗(yàn)檢測(cè)記錄表》宜符合附錄A要求。
8.1.2《基準(zhǔn)曲線建立試驗(yàn)記錄表》、《改性瀝青SBS含量檢測(cè)試驗(yàn)記錄表》宜符合附錄B要求。
8.2檢測(cè)報(bào)告
8.2.1《瀝青相似度識(shí)別試驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告》、《改性瀝青SBS含量試驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告》宜符合附錄C要求。
8.2.2檢測(cè)報(bào)告中附圖宜參照附錄D樣圖繪制。
5
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附錄A
(資料性)
瀝青相似度識(shí)別試驗(yàn)檢測(cè)記錄表
表A.1給出了瀝青相似度識(shí)別試驗(yàn)的記錄表。
表A.1瀝青相似度識(shí)別試驗(yàn)記錄表
委托單位建設(shè)單位
工程名稱監(jiān)理單位
樣品名稱檢測(cè)類型
樣品數(shù)量規(guī)格型號(hào)
生產(chǎn)廠家送樣日期
送樣人見證人
樣品狀態(tài)試驗(yàn)日期
檢測(cè)環(huán)境使用部位
檢測(cè)單位報(bào)告編號(hào)
檢測(cè)項(xiàng)目
檢測(cè)儀器檢測(cè)依據(jù)
試樣編號(hào)檢測(cè)樣品的紅外光譜圖與基準(zhǔn)樣品比較相似度計(jì)算結(jié)果(%)
1
2
3
相似度平均值(%)
備注:
檢測(cè):審核:簽發(fā):
6
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附錄B
(資料性)
改性瀝青SBS含量試驗(yàn)檢測(cè)記錄表
表B.1和表B.2給出了SBS含量測(cè)定試驗(yàn)的記錄表。
表B.1基準(zhǔn)曲線建立試驗(yàn)記錄表
委托單位建設(shè)單位
工程名稱監(jiān)理單位
樣品名稱檢測(cè)類型
樣品數(shù)量規(guī)格型號(hào)
生產(chǎn)廠家送樣日期
送樣人見證人
樣品狀態(tài)試驗(yàn)日期
檢測(cè)環(huán)境使用部位
檢測(cè)單位報(bào)告編號(hào)
檢測(cè)項(xiàng)目
檢測(cè)儀器檢測(cè)依據(jù)
基質(zhì)瀝青廠家/型號(hào):
SBS廠家/型號(hào):
基準(zhǔn)樣品信息
穩(wěn)定劑廠家/型號(hào)/含量:
其他添加劑廠家/型號(hào)/含量:
編號(hào)SBS含量A值大小
1
2
3
4
5
基準(zhǔn)曲線建立與回歸公式
備注:
檢測(cè):審核:簽發(fā):
7
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表B.2改性瀝青樣品SBS含量檢測(cè)試驗(yàn)記錄表
委托單位建設(shè)單位
工程名稱監(jiān)理單位
樣品名稱檢測(cè)類型
樣品數(shù)量規(guī)格型號(hào)
生產(chǎn)廠家送樣日期
送樣人見證人
樣品狀態(tài)試驗(yàn)日期
檢測(cè)環(huán)境使用部位
檢測(cè)單位報(bào)告編號(hào)
檢測(cè)項(xiàng)目
檢測(cè)儀器檢測(cè)依據(jù)
編號(hào)966cm-1的峰面積1377cm-1的峰面積A值大小
1
2
3
4
5
平均值A(chǔ)m
基準(zhǔn)曲線的回歸公式
SBS含量計(jì)算結(jié)果(%)
備注:
檢測(cè):審核:簽發(fā):
8
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附錄C
(資料性)
檢測(cè)報(bào)告樣式
表C.1和表C.2給出了瀝青相似度識(shí)別試驗(yàn)和SBS含量試驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告的樣式。
表C.1瀝青相似度識(shí)別試驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告
委托單位建設(shè)單位
工程名稱監(jiān)理單位
樣品名稱檢測(cè)類型
樣品數(shù)量規(guī)格型號(hào)
生產(chǎn)廠家送樣日期
送樣人見證人
樣品狀態(tài)試驗(yàn)日期
檢測(cè)環(huán)境使用部位
檢測(cè)單位報(bào)告編號(hào)
檢測(cè)項(xiàng)目
檢測(cè)儀器檢測(cè)依據(jù)
編號(hào)測(cè)試值(%)檢測(cè)結(jié)果
檢測(cè)結(jié)論
備注:
檢測(cè):審核:簽發(fā):
9
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表C.2改性瀝青SBS含量試驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告
委托單位建設(shè)單位
工程名稱監(jiān)理單位
樣品名稱檢測(cè)類型
樣品數(shù)量規(guī)格型號(hào)
生產(chǎn)廠家送樣日期
送樣人見證人
樣品狀態(tài)試驗(yàn)日期
檢測(cè)環(huán)境使用部位
檢測(cè)單位報(bào)告編號(hào)
檢測(cè)項(xiàng)目
檢測(cè)儀器檢測(cè)依據(jù)
SBS含量(%)
檢測(cè)結(jié)論
備注:
檢測(cè):審核:簽發(fā):
10
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附錄D
(資料性)
SBS改性瀝青紅外光譜樣圖及基準(zhǔn)曲線樣圖
圖D.1和圖D.2給出了SBS改性瀝青紅外光譜樣圖及基準(zhǔn)曲線樣圖。
90
85
80
75
70
65
60
55
50
45
%透過率
40
35
30
25
20
15
10
5
4000350030002500200015001000
波數(shù)(cm-1)
圖D.1SBS改性瀝青紅外光譜樣圖
圖D.2基準(zhǔn)曲線樣圖
11
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目次
前言................................................................................II
1范圍...............................................................................1
2規(guī)范性引用文件.....................................................................1
3術(shù)語和定義.........................................................................1
4儀器設(shè)備和材料.....................................................................2
5瀝青相似度識(shí)別.....................................................................2
6SBS含量測(cè)試........................................................................3
7數(shù)據(jù)處理和結(jié)果判定.................................................................4
8檢測(cè)記錄和報(bào)告.....................................................................5
附錄A(資料性)瀝青相似度識(shí)別試驗(yàn)檢測(cè)記錄表.........................................6
附錄B(資料性)改性瀝青SBS含量試驗(yàn)檢測(cè)記錄表.......................................7
附錄C(資料性)檢測(cè)報(bào)告樣式.........................................................9
附錄D(資料性)SBS改性瀝青紅外光譜樣圖及基準(zhǔn)曲線樣圖..............................11
I
DB32/TXXXX—2022
瀝青紅外光譜法相似度識(shí)別與SBS含量試驗(yàn)檢測(cè)規(guī)程
1范圍
本文件規(guī)定了紅外光譜法識(shí)別瀝青相似度與SBS含量試驗(yàn)檢測(cè)的儀器設(shè)備和材料、瀝青相似度識(shí)
別、SBS含量測(cè)試、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果判定、檢測(cè)記錄和報(bào)告等要求。
本文件適用于傅里葉變換紅外光譜法識(shí)別瀝青相似度與測(cè)定改性瀝青中SBS含量。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T21186傅里葉變換紅外光譜儀
JTGE20公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程
JTGF40公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1
苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)styrene-butadiene-styrenecopolymer
一種高分子聚合物,可用作瀝青改性劑。
3.2
瀝青相似度檢測(cè)基準(zhǔn)樣品referencesampleforasphaltsimilarityidentification
用于評(píng)價(jià)瀝青相似度的基準(zhǔn)道路石油瀝青或SBS改性瀝青樣品。
注:基準(zhǔn)樣品是指供需雙方共同認(rèn)可的瀝青樣品。
3.3
SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品referencesampleofSBSmodifiedasphalt
按照供應(yīng)廠家生產(chǎn)工藝制備的SBS改性劑含量已知的SBS改性瀝青樣品。
3.4
ATR附件attenuatedtotalreflectanceaccessory
用ATR(衰減全反射)技術(shù)進(jìn)行紅外光譜試驗(yàn)的晶體。
3.5
1
DB32/TXXXX—2022
基準(zhǔn)光譜referencespectraforsample
對(duì)瀝青相似度基準(zhǔn)樣品進(jìn)行紅外光譜檢測(cè)獲得的紅外光譜母本。
4儀器設(shè)備和材料
4.1一般規(guī)定
4.1.1傅里葉變換紅外光譜儀作業(yè)環(huán)境溫度應(yīng)為15℃~35℃、相對(duì)濕度不大于65%。
4.1.2傅里葉變換紅外光譜儀等儀具應(yīng)經(jīng)法定計(jì)量部門檢校合格并在有效期內(nèi)。
4.2儀器設(shè)備要求
4.2.1傅里葉變換紅外光譜儀:分辨率不低于0.5cm-1,波數(shù)范圍:4000cm-1~400cm-1,信噪比不低于
30000:1。
4.2.2ATR附件:傅里葉變換紅外光譜儀應(yīng)配備ATR附件,ATR附件晶片宜采用硒化鋅或鍺材料制
作。
4.2.3高速剪切設(shè)備:應(yīng)采用不銹鋼工作頭,轉(zhuǎn)速可任意調(diào)節(jié),最大轉(zhuǎn)速不小于10000r/min,1次處
理量應(yīng)不少于1000mL能力。
4.2.4恒溫烘箱:工作溫度為25℃~200℃,裝有溫度控制調(diào)節(jié)器。
4.2.5瀝青盛樣容器:可加熱、密封帶蓋的容量1000mL廣口金屬容器(如罐、桶等)不少于5個(gè)。
4.2.6電子天平:最大稱量200g、精度0.0001g,1臺(tái);最大稱量1000g、精度0.1g,1臺(tái)。
4.2.7水銀溫度計(jì):測(cè)溫范圍0℃~200℃或0℃~300℃,分度值1℃。
4.2.8灰刀或者平頭鏟:無毛刺。
4.2.9其他儀具:電熱套。
4.3材料要求
4.3.1清洗劑:宜采用無水乙醇或者丙酮。
4.3.2瀝青相似度檢測(cè)基準(zhǔn)樣品質(zhì)量應(yīng)符合JTGF40規(guī)定的要求。
5瀝青相似度識(shí)別
5.1瀝青相似度檢測(cè)基準(zhǔn)樣品準(zhǔn)備
5.1.1瀝青相似度檢測(cè)基準(zhǔn)樣品信息應(yīng)包括但不限于:瀝青生產(chǎn)廠家、瀝青型號(hào)、生產(chǎn)日期、取樣日
期、取樣工程項(xiàng)目名稱及標(biāo)段。
5.1.2現(xiàn)場(chǎng)瀝青取樣:應(yīng)依據(jù)JTGE20中T0601的要求進(jìn)行取樣。
5.1.3試驗(yàn)室瀝青取樣:采用恒溫烘箱加熱,70#道路石油瀝青加熱溫度應(yīng)控制在135℃~140℃,SBS
改性瀝青加熱溫度應(yīng)采用155℃~165℃,保溫時(shí)間應(yīng)為20min~30min。瀝青加熱次數(shù)應(yīng)≤2次,攪拌均
勻后再進(jìn)行取樣。
5.2樣品基準(zhǔn)光譜建立
5.2.1試驗(yàn)準(zhǔn)備步驟如下:
a)將瀝青樣品在恒溫烘箱中加熱至5.1.3規(guī)定的溫度,使瀝青樣品呈均勻流動(dòng)、粘稠液體狀后取樣;
b)啟動(dòng)傅里葉紅外光譜儀進(jìn)行自檢,自檢合格后待用,并設(shè)定檢測(cè)波數(shù)范圍:4000cm-1~400cm-1,
分辨率:4cm-1。
2
DB32/TXXXX—2022
5.2.2樣品基準(zhǔn)光譜的測(cè)試步驟如下:
a)采用清洗劑清潔ATR晶片,待液體完全揮發(fā)后進(jìn)行背景掃描測(cè)試;
b)使用加熱后的平頭鏟蘸取適量融化的瀝青樣品,均勻涂抹在清洗干凈的ATR晶片表面;
c)確保瀝青樣品完全覆蓋ATR晶片并無氣泡產(chǎn)生,冷卻2~3min,避免污染;
d)將ATR晶片放置于紅外光譜樣品架中,將樣品架放入紅外光譜儀樣品室進(jìn)行測(cè)試;
e)保存測(cè)試結(jié)果,所得到的紅外光譜圖中應(yīng)標(biāo)識(shí)出瀝青樣品的特征官能團(tuán)的位置和峰高信息。
5.3瀝青相似度比對(duì)
5.3.1將比對(duì)瀝青樣品按5.2的試驗(yàn)步驟測(cè)試得到紅外光譜。
5.3.2采用設(shè)備對(duì)應(yīng)的紅外光譜分析軟件,計(jì)算比對(duì)樣品與基準(zhǔn)樣品紅外光譜的相似度值。
6SBS含量測(cè)試
6.1SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品制備
6.1.1原料采集
采集改性瀝青生產(chǎn)廠家制備SBS改性瀝青的基質(zhì)瀝青、SBS改性劑、穩(wěn)定劑與其他添加劑等原材
料,確保與生產(chǎn)時(shí)采用的材料一致。
6.1.2SBS含量計(jì)算
SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品中SBS含量按公式(1)計(jì)算:
………………(1)
式中:
——SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品中SBS含量(%);
——SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品中SBS質(zhì)量,單位為克(g);
——SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品中基質(zhì)瀝青質(zhì)量,單位為克(g);
——SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品中穩(wěn)定劑和其他添加劑質(zhì)量,單位為克(g)。
6.1.3SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品制作步驟如下:
a)依據(jù)JTGE20中規(guī)定的方法進(jìn)行取樣,基質(zhì)瀝青取樣數(shù)量不少于3kg;
b)用電子天平稱量基質(zhì)瀝青500g~600g,精確至0.1g,加熱并控制溫度在155℃~165℃,并充分?jǐn)?/p>
拌;
c)根據(jù)所配置不同SBS含量改性瀝青的組數(shù),稱量多組相應(yīng)質(zhì)量的SBS改性劑用于制作SBS改性瀝
青基準(zhǔn)樣品,SBS改性劑稱量準(zhǔn)確至0.001g;
d)向?yàn)r青盛樣容器逐漸摻入SBS改性劑,對(duì)基準(zhǔn)樣品用高速剪切機(jī)以6000r/min~7000r/min速率剪
切不少于90min,控制溫度在170℃~180℃;
e)然后將SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品放入攪拌機(jī),并將攪拌機(jī)放入溫度控制在170℃~180℃的加熱套中,
按與待測(cè)樣品相同的類型和比例加入穩(wěn)定劑和其他添加劑,準(zhǔn)確至0.001g,繼續(xù)攪拌發(fā)育不少于90min,
關(guān)閉攪拌機(jī)和電熱套,將發(fā)育好的SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品自然冷卻至室溫備用;
f)應(yīng)制作不少于5組不同SBS含量(間隔0.3%~0.5%)的SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品,且應(yīng)覆蓋待測(cè)改
性瀝青中的SBS含量,每組不少于5個(gè)樣品。
注:制作的SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品應(yīng)覆蓋待測(cè)改性瀝青中的SBS含量。例如,當(dāng)所需檢測(cè)改性瀝青SBS含量為4.0%
左右時(shí),SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品的SBS含量宜選擇3.4%、3.7%、4.0%、4.3%、4.6%或3.0%、3.5%、4.0%、4.5%、5.0%。
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