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文檔簡介
2013年,美國食品與藥物管理局發(fā)出安全警示,使用硫酸鎂注射液保胎超過5~7天,可能導(dǎo)致胎兒出現(xiàn)低血鈣和骨骼問題。藥物的含量測定至關(guān)重要藥物含量是藥物劑量計(jì)算的重要指標(biāo)實(shí)驗(yàn)方案配位滴定法測定硫酸鎂注射液的含量實(shí)驗(yàn)方案具體實(shí)驗(yàn)方案為:0103050402
精密量取本品適量(約相當(dāng)于硫酸鎂0.5g)精密量取25.00mL用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫紅色變成純藍(lán)色。加NH3-NH4Cl緩沖液(pH10.0)10mL與鉻黑T指示劑少量用水定容到50mL標(biāo)題文字內(nèi)容ClickheretoaddTitle每1mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L)相當(dāng)于12.32mg的MgSO4·7H2O實(shí)驗(yàn)儀器50mL容量瓶250mL錐形瓶50mL滴定管實(shí)驗(yàn)儀器5mL吸量管25mL移液管實(shí)驗(yàn)試劑硫酸鎂注射液實(shí)驗(yàn)試劑鉻黑T指示劑EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液NH3-NH4Cl緩沖液目錄精密量取1精密量取3定容2結(jié)果判斷8記錄數(shù)據(jù)6滴定5數(shù)據(jù)處理74加緩沖液和指示劑第一步:精密量取第二步:定容第三步:精密量取第四步:加緩沖液和指示劑第五步:滴定
第六步:記錄數(shù)據(jù)樣品名稱硫酸鎂注射液
樣品批號(hào)
國藥準(zhǔn)字H11020319樣品規(guī)格10mL:2.5g檢驗(yàn)依據(jù):《中國藥典》(2015版)滴定液名稱:EDTA滴定液濃度:0.05003mol/L測定次數(shù)123注射液體積,mL滴定液初讀數(shù),mL滴定液終讀數(shù),mL滴定液消耗體積,mL
標(biāo)示含量,%標(biāo)示含量平均值,%相對(duì)平均偏差,%標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:結(jié)果判斷:0.0039.3639.364.000.0039.3839.380.0039.3639.36第七步:數(shù)據(jù)處理標(biāo)示含量%
=C標(biāo)準(zhǔn)0.05×V(EDTA)×12.32×10-32.510×100%4.00×5025.00樣品名稱硫酸鎂注射液
樣品批號(hào)
國藥準(zhǔn)字H11020319樣品規(guī)格10mL:2.5g檢驗(yàn)依據(jù):《中國藥典》(2015版)滴定液名稱:
EDTA滴定液濃度:0.05003mol/L測定次數(shù)123注射液體積,mL4.00滴定液初讀數(shù),mL
0.000.00
0.00滴定液終讀數(shù),mL
39.3639.38
39.36滴定液消耗體積,mL
39.3639.38
39.36標(biāo)示含量,%
標(biāo)示含量平均值,%相對(duì)平均偏差,%
標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:結(jié)果判斷:97.060.02497.0497.0997.04第八步:結(jié)果判斷樣品名稱硫酸鎂注射液
樣品批號(hào)
國藥準(zhǔn)字H11020319樣品規(guī)格10mL:2.5g檢驗(yàn)依據(jù):《中國藥典》(2015版)滴定液名稱:EDTA滴定液濃度:0.05003mol/L測定次數(shù)123注射液體積,mL4.00滴定液初讀數(shù),mL
0.000.000.00滴定液終讀數(shù),mL
39.3639.38
39.36滴定液消耗體積,mL
39.3639.38
39.36標(biāo)示含量,%
標(biāo)示含量平均值,%
97.06相對(duì)平均偏差,%
0.024標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:結(jié)果判斷:符合規(guī)定97.0497.0997.04含硫酸鎂(MgSO4·7H2O)應(yīng)為標(biāo)示量的95.0~105.0%。滴定前Mg2+(無色)+EDTAMg2+-EDTA(無色)Mg2+(無色)+EBTMg2+-EBT(紫紅色)1.滴定終點(diǎn)的顏色為什么由紫紅色變成純藍(lán)色?滴定至終點(diǎn)前問題思考Mg2+-EBT+EDTAMg2+-EDTA+EBT滴定終點(diǎn)紫紅色純藍(lán)色問題思考終點(diǎn)顏色變化:紫紅色變成藍(lán)色2.為什么要加入pH=10的NH3-NH4Cl的緩沖溶液?答:加入NH3-NH4Cl的緩沖溶液的目的是調(diào)節(jié)溶液的pH值在9~10之間,在此pH值范圍內(nèi),鉻黑T(EBT)為純藍(lán)色,有利于終點(diǎn)顏色的判斷。鉻黑T(EBT)pH=7~11純藍(lán)色pH<6紫紅色pH>12橙色問題思考硫酸鎂注射液含量測
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