代替GB/T9107—1999國家標準化管理委員會I前言 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14產品型號 24.1分類 24.2規(guī)格 24.3等級 24.4型號組成 2 25.1精制棉絮狀產品異性纖維 25.2精制棉絮狀產品雜質 25.3精制棉卷(片)狀產品塵埃度 35.4精制棉產品耐破度 35.5精制棉卷(片)狀產品定量、厚度 35.6醋酸纖維素用精制棉技術性能指標 35.7纖維素醚用精制棉技術性能指標 45.8硝化纖維素用精制棉技術性能指標 66試驗方法 76.1一般規(guī)定 76.2試樣制備 76.3特性黏度 76.4α-纖維素含量 76.5水分含量 96.6吸濕度 96.7灰分含量 6.8硫酸不溶物含量 6.9白度 6.10鐵含量 6.11丙酮可溶物 6.12異性纖維 6.13雜質 6.14塵埃度 ⅡGB/T9107—2023 6.16耐破度 7檢驗規(guī)則 7.1檢驗分類 7.2鑒定檢驗 7.3出廠檢驗 8.1標志 8.2包裝 8.3運輸 8.4貯存 8.5交付 附錄A(資料性)精制棉各規(guī)格產品聚合度、黏度范圍 附錄B(資料性)聚合度的測定 21附錄C(資料性)黏度的測定 25附錄D(資料性)銅氨溶液的制備方法 29參考文獻 Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T9107—1999《精制棉》,與GB/T9107—1999相比，除結構調整和編輯性改動a)更改了范圍：適用范圍將堿法蒸煮改為蒸煮(見第1章，1999年版的第1章);b)增加了產品形態(tài)(見4.1.2),更改了規(guī)格(見4.2,1999年版的3.2.2)、型號組成(見4.4,1999年版的3.2);c)增加了精制棉絮狀產品異性纖維(見5.1)、精制棉絮狀產品雜質(見5.2)、精制棉卷(片)狀產品塵埃度(見5.3)、精制棉產品耐破度(見5.4)和精制棉卷(片)狀產品定量、厚度(見5.5);d)增加了醋酸纖維素用精制棉、纖維素醚用精制棉、硝化纖維素用精制棉的產品型號，更改了技e)增加了一般規(guī)定(見6.1)、試樣制備環(huán)境要求(見6.2.1)和卷(片)狀試樣制備(見6.2.3);f)增加了測定方法，包括特性黏度(見6.3),丙酮可溶物(見6.11),異性纖維(見6.12),雜質(見6.13),塵埃度(見6.14),定量、厚度(見6.15),耐破度(見6.16);g)更改了檢驗規(guī)則(見第7章，1999年版的第6章);h)更改了標志、包裝、運輸、貯存(見第8章，1999年版的第7章),增加了交付(見8.5)。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國兵器工業(yè)集團有限公司提出并歸口。本文件起草單位：湖北金漢江精制棉有限公司、北方化學工業(yè)股份有限公司、中國北方化學研究院集團公司、中國兵器工業(yè)標準化研究所、北京理工大學、湖北雪飛化工有限公司、四川普什醋酸纖維素有限責任公司、泰安瑞泰纖維素有限公司、鷹特化工(石家莊)有限公司、南通瑤華纖維有限公司、南通醋酸纖維有限公司、瑪納斯祥云化纖有限公司、安徽雪龍纖維科技股份有限公司、中國纖維素行業(yè)協會。本文件主要起草人：周航旭、趙利斌、劉玉軍、田野、范宗清、邵自強、范金濤、姚從新、張耀輝、本文件于1988年首次發(fā)布，1999年第一次修訂，本次為第二次修訂。1本文件適用于以棉短絨為原料，經蒸煮、漂白等工藝生產的精制棉。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T451.2紙和紙板定量的測定GB/T451.3紙和紙板厚度的測定GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T740紙漿試樣的采取GB/T1539紙板耐破度的測定GB/T1541紙和紙板塵埃度的測定GB/T1548紙漿銅乙二胺(CED)溶液中特性黏度值的測定GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定GB/T8946塑料編織袋通用技術要求GB/T22902紙漿丙酮可溶物的測定QB/T2190鋼絲刷3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。精制棉refinedcotton;cottonlinterspulp以棉短絨為原料，采用蒸煮、漂白工藝生產的棉纖維素材料。異性纖維foreignfiber混入精制棉中的非棉纖維和非本色棉纖維。雜質foreignmatter附著在纖維表面的黃黑點及其他非棉纖維物質。24產品型號4.1分類4.1.1產品主要用途分為三類：a)醋酸纖維素用：以大寫字母C表示；b)纖維素醚用：以大寫字母M表示；c)硝化纖維素用：以大寫字母X表示。4.1.2產品形態(tài)分為兩類：a)絮狀：以大寫字母X表示；b)卷狀或片狀：以大寫字母J表示。4.2規(guī)格4.3等級產品分為三個等級，用羅馬數字表示為工級、Ⅱ級、Ⅲ級。4.4型號組成產品型號由用途、規(guī)格、形態(tài)、等級組成，其表示方法如圖1所示?！燃墶燃墶螒B(tài)——規(guī)格—用途示例：M100X-I表示：纖維素醚用100號絮狀I級精制棉。圖1產品型號的表示方法5要求5.1精制棉絮狀產品異性纖維精制棉絮狀產品異性纖維應符合表1要求。表1精制棉絮狀產品異性纖維要求等級I級Ⅲ級異性纖維數根/3kg5.2精制棉絮狀產品雜質精制棉絮狀產品雜質應符合表2要求。3表2精制棉絮狀產品雜質要求等級雜質數個/625cm2規(guī)格400、650規(guī)格1000規(guī)格2000規(guī)格3000Ⅲ級—5.3精制棉卷(片)狀產品塵埃度精制棉卷(片)狀產品塵埃度應符合表3要求。表3精制棉卷(片)狀產品塵埃度要求等級塵埃度mm2/m2規(guī)格400、650規(guī)格1000規(guī)格2000規(guī)格3000Ⅲ級 ————5.4精制棉產品耐破度精制棉產品耐破度僅適用C60J、C100J、C200J型號，應符合表4要求。表4精制棉產品耐破度要求產品型號耐破度5.5精制棉卷(片)狀產品定量、厚度精制棉卷(片)狀產品定量、厚度應符合表5要求。表5精制棉卷(片)狀產品定量、厚度要求厚度允許偏差士0.15.6醋酸纖維素用精制棉技術性能指標醋酸纖維素用精制棉技術性能指標應符合表6要求。4表6醋酸纖維素用精制棉技術性能指標要求產品型號特性黏度“mL/gα-纖維素含量%水分含量%灰分含量%白度%鐵含量mg/kg丙酮可溶物%C60XC60JC60X-IC60J-I801～1000C60X-ⅡC60J-Ⅱ801～1000C100XC100JC100X-IC100J-IC100X-ⅡC100J-ⅡC200XC200JC200X-IC200J-IC200X-ⅡC200J-Ⅱ根據使用需求，也可選擇聚合度、黏度任一項技術要求代替特性黏度；聚合度、黏度范圍見附錄A。5.7纖維素醚用精制棉技術性能指標纖維素醚用精制棉技術性能指標應符合表7要求。表7纖維素醚用精制棉技術性能指標要求產品型號特性黏度“mL/ga-纖維素含量%水分含量%吸濕度g灰分含量%硫酸不溶物含量%白度%鐵含量mg/kgM5XM5JM5X-IM5J-IM5X-ⅡM5J-Ⅱ—M15XM15JM15X-IM15J-I401～600M15X-ⅡM15J-Ⅱ401～600 M30XM30JM30X-]M30J-I601～800M30X-ⅡM30J-Ⅱ601～800 5表7纖維素醚用精制棉技術性能指標要求(續(xù))產品型號特性黏度a-纖維素含量%水分含量%吸濕度”g灰分含量%硫酸不溶物含量%白度%鐵含量M60X-IM60J-IM60X-ⅡM60J-Ⅱ——M100XM100JM100X-IM100J-IM100X-ⅡM100J-Ⅱ—M200XM200JM200X-IM200J-IM200X-ⅡM200J-Ⅱ—M400XM400JM400X-IM400J-IM400X-ⅡM400J-Ⅱ——M650XM650JM650X-IM650J-IM650X-ⅡM650J-Ⅱ M1000XM1000JM1000X-IM1000J-IM1000X-ⅡM1000J-Ⅱ—M1000X-ⅢM1000J-Ⅲ M2000XM2000JM2000X-IM2000J-IM2000X-ⅡM2000J-Ⅱ M2000X-ⅢM2000J-Ⅲ 6表7纖維素醚用精制棉技術性能指標要求(續(xù))產品型號特性黏度mL/gα-纖維素含量%水分含量%吸濕度g灰分含量%硫酸不溶物含量%白度%鐵含量mg/kgM3000XM3000JM3000X-IM3000J-IM3000X-ⅡM3000J-Ⅱ—M3000X-ⅢM3000J-Ⅲ— 根據使用需求，也可選擇聚合度、黏度任一項技術要求代替特性黏度；聚合度、黏度范圍見附錄A?！蔽鼭穸葍H適用于絮狀產品。5.8硝化纖維素用精制棉技術性能指標硝化纖維素用精制棉技術性能指標應符合表8要求。表8硝化纖維素用精制棉技術性能指標要求產品型號特性黏度“mL/ga-纖維素含量%水分含量%吸濕度g灰分含量%硫酸不溶物含量%白度%X15XX15JX15X-IX15J-IX15X-ⅡX15J-ⅡX30XX30JX30X-IX30J-IX30X-ⅡX30J-ⅡX60XX60JX60X-IX60J-IX60X-ⅡX60J-ⅡX100XX100JX100X-IX100J-IX100X-ⅡX100J-Ⅱ7表8硝化纖維素用精制棉技術性能指標要求(續(xù))產品型號特性黏度“a-纖維素含量%水分含量%吸濕度”g灰分含量%硫酸不溶物含量%白度%根據使用需求，也可選擇聚合度、黏度任一項技術要求代替特性黏度。聚合度、黏度范圍見附錄A。b吸濕度僅適用于絮狀產品。6試驗方法6.1一般規(guī)定本文件中所用試劑均為分析純，所用標準溶液、試劑應按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。分析實驗室用水應符合GB/T6682中三級水的規(guī)格。本文件中的數值采用修約比較法，數值修約按GB/T8170的規(guī)定。6.2試樣制備6.2.1本文件中的平衡試樣，均在室內溫度20℃~25℃、相對濕度40%～70%環(huán)境下進行制備。6.2.2絮狀產品試樣制備：將收到的試樣置于潔凈的盤內，撕松并混勻，但不應將非纖維雜質剔除，迅速取出測水分含量用的試樣后，將其余的試樣鋪開，其厚度為20mm～30mm,在室溫下放置3h~4h,使其水分和大氣濕度接近平衡，備用，該試樣稱為平衡試樣。6.2.3卷(片)狀產品試樣制備：將收到的試樣用鋼絲刷[符合QB/T2190要求，不銹鋼材質，規(guī)格6排×(10排～16排)]均勻撕梳成絮狀，再用鑷子進一步撕碎、撕細，置于潔凈的盤內并混勻，迅速取出測水分含量用的試樣后，將其余的試樣鋪開，其厚度為20mm～30mm,在室溫下放置3h～4h,使其水分和大氣濕度接近平衡，備用。6.2.4在稱取測定α-纖維素含量、特性黏度、聚合度、黏度、灰分含量、硫酸不溶物含量、鐵含量試樣時，同時稱取試樣，測定其平衡試樣中水分含量，測試方法按6.5的規(guī)定，結果修約至小數點后兩位。6.3特性黏度按GB/T1548測定。用質量分數為17.5%的氫氧化鈉溶液處理試樣后，過濾、洗滌至中性，經干燥、稱量，然后計算殘余8GB/T9107—2023試劑及其制備如下：a)冰乙酸：配制成體積分數為10%的溶液；b)氫氧化鈉溶液：先用固體氫氧化鈉加水制成質量分數為50%的溶液，盛于密閉的瓶中，靜置化碳的蒸餾水配制質量分數為17.4%～17.6%的溶液，其碳酸鹽的質量分數不超過0.3%。d)循環(huán)水式多用真空泵：真空度一0.098MPa,10L/min;f)低溫恒溫水槽：溫度范圍-5℃~99.9℃,精度±0.5℃;h)電熱干燥箱：溫控范圍50℃~300℃,精度±1℃;i)稱量天平：精度0.0001g。6.4.4.1將盛有30mL氫氧化鈉溶液(見6.4.2b)]的瓷杯及裝有不含二氧化碳蒸餾水的瓶子置于低溫恒溫水槽中，在20.0℃±0.5℃下保溫10min。6.4.4.2稱取約2g平衡試樣，精確至0.0002g,放入瓷杯中，用平頭玻璃棒細心攪拌1min后壓平試樣，蓋上表面皿，放置30min,間歇15min攪拌一次，每次攪拌約1min,然后加入不含二氧化碳的蒸餾水30mL,繼續(xù)攪拌1min,使其成為均勻的糊狀物。6.4.4.4取下濾杯，加入30mL冰乙酸溶液(見6.4.2a)],浸漬5min后，再在減壓下過濾，并用40℃~50℃蒸餾水洗滌至中性(用石蕊試紙檢查)。吸干后取下濾杯，置于電熱干燥箱中，在135℃±2℃下干燥至恒重。試樣中α-纖維素的含量按式(1)計算。………(1)w?——試樣中a-纖維素的質量分數，%;m?——干燥后濾渣及濾杯的質量，單位為克(g);w?'平衡試樣中水分的質量分數，%。每份試樣平行測定兩個結果，允許差不超過0.3%,取算術平均值，結果修約至小數點后一位。9GB/T9107—20236.5水分含量6.5.1方法提要將試樣干燥后，測量其失重，計算試樣的水分含量。水分含量測定所用儀器、設備如下：a)稱皿；b)電熱干燥箱：溫控范圍50℃~300℃,精度±1℃;c)玻璃干燥器。6.5.3分析步驟用已知質量的干燥稱皿，稱取3g～5g平衡前的試樣，精確至0.001g,放入電熱干燥箱中，于135℃士2℃下干燥30min(允許用紅外線或經驗證的其他干燥方法)。取出稱皿，將蓋蓋上，迅速移入干燥器內，冷卻30min～60min后稱量，精確至0.001g。6.5.4分析結果的表述試樣中水分含量按式(2)計算。式中：w?——試樣中水分的質量分數，%;m?——干燥前稱皿和試樣的質量，單位為克(g);m?——干燥后稱皿和試樣的質量，單位為克(g);m?——試樣的質量，單位為克(g)。每份試樣平行測定兩個結果，允許差不超過0.5%,取算術平均值，結果修約至小數點后一位。6.6吸濕度6.6.1方法提要將試樣浸入規(guī)定溫度的水中，并保持一定的時間，然后稱量吸水后的試樣，計算試樣的吸濕度。吸濕度測定所用儀器、設備如下：a)測吸濕度用鋁筒：見圖2,帶鋁盤；b)溫度計：0℃~50℃,精度0.1℃;c)燒杯：直徑160mm,容量3000mL;d)稱量天平：精度0.01g;e)計時器：精度0.1s。單位為毫米1——上圓刻線；2——下圓刻線；3——孔數28個；4——孔數29個；5——孔數14個。圖2測吸濕度用鋁筒稱取約15g平衡試樣，精確至0.1g,撕松并均勻地放入已知質量的測吸濕度用鋁筒內，用鋁板將試樣準確壓至筒內50mm刻線處，取出鋁板，然后將盛有試樣的測吸濕度用鋁筒平穩(wěn)地浸入盛有20℃±0.5℃蒸餾水的燒杯中(燒杯中盛水量應保持3000mL水量),至筒外8mm刻線處，保持30s試樣吸濕度按式(3)計算。ms——吸水后試樣及測吸濕度用鋁筒(含鋁盤)質量，單位為克(g);ms——測吸濕度用鋁筒(含鋁盤)質量，單位為克(g);m?’——平衡試樣的質量，單位為克(g)。每份試樣平行測定兩個結果，相對允許差不超過士5g,取算術平均值，結果修約至整數位。6.7灰分含量6.7.1方法提要將試樣炭化，再在箱式電爐內灼燒，然后冷卻、稱量，計算試樣的灰分含量?；曳趾繙y定所用儀器、設備如下：b)電爐：2000W～3000W;c)箱式電爐：溫控范圍為室溫～1200℃;d)玻璃干燥器；e)稱量天平：精度0.0001g。6.7.3分析步驟稱取約5g平衡試樣，精確至0.01g,置于已知質量的坩堝內，半蓋著坩堝蓋，在電爐上慢慢炭化(避免著火)。炭化完后，放入箱式電爐中，在750℃~800℃中灼燒2h,取出，在空氣中放置5min,移入干燥器內冷卻30min～60min,稱量至恒重，精確至0.0002g。6.7.4分析結果的表述試樣中灰分的含量按式(4)計算?！?4)式中：w?——試樣中灰分的質量分數，%;mg——灼燒后殘渣及瓷坩堝質量，單位為克(g);m?——瓷坩堝質量，單位為克(g);m?’——平衡試樣的質量，單位為克(g);w?’——平衡試樣中水分的質量分數，%。每份試樣平行測定兩個結果，允許差不超過0.05%(C60、C100、C200的I級不超過0.03%),取其算術平均值，結果修約至小數點后兩位。6.8硫酸不溶物含量6.8.1方法提要用冷濃硫酸溶解試樣后，加水稀釋，過濾、洗滌、干燥、冷卻、稱量，計算試樣的硫酸不溶物含量。硫酸：質量分數為95%～98%。硫酸不溶物含量測定所用儀器、設備如下：b)濾杯：G2,孔徑30μm～50μm;c)抽濾瓶：1000mL～1500mL;e)循環(huán)水式多用真空泵：真空度-0.098MPa,10L/min;g)低溫恒溫水槽：溫度范圍-5℃~99.9℃,精度±0.5℃;h)玻璃干燥器；i)電熱干燥箱：溫控范圍50℃~300℃,精度±1℃;j)稱量天平：精度0.0001g;k)平頭玻璃棒：平頭直徑約10mm。6.8.4.1稱取約10g平衡試樣，精確至0.01g。將干燥的瓷杯置于溫度不超過20℃的冷水中，注入35mL～50mL經15℃以下水冷卻的質量分數為95%～98%的硫酸，然后將試樣分散均勻數次加入并迅速攪拌，使試樣完全溶解，直至成均勻的膠體為止。試樣溶解需5min～10min,如有白塊出現，應用平頭玻璃棒研磨2min～3min,盡量使其溶解。隨即將瓷杯從冷水中取出，擦干外壁，在攪拌下將瓷杯內容物緩慢地注入盛有400mL～500mL蒸餾水的燒杯中。瓷杯壁附著的殘渣應全部洗入燒杯中，加水稀釋至約800mL,靜置至殘渣沉降后，用已知質量的濾杯在微量減壓下過濾，用熱水洗滌至中性。取下濾杯，擦干外壁，置入電熱干燥箱中，在135℃±2℃下干燥30min,移入干燥器中冷卻30min~60min,稱量至恒重，精確至0.0002g。6.8.4.2當硫酸和試樣作用時，若有炭化現象，若烘干后燒杯內容物發(fā)黑時，應重新測定。體積分數為70%的硫酸，到白塊完全溶解，然后洗滌干燥，稱量。白塊若不能完全溶解，按6.8.4.1重新測定。6.8.5分析結果的表述試樣中硫酸不溶物的含量按式(5)計算?！?5)式中：w?——試樣中硫酸不溶物的質量分數，%;m?0——干燥后濾杯和殘渣質量，單位為克(g);m?’——平衡試樣的質量，單位為克(g);w?’——平衡試樣中水分的質量分數，%。每份試樣平行測定兩個結果，允許差不超過0.05%,取其算術平均值，結果修約至小數點后兩位。將試樣在一定壓力下壓成圓餅狀，用波長為457nm的光束，光源色溫D65,以45°角照射于試樣，其反射率與標準氧化鎂板反射率的比值即為試樣的白度。白度測定所用儀器、設備如下：a)數顯白度儀：測量范圍0.0～100.0;c)不銹鋼模具：包括壓樣平頭、樣品環(huán)，要求與試樣接觸的表面粗糙度Ra≤1.6μm,樣品環(huán)內徑d)標準白度板：60%～69%,70%～79%,80%～89%,90%～99%;e)稱量天平：精度0.01g。6.9.3標準白度板選擇及白度儀校準6.9.3.1標準白度板應選擇與所測試的試樣白度相近。6.9.3.2按照儀器規(guī)定輸入標準板校準專用數據，然后將標準白度板置于白度儀探頭下，按校準(定標)6.9.3.3儀器校準完成后，將標準白度板取出，放入待測6.9.3.4標準白度板、白度儀每年應校準一次。6.9.4.1絮狀產品白度分析：稱取約5g平衡試樣，精確至0.01g。平鋪于模具中，用壓力機壓成直徑50mm表面平整的圓餅，成型壓力為3.0MPa～4.0MPa,保壓30s。在白度儀上測定平整面的白度，讀取白度值。每份試樣應按90°轉動四個方位，每個方位測定一個值，最高與最低的值差不超過1%,取其算術平均值，結果修約至小數點后一位。6.9.4.2卷(片)狀產品白度分析：將試樣裁剪成長250mm、寬250mm,在白度儀上測定平整面的白度，讀取白度值。每份試樣應按90°轉動四個方位，每個方位測定一個值，最高與最低的值差不超過1%,取其算術平均值，結果修約至小數點后一位。6.10鐵含量將試樣炭化后的殘渣溶解于鹽酸中，然后用氯化羥胺使三價鐵還原為二價鐵。在微酸性條件下，二價鐵與菲啰啉形成有色絡合物。用分光光度法，于波長510nm處進行光度測定。同時，用鐵標準溶液作空白試驗，繪制標準曲線。根據試樣的吸光度，從標準曲線上查得相應的鐵含量，從而計算試樣的鐵試劑及制備如下：a)鹽酸：配制成體積比為1:1的溶液；b)乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：濃度4mol/L,pH=4.5,按GB/T603配制；c)1,10-菲啰啉溶液：按GB/T603配制成質量分數為0.1%的溶液；d)氯化羥胺：配制成質量分數為2%的溶液；e)0.1g/L鐵標準溶液：稱取0.864g硫酸鐵銨，精確至0.001g,置于200mL燒杯中，加入100mL蒸餾水、4mL密度為1.84g/cm3的硫酸，溶解后，轉入1000mL容量瓶中，用蒸餾水f)0.01g/L鐵標準溶液：將0.1g/L鐵標準溶液稀釋10倍，溶液只能當日使用。鐵含量測定所用儀器、設備如下：a)分光光度計：帶有1cm比色皿，波長準確度為±2nm;e)瓷坩堝：容積為30mL～50mL;f)箱式電爐：溫控范圍為室溫～1200℃;g)稱量天平：精度為0.01g。6.10.4分析步驟6.10.4.1吸取5mL、10mL、15mL、20mL鐵標準溶液(見6.10.2f)],分別放入50mL容量瓶中，各加入5mL氯化羥胺溶液(見6.10.2d)]、15mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(見6.10.2b)]和5mL1,10-菲啰啉溶液(見6.10.2c)],用蒸餾水稀釋至刻線，搖勻。放置15min后，以空白溶液做參比，用1cm比色皿在波長510nm處測得吸光度。以吸光度為縱坐標，鐵含量為橫坐標，繪制標準曲線。6.10.4.2稱取約3g平衡試樣，精確至0.01g,置于坩堝中，將試樣壓緊，半蓋著坩堝蓋，在電爐上慢慢炭化，炭化完后，放入750℃~800℃的箱式電爐中灼燒30min～60min,試樣灼燒至灰白色取出。冷卻后加入5mL鹽酸溶液(見6.10.2a)],在沸水浴上蒸干后，再加入5mL鹽酸溶液(見6.10.2a)],在沙浴上加熱5min。用蒸餾水將坩堝中的內容物移入50mL容量瓶中(蒸餾水的總體積不超過15mL)。再加入5mL氯化羥胺溶液(見6.10.2d)]、15mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(見6.10.2b)]和5mL1,10-菲啰啉溶液(見6.10.2c)],用蒸餾水稀釋至刻線，搖勻。放置15min后，以空白溶液作參比，用1cm比色皿在波長510nm處測得吸光度，并由標準曲線上查出鐵含量。6.10.5分析結果的表述試樣中鐵含量按式(6)計算。式中：ws——試樣中鐵含量，單位為毫克每千克(mg/kg);mre——由標準曲線上查得的鐵含量，單位為毫克(mg);m?’——平衡試樣的質量，單位為克(g);w?′——平衡試樣中水分的質量分數，%。每份試樣平行測定兩個結果，允許差不超過5mg/kg,取其算術平均值，結果修約至整數位。6.11丙酮可溶物6.12異性纖維6.12.1儀器設備絮狀產品異性纖維測定所用儀器、工裝如下：a)照明燈：20W的LED燈或1000lm的燈光；6.12.2分析步驟6.12.2.1根據7.3.2.2規(guī)定，從絮狀產品批中隨機抽取規(guī)定數量的試樣包。6.12.2.2將各試樣包任一側面平放，從側面表層下100mm～200mm深處，平整均勻撕開，抽取一個試樣，并將抽取的所有試樣均勻混合成一個檢測試樣，質量約3000g。6.12.2.3將檢測試樣在平整、清潔的鋁盒或塑料盒中逐一撕碎，在20W的LED燈或10001m的燈光GB/T9107—2023下，目視挑揀樣品中的異性纖維，記錄異性纖維數。6.13雜質6.13.1儀器設備絮狀產品雜質測定所用儀器、設備如下：a)檢測板：材質亞克力板，長25cm,寬25cm,面積625cm2,厚度≤2cm;燈或10001m的燈光；c)游標卡尺：精度0.1mm。6.13.2分析步驟6.13.2.1按7.3.2.2規(guī)定，從絮狀產品批中隨機抽取規(guī)定數量的試樣包。6.13.2.2將試樣包口朝上平放，并拆開試樣包的外包裝。6.13.2.3從試樣包表層下100mm～200mm深處，均勻地撕開精制棉，撕開的截面應平整。選取兩處不同的截面，將檢測板平放按壓，在20W的LED燈或10001m的燈光下，肉眼觀察檢測板下的雜質，使用游標卡尺確定面積>0.2mm2的雜質納入統(tǒng)計范圍。6.13.2.4依次對試樣包進行檢測，分別記錄每次檢測試樣的雜質數。6.13.3分析結果的表述試樣的雜質數按式(7)計算：……式中：M?——試樣的雜質數，單位為個每625平方厘米(個/625cm2);N;——第i個樣品包第一處截面雜質數，單位為個每625平方厘米(個/625cm2);N′——第i個樣品包第二處截面雜質數，單位為個每625平方厘米(個/625cm2);n——抽樣包數；2——每個樣品包測定次數。雜質數取其算數平均值，結果修約至整數位。6.14塵埃度按GB/T1541測定6.15.1卷(片)狀產品定量按GB/T451.2測定。6.15.2卷(片)狀產品厚度按GB/T451.3測定。6.16耐破度7檢驗規(guī)則7.1檢驗分類分為鑒定檢驗和出廠檢驗。7.2鑒定檢驗7.2.1檢驗項目鑒定檢驗項目見表9。表9鑒定檢驗項目序號檢驗項目醋酸纖維素用精制棉纖維素醚用精制棉硝化纖維素用精制棉要求章條號試驗方法章條號絮狀卷(片)狀絮狀卷(片)狀絮狀卷(片)狀1特性黏度/聚合度/黏度5.6～5.86.3、附錄B、2α-纖維素含量5.6～5.83水分含量5.6～5.84吸濕度5.7、5.85灰分含量5.6～5.86硫酸不溶物含量5.7、5.87白度5.6～5.88鐵含量5.6、5.76.109丙酮可溶物6.11異性纖維6.12雜質6.13塵埃度6.14定量、厚度—6.15耐破度6.16鑒定檢驗樣品的抽取按7.3.2執(zhí)行。檢驗結果符合本文件要求，則鑒定檢驗合格。否則，判鑒定檢驗不合格。7.3出廠檢驗7.3.1檢驗項目出廠檢驗項目見表10。表10出廠檢驗項目序號檢驗項目醋酸纖維素用精制棉纖維素醚用精制棉硝化纖維素用精制棉要求章條號試驗方法章條號絮狀卷(片)狀絮狀卷(片)狀絮狀卷(片)狀特性黏度/聚合度/黏度5.6～5.8附錄B、附錄C2α-纖維素含量5.6～5.83水分含量4吸濕度5.7、5.85灰分含量6硫酸不溶物含量5.7、5.87白度8鐵含量C5.6、5.76.109丙酮可溶物6.11異性纖維6.12雜質6.13塵埃度6.14定量、厚度6.15耐破度6.16注：“●”表示必檢項目；“O”表示使用方和生產方協商檢驗項目；“—”表示無此檢驗項目。產品以批為單位驗收。由若干質量一致的單批產品組成的總批，其批量不超過30t。絮狀產品抽樣應滿足下列要求：a)先從產品批中隨機抽取試樣包，抽樣包數應符合表11。再從各試樣包表層以下100mm～200mm的深處采取試樣，總量約1000g。表11抽樣包數該批產品總包數N抽樣包數n逐包取樣該批產品總包數N抽樣包數nb)將所采取的樣品充分混合均勻，并分成相等的兩份，每份取約500g分別裝入清潔干燥的密閉容器或自封塑封袋中。人員。一份送理化室分析，另一份留存?zhèn)溆?。留存?zhèn)溆迷嚇拥谋４嫫跒?個月。每批產品規(guī)定檢驗項目結果均合格，則判定該批產品質量檢驗為合格。如果某項檢驗結果不合格，應采取雙份樣品對不合格項目進行復檢。雙份樣品檢驗合格，則判定該批產品質量檢驗為合格，若其中有一份不合格，則判定該批產品質量檢驗為不合格。8.1標志精制棉外包裝標志應清晰，內容可包括：a)生產廠家；b)產品名稱；c)產品型號；d)批號；e)生產日期；f)執(zhí)行標準號；8.2包裝8.2.1絮狀產品包裝絮狀產品包裝應滿足下列要求：a)包裝應防潮防塵防污染，采用兩層包裝，內層宜用符合QB/T2461的聚乙烯薄膜包裝，外層宜用符合GB/T406的棉布包封。也可采用符合GB/T8946的覆膜塑料編織袋包裝；b)內層包裝相鄰交接處應重疊，重疊部分不少于100mm;棉布兩端或覆膜的塑料編織袋接縫處c)包裝件應捆扎牢固，以保證棉包在運輸過程中不松散；d)每包精制棉凈重應為50kg～100kg,同批包與包質量差為士5kg。8.2.2卷狀產品包裝卷狀產品包裝應滿足下列要求：a)包裝應防潮防塵防污染，宜用符合GB/T22865的包裝紙或符合BB/T0024的纏繞膜包裝，封b)每卷凈重為150kg～500kg,同批卷與卷質量差為±25kg。8.2.3片狀產品包裝片狀產品包裝應滿足下列要求：a)包裝應防潮防塵防污染，宜用符合GB/T22865的包裝紙或符合GB/T8946的覆膜塑料編織c)每包凈重為100kg～200kg,同批包與包質量差為±1kg。精制棉在搬運時應輕裝輕卸，保持包裝完好、標志清晰，運輸工具應保證清潔和干燥，運輸過程應防止日曬雨淋和受污染。精制棉應貯存在干燥、潔凈、通風的庫房內，庫房應配備防火防潮設施，并防止其他雜質和油污滲入。產品自生產之日起保質期為12個月。產品出廠應附有產品質量檢驗報告單或產品質量檢驗合格證。對特殊技術需求的項目，生產方可按約定提供生產方檢驗報告或具備檢驗資質的第三方檢驗報告。(資料性)精制棉各規(guī)格產品聚合度、黏度范圍A.1精制棉各規(guī)格產品聚合度范圍精制棉各規(guī)格產品聚合度范圍見表A.1。表A.1精制棉各規(guī)格產品聚合度范圍規(guī)格聚合度5A.2精制棉各規(guī)格產品黏度范圍精制棉各規(guī)格產品黏度范圍見表A.2。表A.2精制棉各規(guī)格產品黏度范圍規(guī)格黏度5(資料性)聚合度的測定B.1方法一(仲裁法)B.1.1方法提要以銅氨溶液溶解試樣后，在規(guī)定的溫度下，用烏氏或奧氏黏度計分別測定纖維素銅氨溶液和空白銅氨溶液流經黏度計兩刻線間的時間，求出溶液的增比黏度，進而計算試樣的聚合度。B.1.2試劑及其制備銅氨溶液：其中銅含量為1.30g/100mL±0.02g/100mL,氨含量為15.0g/100mL±0.2g/100mL,氫氧化鈉含量為0.7g/100mL,蔗糖含量為0.2g/100mL,其制備方法見附錄D。聚合度測定所用儀器、設備如下：b)烏氏黏度計或奧氏黏度計：毛細管內直徑為0.80mm,見圖B.1、圖B.2;c)全溫恒溫振蕩器：溫度范圍5℃~50℃;d)低溫恒溫水槽：溫度范圍-5℃~99.9℃,精度±0.5℃;f)玻璃恒溫水?。?000mL～3000mL;g)電熱干燥箱：溫控范圍50℃~300℃,精度±1℃;h)銅絲：直徑2mm,長10mm～20mm,銅含量99.9%。標引序號說明：1——管2;2——管1;3——乳膠管；4——乳膠管；標引序號說明：1——管2;2——加固玻璃棒；3——管1;5——管3;6——球C;7——上圓刻線；8——球A;圖B.1烏氏黏度計4——上圓刻線；5——球A;6——下圓刻線；圖B.2奧氏黏度計9——下圓刻線；10——毛細管；11——球B。7——毛細管；8——球B。單位為毫米單位為毫米GB/T9107—2023B.1.4分析步驟B.1.4.1根據試樣聚合度的大小配制纖維素銅氨溶液，具體要求見表B.1,使其增比黏度在0.3～1.0內。并按式(B.1)計算所稱取平衡試樣的質量，精確至0.0002g。表B.1纖維素銅氨溶液濃度的要求纖維素銅氨溶液質量濃度……(B.1)式中：m?'——平衡試樣的質量，單位為克(g);V——銅氨溶液的體積，單位為毫升(mL);C纖維素銅氨溶液的質量濃度，單位為克每升(g/L);w?'——平衡試樣中水分的質量分數，%。B.1.4.2將稱取的平衡試樣放入盛有15g～20g潔凈銅絲的干燥的棕色玻璃瓶中，用移液管或滴定管加入50mL銅氨溶液，蓋緊瓶塞，放入振蕩器中振蕩30min～60min。待全部溶解后，置于20℃±0.5℃的低溫恒溫水槽中，與烏氏黏度計或奧氏黏度計同時保溫30min。用纖維素銅氨溶液清洗烏氏黏度計或奧氏黏度計，然后注入10mL的纖維素銅氨溶液，用計時器測定纖維素銅氨溶液液面流經黏度計兩刻線間的時間。平行測定兩個結果，允許差不超過0.5s,取其算術平均值。B.1.4.3同時，以同樣的條件，測定空白銅氨溶液10mL液面流經黏度計上、下兩刻線間的時間。B.1.5分析結果的表述先按式(B.2)計算纖維素銅氨溶液的增比黏度。式中：7m——纖維素銅氨溶液的增比黏度，單位為毫帕秒(mPa·s)t?——纖維素銅氨溶液液面流經黏度計兩刻線間的時間，單位為秒(s);t?——空白銅氨溶液液面流經黏度計兩刻線間的時間，單位為秒(s)。試樣的平均聚合度按式(B.3)計算?！?B.2)式中：DP——試樣的平均聚合度；7m——纖維素銅氨溶液的增比黏度，單位為毫帕秒(mPa·s)0.29——常數；K——常數，5×10-4;c——纖維素銅氨溶液的質量濃度，單位為克每升(g/L)?！糠菰嚇悠叫袦y定兩個結果，相對允許差不超過4%,取其算術平均值，結果修約至整數位。GB/T9107—2023B.2方法二B.2.1方法提要在規(guī)定的溫度下烘干試樣，經冷卻后，用銅氨溶液溶解，用黏度計分別測定纖維素銅氨溶液和空白銅氨溶液流經黏度計兩刻線間的時間，求出溶液的增比黏度，進而計算試樣的聚合度。B.2.2試劑及其制備B.2.4分析步驟B.2.4.1用鑷子從盛放均勻混合試樣的盤中取樣，取樣點不少于3處，再撕松混勻，從中取約1g平衡試樣，置于電熱干燥箱中，105℃±2℃干燥30min。取出試樣迅速放入干燥器，冷卻20min～40min后稱量。B.2.4.2根據試樣聚合度配制纖維素銅氨溶液，具體要求見表B.1,使其增比黏度在0.3～1.0內。并按式(B.4)計算應稱取平衡試樣的質量，精確至0.0002g。式中：m?’——干燥試樣的質量，單位為克(g);V——銅氨溶液的體積，單位為毫升(mL);c——纖維素銅氨溶液的質量濃度，單位為克每升(g/L)。B.2.5分析結果的表述同B.1.5。分別測定出絮狀試樣平均聚合度DP?'、卷(片)狀試樣平均聚合度DP?'。B.2.6分析結果修正計算絮狀試樣的平均聚合度按式(B.5)計算。DP?=1.0493DP?'+11.111…(B.5)式中：DP?——絮狀試樣平均聚合度；DP?′——絮狀試樣采用方法二測定的平均聚合度。每份試樣平行測定兩個結果，相對允許差不超過4%,取其算術平均值，結果修約至整數位。卷(片)狀試樣的平均聚合度按式(B.6)計算。)DP?=1.0704DP?'+20.444………………(B.6)式中：DP?——卷(片)狀試樣平均聚合度；DP?′——卷(片)狀試樣采用方法二測定的平均聚合度。每份試樣平行測定兩個結果，相對允許差不超過4%,取其算術平均值，結果修約至整數位。(資料性)黏度的測定C.1方法提要用銅氨溶液完全溶解試樣后，選用合適的毛細管黏度計，在規(guī)定溫度下，測定該纖維素銅氨溶液流經黏度計上、下兩刻線間的時間，計算試樣的黏度。C.2試劑及其制備銅氨溶液：其中銅含量為1.30g/100mL±0.02g/100mL,氨含量為15.0g/100mL±0.2g/100mL,氫氧化鈉含量為0.7g/100mL,蔗糖含量為0.2g/100mL,其制備方法見附錄D。黏度測定所用儀器、設備如下：a)低溫恒溫水槽：溫度范圍-5℃~99.9℃,精度±0.5℃;b)玻璃保溫套：見圖C.1;c)黏度計：見圖C.2。根據試樣的預計黏度，選擇常數和毛細管徑不同的黏度計，使測定黏度時溶液的流出時間在40s～10min內；平行測定時選用同級且常數相近的黏度計；試驗時對黏度計的具體要求見表C.1;e)鋼球：直徑5mm～6mm;f)全溫恒溫振蕩器：溫度范圍5℃~50℃;g)銅氨溶液的注入裝置：見圖C.3,其中試劑瓶用黑布包上以避光；h)電熱干燥箱：溫控范圍50℃~300℃,精度±1℃;i)黏度測定裝置：見圖C.4。圖C.1玻璃保溫套單位為毫米圖C.2黏度計表C.1黏度計的選擇要求黏度計規(guī)格123456789被測溶液黏度4～20320～1600黏度計的毛細管內徑mm4.04.52——試劑瓶。圖C.3銅氨溶液的注入裝置1——黏度計；2——玻璃保溫套；3——漏斗；4——固定架。圖C.4黏度測定裝置C.4分析步驟C.4.1用鑷子從盛放試樣的盤中取樣，取樣點不少于10處，撕松混勻，除去其中雜質，用已知質量的稱皿，稱取約1g平衡試樣。置于105℃±2℃的電熱干燥箱中干燥30min,再移入干燥器內冷卻20min～40min.C.4.2根據所選用黏度計的工作容積，配制質量濃度為1g/100mL的纖維素銅氨溶液(黏度高于100mPa·s的精制棉按0.75g/100mL的質量濃度配制),按式(C.1)計算所稱取干燥試樣的質量，精確至0.0002g。mn——應稱取的干燥試樣的質量，單位為克(g);V——黏度計的總容積，單位為毫升(mL);V?——鋼球的體積，單位為毫升(mL);c——纖維素銅氨溶液的質量濃度，單位為克每100毫升(g/100mL)。注：在20℃下，取100個規(guī)格相同，潔凈干燥的鋼球，的平均體積。在黏度計的毛細管末端套上裝有鋼球的膠管(簡稱“球開關”)。在頸口一端，用插有玻璃管及球開關的膠皮塞塞緊，然后將毛細管末端的膠管與銅氨溶液注入裝置的虹吸管相連。打開虹吸管上的活塞，并同時擠壓黏度計上、下的球開關，使溶液慢慢地流入黏度計，同時搖動數次，驅除空氣。銅氨溶液充滿至頸口膠皮塞上的球開關為止。C.4.4取下黏度計，用手輕搖數次，使纖維素散開，用黑布包裹，放入振蕩器中或用手搖蕩至試樣完全溶解(檢查試樣是否完全溶解，可迅速對光觀察，以黏度計中有無膠狀物或絮狀物來判斷),振蕩時間不超過4h。GB/T9107—2023C.4.6取出黏度計(勿使頸口向上),擦干，拔下膠塞，除去鋼球，再塞上膠塞。取下毛細管末端的球開C.4.7輕輕拔掉膠塞，溶液即從毛細管中流出，記下纖維素銅氨溶液液面流經毛細管上、下兩刻線間的C.5分析結果的表述纖維素銅氨溶液的黏度按式(C.2)計算。η=0.97K?…(C.2)n——1g/100mL纖維素銅氨溶液的黏度，單位為毫帕秒(mPa·s);0.97——1g/100mL纖維素銅氨溶液的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3);t——溶液流經兩刻線間的時間，單位為秒(s)。mL纖維素銅氨溶液的黏度可按式(C.3)換算為1g/100mL纖維素銅氨溶液的黏度。η——1g/100mL纖維素銅氨溶液的黏度，單位為毫帕秒(mPa·s)η1——0.75g/100mL.纖維素銅氨溶液的黏度，單位為毫帕秒(mPa·s)。每份試樣平行測定兩個結果，相對允許差不超過10%,取算術平均值，結果修約至整數位。(資料性)銅氨溶液的制備方法D.1試劑和材料a)氫氧化鈉；b)氨水；c)硫酸；d)硝酸：配制成體積分數為30%的溶液；g)碘化鉀：配制成質量分數為10%的溶液；h)堿式碳酸銅；i)可溶性淀粉：配制成質量分數為0.5%的溶液；j)氫氧化鈉：配制成質量分數為40%的溶液；k)甲基橙：配制成質量分數為0.1%的溶液；1)紫銅：直徑1mm～2mm的銅絲或厚度應小于1.5mm的銅片。c)循環(huán)水多用真空泵：真空度為一0.098MPa,10L/min;標引序號說明：1——洗氣瓶1;2——洗氣瓶2;3——反應瓶；4——安全瓶。GB/T9107—2023D.3制備步驟D.3.1方法一D.3.1.1按圖D.1安裝制備裝置。其中，洗氣瓶1內裝氫氧化鈉(見D.lj)],洗氣瓶2內裝氨水[見D.1b)],每通空氣5h～6h需更換一次：反應瓶容積為3L～10L,裝入紫銅(見D.11)]{用電線銅絲時，先將表面絕緣層清除，卷成直徑為8mm～10mm的螺旋形小段；用銅片時，先剪成面積約為5mm×20mm的小塊，并卷成筒形或螺旋形，然后浸在硝酸溶液(見D.ld)]內浸洗，表面清潔后用清水洗凈}至瓶頸下30mm～40mm處，然后注入質量濃度為0.2g/100mL蔗糖的氨水溶液至將銅完全淹氣10h～15h,銅含量即可達到要求。D.3.2方法二稱120g堿式碳酸銅(見D.1h)],放入5000mL的棕色瓶中，加入1750mL蒸餾水，再加銅氨含量標定合格后，每升溶液加入7g氫氧化鈉(見D.la)]、2g蔗糖(見D.1f)],搖勻后避光保存，有效期2個月。D.4銅氨溶液成分的測定D.4.1銅含量的測定用移液管吸取3mL銅氨溶液，注入250mL錐形瓶中，加入2滴～3滴甲基橙溶液(見D.1k)],用質量分數為5%的硫酸中和并過量15mL。煮沸5min。冷卻后加入20mL碘化鉀溶液(見D.1g)],用硫代硫酸鈉標準溶液[見D.le]]滴定。接近終點時，加入2mL～3m