紡織品總硼含量的測定2023-05-23發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國紡織工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國紡織品標準化技術(shù)委員會(SAC/TC209)歸口。本文件起草單位：福建省纖維檢驗中心、中紡標檢驗認證股份有限公司、喬丹(廈門)實業(yè)有限公司、浙江錢江紡織印染有限公司、深圳市上示科技有限公司、和也健康科技有限公司、中紡標(福建)檢測有限公司、福州星翔針紡有限公司、紹興興隆染織有限公司、浙江省檢驗檢疫科學技術(shù)研究院、深圳市檢驗檢疫科學研究院、上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術(shù)研究院、惠州泰興纖維制品有限公司、東莞市科迪實業(yè)有限公司。本文件主要起草人：朱峰、施點望、林寧婷、吳剛、謝堂堂、趙海浪、江波、陳海勇、高權(quán)、方彥雯、1紡織品總硼含量的測定警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)測定紡織品中總硼含量的方法。本文件適用于各種紡織材料及其產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試樣經(jīng)濃硝酸-過氧化氫微波消解后，將消解液稀釋定容，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)測定硼和內(nèi)標釔的發(fā)射強度，內(nèi)標法定量，對照標準工作曲線確定硼的濃度，計算出試樣中硼的總量。5試劑和材料5.1水：符合GB/T6682規(guī)定的二級水或以上級別的水。5.2濃硝酸：濃度65%(質(zhì)量分數(shù)),優(yōu)級純。5.3硝酸溶液：濃度5%(體積分數(shù)),量取50mL濃硝酸(5.2),用水(5.1)定容至1000mL。5.4過氧化氫：濃度30%(質(zhì)量分數(shù)),優(yōu)級純。5.5硼(B)標準物質(zhì)：CAS.No7440-42-8,質(zhì)量濃度為1000mg/L。5.6釔(Y)標準物質(zhì)：CAS.No7440-65-5,質(zhì)量濃度為1000mg/L,內(nèi)標物。5.7硼標準儲備溶液：準確量取適量的硼標準物質(zhì)(5.5),用硝酸溶液(5.3)配制成質(zhì)量濃度為10mg/L的硼標準儲備溶液。5.8內(nèi)標釔標準儲備溶液：準確量取適量的釔標準物質(zhì)(5.6),用硝酸溶液(5.3)配制成質(zhì)量濃度為10mg/L的釔標準儲備溶液。注：在0℃~4℃避光保存條件下，標準儲備溶液的有效期為6個月。當出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色有變化等現(xiàn)象時，重新制備。25.9標準工作溶液：根據(jù)需要用硝酸溶液(5.3)將硼標準儲備溶液(5.7)稀釋成不同濃度的系列標準工作溶液(均含0.10mg/L釔標準溶液)。注：在0℃~4℃避光保存條件下，標準工作溶液的有效期為3個月。當出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色有變化等現(xiàn)象時，重新制備。6儀器和設備6.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)。6.2微波消解儀：溫度傳感型。6.3聚四氟乙烯消解罐。6.4分析天平：分度值為0.0001g。7分析步驟7.1消解取代表性樣品，將其剪碎至5mm×5mm以下，混勻。稱取0.2g(精確至0.001g)試樣兩份(供平行試驗),置于聚四氟乙烯消解罐(6.3)中，加入9mL濃硝酸(5.2)、1mL過氧化氫(5.4),使樣品充分浸沒，將消解罐密封并放置到微波消解儀(6.2)中，按以下程序消解：用5min升溫至120℃并保持5min,再用10min升溫至220℃并保持30min。待溫度降到80℃以下，將消解罐從微波消解儀中取出，放置通風櫥中冷卻至室溫或冷卻至少30min,然后將消解后的溶液轉(zhuǎn)移至50mL的塑料容量瓶(6.5)中，用少量水(5.1)分3次淋洗消解罐，合并淋洗液于容量瓶(6.5)中，加入0.5mL質(zhì)量濃度為10mg/L釔標準儲備溶液(5.8),用水(5.1)定容注：由于消解儀器型號不同，不同實驗室采用不同的消解程序，能保證樣品消解完全即可。對于在上述程序中無法完全消解的樣品，采用8mL濃硝酸、1mL過氧化氫和1mL濃鹽酸進行消解。7.2儀器分析由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出光譜儀分析的普遍參數(shù)。采用下列參數(shù)已被證明對測試是合適的：a)射頻功率：1300W;根據(jù)試驗要求和儀器情況，設置儀器的分析條件，點燃等離子體焰炬，待焰炬穩(wěn)定后，在相應波長3GB/T42700—2023下，按由低至高的濃度順序測定系列標準工作溶液中硼元素及內(nèi)標釔的光譜強度。以硼元素標準工作溶液濃度為橫坐標，以硼與釔的光譜強度比值為縱坐標，繪制標準工作曲線。按7.2.2.1所設定的儀器條件，測定樣液(7.1)中硼元素及內(nèi)標釔的光譜強度，從工作曲線上計算出硼元素的濃度。在上述分析條件下，硼的ICP-OES光譜圖見附錄A。7.2.3空白試驗除不加試樣外，均按上述測定步驟進行操作。8結(jié)果計算和表示8.1結(jié)果計算試樣中硼的含量，按式(1)計算。X——試樣中硼的總含量，單位為毫克每千克(mg/kg);C——樣液中硼的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);C?！瞻兹芤褐信鸬馁|(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——樣液定容體積，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。8.2結(jié)果表示試驗結(jié)果取兩次平行測定結(jié)果的平均值，結(jié)果保留到小數(shù)點后一位。低于定量限時，試驗結(jié)果為9定量限、回收率和精密度9.1定量限定量限為5.0mg/kg。9.2回收率采用標準加入法，測得的回收率應大于80%。9.3精密度在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行的測試獲得的兩次測試結(jié)果的相對標準偏差不大于10%,以大于10%的情況不超過5%為