碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法第2部分：氫氧化鋰含量的測(cè)定酸堿滴定法2023-05-23發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T11064《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法》的第2部分。GB/T11064已經(jīng)發(fā)布了以下部分；——第1部分：碳酸鋰量的測(cè)定酸堿滴定法；——第2部分：氫氧化鋰含量的測(cè)定酸堿滴定法；——第3部分：氯化鋰量的測(cè)定電位滴定法；——第4部分：鉀量和鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第5部分：鈣量的測(cè)定——第6部分：鎂量的測(cè)定——第7部分：鐵量的測(cè)定——第8部分：硅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；火焰原子吸收光譜法；鄰二氮雜菲分光光度法；鉬藍(lán)分光光度法；——第9部分：硫酸根含量的測(cè)定硫酸鋇濁度法；——第10部分：氯量的測(cè)定氯化銀濁度法；——第11部分：酸不溶物量的測(cè)定重量法；——第12部分：碳酸根量的測(cè)定酸堿滴定法；——第13部分：鋁量的測(cè)定——第14部分：砷量的測(cè)定鉻天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法；鉬藍(lán)分光光度法；離子選擇電極法；射光譜法。本文件代替GB/T11064.2—2013《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法第2部分：氫氧化鋰量的測(cè)定酸堿滴定法》。本文件與GB/T11064.2—2013相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度(見5.3,2013年版的3.2);b)增加了空白試驗(yàn)(見8.3);c)更改了測(cè)定操作(見8.4,2013年版的5.3);d)更改了計(jì)算公式(見第9章，2013年版的第6章);e)刪除了允許差(見2013年版的7.2);f)增加了再現(xiàn)性條款(見10.2)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：天齊鋰業(yè)股份有限公司、江西贛鋒鋰業(yè)股份有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、宜春銀鋰新能源有限責(zé)任公司、雅化鋰業(yè)(雅安)有限公司、江蘇容匯通用鋰業(yè)有限公司、新疆有色金屬研究所、國(guó)合通用(青島)測(cè)試評(píng)價(jià)有限公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、浙江華友鈷業(yè)股份有限公Ⅱ司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、宜春市鋰電產(chǎn)業(yè)研究院(江西省鋰電產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心)、江西九嶺鋰業(yè)股份有限公司。本文件于1989年首次發(fā)布，2013年第一次修訂，本次為第二次修訂。Ⅲ碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰廣泛應(yīng)用于3C產(chǎn)品、電動(dòng)汽車、電動(dòng)自行車、電動(dòng)工具、基站儲(chǔ)能電源等行業(yè)，也是核工業(yè)、特種玻璃等產(chǎn)品的基礎(chǔ)原料。GB/T11064旨在確立碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)成分分析方法標(biāo)準(zhǔn)，由16部分組成?！?部分：碳酸鋰量的測(cè)定酸堿滴定法。目的在于確立碳酸鋰含量的測(cè)定方法?！?部分：氫氧化鋰含量的測(cè)定酸堿滴定法。目的在于確立氫氧化鋰含量的測(cè)定方法?！?部分：氯化鋰量的測(cè)定電位滴定法。目的在于確立氯化鋰含量的測(cè)定方法。——第4部分：鉀量和鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法。目的在于確立鉀含量和鈉含量的測(cè)定方法?！?部分：鈣量的測(cè)定——第6部分：鎂量的測(cè)定——第7部分：鐵量的測(cè)定——第8部分：硅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法。目的在于確立鈣含量的測(cè)定方法。火焰原子吸收光譜法。目的在于確立鎂含量的測(cè)定方法。鄰二氮雜菲分光光度法。目的在于確立鐵含量的測(cè)定方法。鉬藍(lán)分光光度法。目的在于確立硅含量的測(cè)定方法?！?部分：硫酸根含量的測(cè)定硫酸鋇濁度法。目的在于確立硫酸根含量的測(cè)定方法?！?0部分：氯量的測(cè)定氯化銀濁度法。目的在于確立氯含量的測(cè)定方法。—第11部分：酸不溶物量的測(cè)定重量法。目的在于確立酸不溶物含量的測(cè)定方法?！?2部分：碳酸根量的測(cè)定酸堿滴定法。目的在于確立碳酸根含量的測(cè)定方法。——第13部分：鋁量的測(cè)定測(cè)定方法?！?4部分：砷量的測(cè)定——第15部分：氟量的測(cè)定鉻天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法。目的在于確立鋁含量的鉬藍(lán)分光光度法。目的在于確立砷含量的測(cè)定方法。離子選擇電極法。目的在于確立氟含量的測(cè)定方法。電感耦合等離子體原子發(fā)酸堿滴定分析方法測(cè)定氫氧化鋰含量操作簡(jiǎn)便，體現(xiàn)了行業(yè)發(fā)展的最新水平，分析方法滿足各種原料生產(chǎn)的單水氫氧化鋰產(chǎn)品，檢測(cè)方法科學(xué)可靠。1化學(xué)分析方法第2部分：氫氧化鋰含量的測(cè)定酸堿滴定法本文件描述了用酸堿滴定法測(cè)定單水氫氧化鋰中氫氧化鋰含量的測(cè)定方法。本文件適用于單水氫氧化鋰中氫氧化鋰含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為大于或等于55.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12805實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T17433界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4原理樣品用一定量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解，以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液的總堿度，以消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量計(jì)算氫氧化鋰的含量。試料中鈉、鉀、碳酸根含量需換算為氫氧化鋰含量，從計(jì)算結(jié)果中減去。5試劑或材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純的試劑。符合GB/T6682二級(jí)水規(guī)定，煮沸后密封冷卻至室溫。5.2甲基紅-溴甲酚綠指示劑溶液I:稱取0.1g溴甲酚綠，溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100mL。2溶液Ⅱ:稱取0.2g甲基紅，溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100mL。取30mL溶液I、10mL溶液Ⅱ,混勻。5.3鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[cng=0.30mol/L]5.3.2標(biāo)定：兩人分別稱取4份0.5g(精確到0.0001g)預(yù)先在270℃~300℃干燥至恒量的無水碳酸鈉工作基準(zhǔn)試劑，溶于50mL水，加入10滴甲基紅-溴甲酚綠指示劑(5.2),用配制的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.3.1)滴定至溶液由綠色變?yōu)榫萍t色，煮沸2min,繼續(xù)滴定至溶液再呈酒紅色且30s不褪色即到達(dá)終點(diǎn)。平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不應(yīng)大于相對(duì)重復(fù)性臨界極差0.15%,兩人共8份平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不應(yīng)大于相對(duì)重復(fù)性臨界極差0.18%。在運(yùn)算過程中保留5位有效數(shù)字，取兩人8份平行標(biāo)定結(jié)果的平均值為標(biāo)定結(jié)果，報(bào)出結(jié)果取4位有效數(shù)字。隨同標(biāo)定試驗(yàn)做空白試驗(yàn)。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.3)的實(shí)際濃度按式(1)計(jì)算：式中：…cnct——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);m——無水碳酸鈉質(zhì)量，單位為克(g);V——滴定無水碳酸鈉消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);52.99——以(1/2Na?CO?)為基本單元的無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。6儀器設(shè)備具塞滴定管(A級(jí)),規(guī)格50mL,應(yīng)符合GB/T12805的規(guī)定。樣品應(yīng)裝于塑料器皿中，密封貯存。8試驗(yàn)步驟迅速稱取0.50g樣品，精確到0.0001g。8.2平行試驗(yàn)平行做2份試驗(yàn)，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。8.4測(cè)定將試料(8.1)置于預(yù)加30mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.3)的250mL三角瓶中，加入10滴甲基紅-溴甲3酚綠指示劑(5.2),用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.3)滴定至試液由綠色變?yōu)榫萍t色即為終點(diǎn)。在滴加過程中宜避免二氧化碳干擾。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氫氧化鋰的含量以氫氧化鋰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(wro)計(jì)，按式(2)計(jì)算：式中：c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.3)的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定試液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.3)的體積，單位為毫升(mL);V?——空白試驗(yàn)消耗鹽酸溶液體積，單位為毫升(mL);23.94——以(LiOH)為基本單元的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);m?——試料的質(zhì)量，單位為克(g);wx?——鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；1.0416——鈉對(duì)氫氧化鋰的換算因數(shù)；wx——鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；0.6125——鉀對(duì)氫氧化鋰的換算因數(shù)；Wco2-——碳酸根的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；0.7982——碳酸根對(duì)氫氧化鋰的換算因數(shù)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位，數(shù)值修約按照GB/T8170規(guī)定執(zhí)行。10精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。WLioh/%