中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標準地下水質(zhì)分析方法第89部分：氘的測定在線高溫熱轉(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法中華人民共和國自然資源部發(fā)布I前言 V1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 4原理 15試劑或材料 16儀器設(shè)備 27分析步驟 2 2 27.3樣品測定 2 28試驗數(shù)據(jù)處理 28.1分析結(jié)果的表述 28.2結(jié)果計算 38.3有效位數(shù) 39精密度 3 3 3附錄A(資料性)氫氧同位素水標準物質(zhì) 4Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第89部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： —第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法；——第4部分：色度的測定鉑—鈷標準比色法； 第5部分：pH值的測定玻璃電極法；——第6部分：電導率的測定電極法； 第7部分：Eh值的測定電位法；——第8部分：懸浮物的測定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；—第16部分：催化極譜法測定鎘；——第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法； 第19部分：催化極譜法測定銅 ——第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定 第25部分：鐵量的測定——第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；—第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測定離子色譜——第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第31部分：錳量的測定過硫酸銨分光光度法；Ⅲ —第53部分：氟化物的測定 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'—滴滴涕的測定氣相色譜法； ——第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法；——第89部分：氘的測定在線高溫熱轉(zhuǎn)換 V為滿足我國地下水質(zhì)檢測分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標準》實施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項水質(zhì)檢測方法等共80個部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實施已20余年，隨著我國經(jīng)濟社會的快速發(fā)展，分析技術(shù)不斷進步，與此同時GB/T14848《地下水質(zhì)量標準》也于2017年進行了修訂完善，有必要對DZ/T0064—1993進行修訂，以適應(yīng)當前地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用工作的新本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測定有關(guān)的6個部分，對其他74個部分進行了修訂；新制定測定方法標準11個部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個部分構(gòu)成?！?部分：水樣的采集和保存?！?部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法?！?部分：色度的測定鉑—鈷標準比色法。 第5部分：pH值的測定玻璃電極法?！?部分：電導率的測定電極法?！?部分：Eh值的測定電位法?！?部分：懸浮物的測定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測定重量法。—第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法?！?1部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法?！?2部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法?！?3部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?4部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法，——第16部分：催化極譜法測定鎘?！?7部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法。 -第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法。 譜法。 ——第24部分：鐵量的測定 第25部分：鐵量的測定 第26部分：汞量的測定硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确?。冷原子吸收分光光度法。 第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法。氣相色 氣相色 氣相色氣相色 ——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法。 —第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法。 DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標分析測定方法及要1地下水質(zhì)分析方法第89部分：氘的測定在線高溫熱轉(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法5.2高純氦氣(He):純度不低于99.999%。27分析步驟7.2.2O/H裂解管溫度為1350℃,柱箱溫度為80℃,升溫后溫度穩(wěn)定6h后可測試樣品。7.2.3“零”富集測試：為了保證儀器穩(wěn)定性處于最佳狀態(tài)，元素分析儀進樣口密封隔墊注入裂解爐。高溫下形成的水蒸氣與玻璃碳粒(見5.6)在1350℃下發(fā)生還7.4.1取3個及以上呈梯度的氫氧同位素水標準物質(zhì)(見5.5),所選用的標準物質(zhì)的值應(yīng)能覆蓋實測校準曲線。校準曲線的相關(guān)系數(shù)的平方R2≥3 (2)(D/H)sr——標準物質(zhì)D/H值。 (3)8.3有效位數(shù)5家實驗室對4個不同水平的氘同位素樣品進行方法精密度試驗，統(tǒng)計得到重現(xiàn)性和再現(xiàn)性數(shù)據(jù)，%重復性限，‰‰注；m為測試結(jié)果的總平均值95%置信度10.2每批樣品按不少于10%的比例進行平行樣分析，重復測試的偏差允許限按DZ/T0130.8中的規(guī)含有懸浮