鈷酸鋰化學(xué)分析方法 第1部分:鈷含量的測(cè)定 EDTA 滴定法和電位滴定法-編制說(shuō)明_第1頁(yè)
鈷酸鋰化學(xué)分析方法 第1部分:鈷含量的測(cè)定 EDTA 滴定法和電位滴定法-編制說(shuō)明_第2頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

鈷酸鋰化學(xué)分析方法

第1部分鈷量的測(cè)定

EDTA滴定法和電位滴定法

(編制說(shuō)明)

一、工作簡(jiǎn)況

1.1任務(wù)來(lái)源

根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)《2022年第四批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》(國(guó)

標(biāo)委發(fā)[2022]51號(hào))的文件精神,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分鈷量的測(cè)定EDTA滴定法和

電位滴定法》由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)歸口,由天津國(guó)安盟固利新材料科技股份有限公司牽

頭起草。項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為20221726-T-610,項(xiàng)目計(jì)劃完成時(shí)間為2024年4月。

1.2主起草單位簡(jiǎn)介

天津國(guó)安盟固利新材料科技股份有限公司(簡(jiǎn)稱盟固利),控股子公司CITICMGL始建于2000年4月,

是國(guó)內(nèi)最早一批成立并聚焦鋰離子二次電池正極材料和高能量密度動(dòng)力鋰離子二次電池研發(fā)、生產(chǎn)銷售的

企業(yè)。2000年,CITICMGL成為“國(guó)家級(jí)高新技術(shù)企業(yè)”,2003年,成立博士后科研工作站,2007年,被

評(píng)為“中關(guān)村百家創(chuàng)新型試點(diǎn)企業(yè)”,2011年,獲批“北京市企業(yè)技術(shù)中心”,2014年,成立“院士專家

工作站”,同年,天津盟固利獲批“天津市企業(yè)技術(shù)中心”。公司開發(fā)的鈷酸鋰、錳酸鋰正極材料先后獲

得國(guó)家及北京市多項(xiàng)獎(jiǎng)項(xiàng),其中“鋰離子二次電池正極材料鈷酸鋰的合成”榮獲國(guó)家科學(xué)技術(shù)進(jìn)步二等獎(jiǎng)

及北京市科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)一等獎(jiǎng),“鋰離子電池正極材料鈷酸鋰產(chǎn)業(yè)化技術(shù)開發(fā)”榮獲北京市科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)三等

獎(jiǎng)。經(jīng)過(guò)近二十年的努力,盟固利先后開發(fā)了一系列先進(jìn)鋰離子電池正極材料。產(chǎn)品涵蓋了高電壓鈷酸鋰、

高性能鈷酸鋰、三元系列產(chǎn)品,相關(guān)正極材料在2008年奧運(yùn)會(huì)、2010年上海世園會(huì)等獲得車載電池示范應(yīng)

用。在正極材料方面有著較為豐富的研發(fā)生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)。

產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及測(cè)試分析方法制定、修訂方面,先后承擔(dān)及參與制定了鈷酸鋰及其測(cè)試分析方法(GB/T

20252-2014、GB/T23365-2009、GB/T23367.1-2009、GB/T23367.2-2009、GB/T23366-2009)、錳酸鋰(YS/T

677-2016)、鎳酸鋰(GB/T26031-2010)等十余項(xiàng)國(guó)家推薦性標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)、團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn),在標(biāo)準(zhǔn)制、修訂方

面積累了較豐富的工作經(jīng)驗(yàn),所制定的標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)謹(jǐn),符合國(guó)家戰(zhàn)略及行業(yè)發(fā)展需求。

1.3主要起草單位和工作組成員及其工作

本文件起草單位有:天津國(guó)安盟固利新材料科技股份有限公司、廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、

廣東邦普循環(huán)科技有限公司、成都巴莫科技有限責(zé)任公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、巴斯夫杉杉

電池材料有限公司、北京當(dāng)升材料科技股份有限公司、湖南長(zhǎng)遠(yuǎn)鋰科股份有限公司、湖南中偉新能源科技

有限公司、宜昌邦普循環(huán)科技有限公司、浙江華友鈷業(yè)股份有限公司、江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司、元

能科技(廈門)有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、紫金礦

業(yè)集團(tuán)股份有限公司、湖南賽科檢驗(yàn)有限公司、國(guó)合通用(青島)測(cè)試評(píng)價(jià)有限公司、瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公

司、北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、北京盟固利新材料科技有限公司。

其中天津國(guó)安盟固利新材料科技股份有限公司負(fù)責(zé)統(tǒng)一樣品的收集和分發(fā),分析方法的實(shí)驗(yàn)研究,樣

品測(cè)試結(jié)果的收集和處理,標(biāo)準(zhǔn)文本、試驗(yàn)報(bào)告和編制說(shuō)明的撰寫。廈門廈鎢新能源材料股份有限公司負(fù)

責(zé)鈷量的測(cè)定EDTA滴定法部分的起草實(shí)驗(yàn),廣東邦普循環(huán)科技有限公司負(fù)責(zé)鈷量的測(cè)定EDTA電位滴定法

部分的起草實(shí)驗(yàn),廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心負(fù)責(zé)鈷量的測(cè)定氧化還原電位滴定法部分的起草實(shí)驗(yàn),

廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、成都巴莫科技有限責(zé)任公司、廣東省科

學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心為一驗(yàn)單位,負(fù)責(zé)對(duì)試驗(yàn)報(bào)告中的條件實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證、提供精密度測(cè)試數(shù)據(jù),并對(duì)

2

標(biāo)準(zhǔn)文本提出修改意見。巴斯夫杉杉電池材料有限公司、北京當(dāng)升材料科技股份有限公司、湖南長(zhǎng)遠(yuǎn)鋰科

股份有限公司、湖南中偉新能源科技有限公司、宜昌邦普循環(huán)科技有限公司、浙江華友鈷業(yè)股份有限公司、

江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司、元能科技(廈門)有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、國(guó)標(biāo)(北

京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、湖南賽科檢驗(yàn)有限公司、國(guó)合通用(青島)測(cè)試評(píng)價(jià)有

限公司、瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司、北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、北京盟固利新材料科技有限公司為二驗(yàn)單

位,負(fù)責(zé)提供精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù),并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本提出修改意見。在本文件起草過(guò)程中,廈門廈鎢新能源材料

股份有限公司、成都巴莫科技有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)制備試驗(yàn)樣品。

本文件主要起草人有:XXX、XXX、XXX……。

各起草人在本文件編制過(guò)程中的工作職責(zé)見表1所示:

表1各起草人及其工作職責(zé)

起草人姓名工作職責(zé)

負(fù)責(zé)樣品收集、標(biāo)準(zhǔn)文本起草、標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明撰寫,

(各單位提供起草人信息)

意見匯總處理,參加標(biāo)準(zhǔn)討論和審定會(huì)議

負(fù)責(zé)對(duì)試驗(yàn)方案和試驗(yàn)條件進(jìn)行驗(yàn)證,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)

(各單位提供起草人信息)

內(nèi)容進(jìn)行審核,參加標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議等

(各單位提供起草人信息)提供精密度測(cè)試數(shù)據(jù);對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本提出修改意見

1.4主要工作過(guò)程

天津國(guó)安盟固利新材料科技股份有限公司在接到本文件制訂任務(wù)后,立即組織骨干人員成立了標(biāo)準(zhǔn)編

制組,制定了該標(biāo)準(zhǔn)的研究?jī)?nèi)容、技術(shù)路線、任務(wù)分工和進(jìn)度安排。主要工作過(guò)程經(jīng)歷以下階段:

1.4.1立項(xiàng)階段

2021年11月,天津國(guó)安盟固利新材料科技股份有限公司向全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)粉末冶金分

會(huì)(SAC/TC243/SC4)提交國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分鈷量的測(cè)定EDTA滴定法》修訂項(xiàng)目

建議書。

2022年12月30日,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)印發(fā)《2022年第四批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文

版計(jì)劃的通知》(國(guó)標(biāo)委發(fā)[2022]51號(hào)),國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分鈷量的測(cè)定EDTA

滴定法》修訂立項(xiàng)成功。

1.4.2起草階段

(1)任務(wù)落實(shí)

2023年1月,天津國(guó)安盟固利新材料科技股份有限公司接到《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分鈷量的

測(cè)定EDTA滴定法》起草編制工作任務(wù)后,成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組,展開了標(biāo)準(zhǔn)討論稿、編制說(shuō)明、參與

單位驗(yàn)證工作分配及實(shí)施工作計(jì)劃等事項(xiàng)。本文件在起草過(guò)程中,工作組成員查閱了大量行業(yè)測(cè)試方法相

關(guān)資料,收集了各同行及上下游的鈷酸鋰鈷量的測(cè)定方法。工作組中的分析測(cè)試工作人員,對(duì)上述資料整

合匯總后,形成了標(biāo)準(zhǔn)討論稿和編制說(shuō)明,并將標(biāo)準(zhǔn)名稱修訂為《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分鈷量的

測(cè)定EDTA滴定法和電位滴定法》。

2023年2月21日~24日,全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在廣東省佛山市召開了全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化

技術(shù)委員會(huì)2023年度2月工作會(huì),會(huì)上對(duì)《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分鈷量的測(cè)定EDTA滴定法和

電位滴定法》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了任務(wù)落實(shí)。確定了由廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限

公司、成都巴莫科技有限責(zé)任公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、巴斯夫杉杉電池材料有限公司、北

京當(dāng)升材料科技股份有限公司、湖南長(zhǎng)遠(yuǎn)鋰科股份有限公司、湖南中偉新能源科技有限公司、宜昌邦普循

環(huán)科技有限公司、浙江華友鈷業(yè)股份有限公司、江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司、元能科技(廈門)有限公司、

深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、湖

南賽科檢驗(yàn)有限公司、國(guó)合通用(青島)測(cè)試評(píng)價(jià)有限公司、瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司、北礦檢測(cè)技術(shù)股份有

限公司、北京盟固利新材料科技有限公司等20家單位協(xié)助起草。會(huì)上確定采用EDTA滴定法和電位滴定

3

法測(cè)試鋰離子電池正極材料鈷酸鋰中的鈷的含量同時(shí)確定了樣品提供單位、制訂計(jì)劃、時(shí)間節(jié)點(diǎn)等事項(xiàng),

并形成了任務(wù)落實(shí)會(huì)的會(huì)議紀(jì)要。

1.4.3征求意見階段

2023年4月24日-27日,全國(guó)有色標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在湖北省武漢市召開有色金屬標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目論證會(huì)議,

會(huì)議對(duì)《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分鈷量的測(cè)定EDTA滴定法和電位滴定法》進(jìn)行了任務(wù)落實(shí)。來(lái)自

XX等多家單位的代表對(duì)《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分鈷量的測(cè)定EDTA滴定法和電位滴定法》的標(biāo)

準(zhǔn)討論稿和編制說(shuō)明進(jìn)行了仔細(xì)、認(rèn)真的討論,并提出了修改意見和建議。2023年X月,標(biāo)準(zhǔn)編制組向各

參編單位發(fā)送標(biāo)準(zhǔn)文本和試驗(yàn)條件調(diào)研表,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中涉及的技術(shù)參數(shù)和試驗(yàn)方法開展了調(diào)研,形成了試驗(yàn)

方案。

2023年X月XX日~XX日,全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織在XX召開本標(biāo)準(zhǔn)的討論會(huì)。全國(guó)有

色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在XX召開了有色金屬標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議,來(lái)XX等單位參與會(huì)議。會(huì)議中各單位代表

就國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)討論稿和編制說(shuō)明進(jìn)行討論。(詳見《標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿意見匯總處理表》)。2023年X月,標(biāo)

準(zhǔn)編制小組根據(jù)XX會(huì)議中各家單位提出的意見,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明進(jìn)行修改,同時(shí)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行

補(bǔ)充,形成預(yù)審稿。

2023年X月XX日~XX日,全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織在XX召開本標(biāo)準(zhǔn)的預(yù)審會(huì)。來(lái)自

XX等單位參與會(huì)議。會(huì)議中各單位代表就國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿和編制說(shuō)明進(jìn)行討論。(詳見《標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿

意見匯總處理表》)。2023年X月,標(biāo)準(zhǔn)編制小組根據(jù)XX會(huì)議中各家單位提出的意見,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本和編

制說(shuō)明進(jìn)行修改,形成送審稿。

1.4.4審查階段

20XX年X月XX日~XX日,全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在XX召開本標(biāo)準(zhǔn)的審查會(huì)。來(lái)自XX

等單位參與會(huì)議。會(huì)議中各單位代表就國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)送審稿和編制說(shuō)明進(jìn)行充分討論,形成了審查會(huì)議紀(jì)要。

1.4.5報(bào)批階段

……。

二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則

2.1符合性

1、本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》要求編寫。

2、本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法是根據(jù)鈷酸鋰鈷量的測(cè)定方法現(xiàn)狀和要求進(jìn)行修訂的,既能滿足測(cè)定材料鈷量的

要求,又簡(jiǎn)潔易行,可操作性強(qiáng)。

3、本標(biāo)準(zhǔn)既能滿足鈷酸鋰正極材料中鈷量的測(cè)定在實(shí)際生產(chǎn)中的使用要求,又遵從創(chuàng)新發(fā)展的原則。

2.2適用性和先進(jìn)性

《推動(dòng)重點(diǎn)消費(fèi)品更新升級(jí)暢通資源循環(huán)利用實(shí)施方案(2019-2020)》的通知指出,要牢牢把握新一

輪產(chǎn)業(yè)變革大趨勢(shì),聚焦汽車、家電、消費(fèi)電子產(chǎn)品領(lǐng)域,進(jìn)一步鞏固產(chǎn)業(yè)升級(jí)勢(shì)頭,努力增強(qiáng)新產(chǎn)品供

給保障能力。而鋰離子電池是3C類消費(fèi)電子產(chǎn)品的核心部分,鈷酸鋰正極材料又是3C類鋰離子電池的重

要原料,因此,大力發(fā)展鈷酸鋰材料是實(shí)現(xiàn)3C類消費(fèi)電子產(chǎn)品高質(zhì)量發(fā)展的前提。近年來(lái),國(guó)家也發(fā)布了

關(guān)于鋰離子電池正極材料研發(fā)與生產(chǎn)的鼓勵(lì)性政策,如《戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)分類(2018)》中指出,正極材

料鎳鈷鈷酸鋰和鎳鈷鋁酸鋰等層狀材料、尖晶石型鈷酸鋰材料、磷酸鐵鋰、鎳酸鋰、鈷酸鋰和富鋰錳基正

極材料都屬于鼓勵(lì)類產(chǎn)品。

國(guó)內(nèi)首個(gè)《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分鈷量的測(cè)定EDTA滴定法》標(biāo)準(zhǔn)GB/T23367.1-2009于2009

年3月發(fā)布,2010年1月實(shí)施,迄今已有近十余年,該標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施應(yīng)用統(tǒng)一了鈷酸鋰材料鈷量的測(cè)定方法,

顯著的降低了供需雙方針對(duì)鈷酸鋰產(chǎn)品鈷量測(cè)定的溝通成本及貿(mào)易成本。

近年來(lái),隨著鈷酸鋰產(chǎn)品迭代和檢測(cè)技術(shù)升級(jí),鈷酸鋰產(chǎn)品中鈷量的測(cè)定方法也從傳統(tǒng)的EDTA滴定

法逐步演變豐富為EDTA電位滴定法和氧化還原電位滴定法,且對(duì)測(cè)試條件提出了更嚴(yán)格的要求。

4

通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的修訂,能夠讓鈷酸鋰產(chǎn)品鈷量的測(cè)定方法進(jìn)一步適應(yīng)目前的技術(shù)發(fā)展水平,促進(jìn)相關(guān)檢

測(cè)技術(shù)的進(jìn)步,為國(guó)內(nèi)相關(guān)產(chǎn)業(yè)提供技術(shù)指導(dǎo),促進(jìn)鋰離子電池正極材料行業(yè)的不斷健康穩(wěn)定發(fā)展。

三、確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)

3.1標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)

乙二胺四乙酸(EDTA)是含有羧基和氨基的絡(luò)合劑,能與許多金屬離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。以此絡(luò)合

反應(yīng)為基礎(chǔ),采用金屬指示劑的變色、電學(xué)或光學(xué)方法確定滴定終點(diǎn),再根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量即可計(jì)算出

被測(cè)物質(zhì)的含量。此種分析方法被廣泛應(yīng)用于各種產(chǎn)品中金屬離子含量的測(cè)定,如:GB/T4698.13-2017《海

綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法第13部分:鋯量的測(cè)定EDTA絡(luò)合滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射

光譜法》、GB/T11213.3-2003《化纖用氫氧化鈉鈣含量的測(cè)定EDTA絡(luò)合滴定法》等。且由于操作簡(jiǎn)單

快速,終點(diǎn)容易判斷等優(yōu)點(diǎn),EDTA滴定法仍是現(xiàn)在主流的測(cè)試方法之一。同樣非常適合于生產(chǎn)型企業(yè)進(jìn)

行鈷酸鋰正極材料成品及半成品中鈷含量的測(cè)定。

雖然EDTA滴定法操作方便、隨處可做,但需要根據(jù)指示劑顏色變化判斷滴定終點(diǎn),肉眼觀察難免存

在判斷誤差,因此容易對(duì)鈷量的測(cè)定造成偏差,對(duì)科研和生產(chǎn)產(chǎn)生一定的不利影響。為彌補(bǔ)此缺陷,本文

件中的分析方法與時(shí)俱進(jìn),相較于標(biāo)準(zhǔn)GB/T23367.1-2009《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分鈷量的測(cè)定

EDTA滴定法》,科學(xué)的引入了EDTA電位滴定法和氧化還原電位滴定法。

電位滴定法是在滴定過(guò)程中通過(guò)測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法,依據(jù)電極電位的突躍來(lái)指示滴

定終點(diǎn)。在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后,滴液中的待測(cè)離子濃度往往連續(xù)變化n個(gè)數(shù)量級(jí),從而引起電位的突躍,

被測(cè)成分的含量仍然通過(guò)滴定劑的用量來(lái)計(jì)算。

測(cè)定鈷酸鋰正極材料的鈷含量時(shí),常用的電位滴定法有兩種,一是EDTA作為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的EDTA

電位滴定法,二是鐵氰化鉀作為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的氧化還原電位滴定法。但無(wú)論具體采用哪種方法,都可以

免去肉眼對(duì)終點(diǎn)判斷的誤差,并提高鈷含量測(cè)定的準(zhǔn)確度。如果再結(jié)合導(dǎo)數(shù)曲線的處理,還可極大提高滴

定終點(diǎn)的靈敏度。

近年來(lái),隨著國(guó)家經(jīng)濟(jì)水平和科學(xué)技術(shù)的高速發(fā)展,大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室都配備了電位計(jì)或離子計(jì)等電位滴

定所需儀器,因此電位滴定法也具有了一定的普適性。

所以,將電位滴定法加入到GB/T23367.1-2009《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分:鈷量的測(cè)定EDTA

滴定法》是很有必要的,可進(jìn)一步提升該標(biāo)準(zhǔn)的適用性及科學(xué)性。當(dāng)對(duì)鈷量測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性要求不高,且

要求操作簡(jiǎn)單時(shí),可采用普通的EDTA滴定法;當(dāng)對(duì)鈷量測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確度要求較高時(shí),則應(yīng)采用電位滴定

法。不同的實(shí)驗(yàn)室根據(jù)實(shí)際情況和需求,可自行選擇,一切皆以服務(wù)產(chǎn)品質(zhì)量為宗旨。

GB/T23367.1-2009《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分:鈷量的測(cè)定EDTA滴定法》標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布于2009年

3月19日,于2010年1月1日正式實(shí)施,距今已有十余年,隨著科學(xué)水平的不斷提升和分析標(biāo)準(zhǔn)的不斷加

嚴(yán),原分析標(biāo)準(zhǔn)的通用性有待提升;此外,隨著GB/T20000.1-2014《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:試驗(yàn)方法標(biāo)

準(zhǔn)》的實(shí)施,原分析標(biāo)準(zhǔn)中部分技術(shù)要素的編排也需重新考量。

有鑒于此,本文件結(jié)合鈷酸鋰材料的特性,制定了適用于鈷酸鋰中鈷量測(cè)定的“EDTA滴定法”及“電

位滴定法”分析方法標(biāo)準(zhǔn)。

3.2標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容說(shuō)明

本文件正文部分共分為8章,其中第1、2、3章為規(guī)范性一般要素,包括范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)

語(yǔ)定義和符號(hào),第4、5、6、7、8章為規(guī)范性技術(shù)要素。

第1章范圍,本文件規(guī)定了鋰離子電池正極材料鈷酸鋰中鈷量的測(cè)定方法。本部分適用于鋰離子電池

正極材料鈷酸鋰中鈷量的測(cè)定。測(cè)定范圍:58.00%~62.00%。

第2、3章分別為規(guī)范性引用文件、術(shù)語(yǔ)和定義;與GB/T23367.1-2009《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部

分:鈷量的測(cè)定EDTA滴定法》相比較,在無(wú)“規(guī)范性引用文件”和“術(shù)語(yǔ)定義和符號(hào)”的前提下,按照最新

5

修訂的GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的要求,保留了相關(guān)章

節(jié)。

第4、5、6章分別為EDTA滴定法、EDTA電位滴定法和氧化還原電位滴定法,并在各自的章節(jié)規(guī)定

了相關(guān)的試劑、儀器、分析步驟和分析結(jié)果的計(jì)算。企業(yè)實(shí)際生產(chǎn)中使用哪種分析方法,直接閱讀相關(guān)章

節(jié)即可,不會(huì)混淆使用的試劑和儀器,便于實(shí)際生產(chǎn)中操作。對(duì)于試劑或材料,只給出了潛在影響實(shí)際試

驗(yàn)效果的關(guān)鍵參數(shù)的要求,對(duì)于可商品化采購(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)件,不再闡述各個(gè)部件的具體細(xì)節(jié)及參數(shù),對(duì)于需要

經(jīng)加工或預(yù)處理后方可使用的原料或試劑,相關(guān)操作均放在相關(guān)章節(jié)的第2小節(jié)中。對(duì)于儀器設(shè)備,只規(guī)

定和列出了潛在影響實(shí)際試驗(yàn)效果的關(guān)鍵必備設(shè)備及其具體參數(shù)的要求。對(duì)于試驗(yàn)步驟,按照時(shí)間序和操

作流程序的方式進(jìn)行編排,重點(diǎn)關(guān)注試驗(yàn)步驟的科學(xué)性、規(guī)范性和可操作性,對(duì)于可能引起重大分歧不宜

給出特別具體的參數(shù)要求的步驟條款,均以給出范圍和規(guī)定過(guò)程要求的方式進(jìn)行處理。

第7章精密度,規(guī)定了鈷酸鋰鈷量測(cè)定的重復(fù)性和允許差。

第8章質(zhì)量保證與控制,規(guī)定了校核本分析方法標(biāo)準(zhǔn)有效性的頻次。

3.3主要試驗(yàn)驗(yàn)證情況

3.3.1試樣選取

XXX

3.3.2關(guān)鍵參數(shù)

XXX

3.3.3試驗(yàn)方案

XXX

3.3.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)

XXX

3.3.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

XXX

3.3.6試驗(yàn)小結(jié)與允許差確定

XXX

四、標(biāo)準(zhǔn)中涉及的專利情況

本文件不涉及專利問題。

五、標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期達(dá)到的社會(huì)效益等情況

5.1標(biāo)準(zhǔn)編寫的目的和意義

近年來(lái),智能手機(jī)和平板電腦等智能終端發(fā)展越來(lái)越快,元器件也在朝著高性能、輕薄化的方向持續(xù)

發(fā)展,與此同時(shí),對(duì)鋰離子電池的能量密度提出了越來(lái)越高的要求。作為決定電池性能重要因素之一的正

6

極材料,鈷酸鋰最先實(shí)現(xiàn)了商業(yè)化應(yīng)用,且由于其能量密度高,離子導(dǎo)電率高,循環(huán)性能好,倍率性高等

特點(diǎn),一直在3C數(shù)碼市場(chǎng)占據(jù)主導(dǎo)地位,同時(shí)也在向新能源汽車領(lǐng)域進(jìn)行拓展。

《推動(dòng)重點(diǎn)消費(fèi)品更新升級(jí)暢通資源循環(huán)利用實(shí)施方案(2019-2020)》的通知指出,要牢牢把握新一

輪產(chǎn)業(yè)變革大趨勢(shì),聚焦汽車、家電、消費(fèi)電子產(chǎn)品領(lǐng)域,進(jìn)一步鞏固產(chǎn)業(yè)升級(jí)勢(shì)頭,努力增強(qiáng)新產(chǎn)品供

給保障能力。而鋰離子電池是3C類消費(fèi)電子產(chǎn)品的核心部分,鈷酸鋰正極材料又是3C類鋰離子電池的重

要原料,因此,大力發(fā)展鈷酸鋰材料是實(shí)現(xiàn)3C類消費(fèi)電子產(chǎn)品高質(zhì)量發(fā)展的前提。近年來(lái),國(guó)家也發(fā)布了

關(guān)于鋰離子電池正極材料研發(fā)與生產(chǎn)的鼓勵(lì)性政策,如《戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)分類(2018)》中指出,正極材

料鎳鈷錳酸鋰和鎳鈷鋁酸鋰等層狀材料、尖晶石型錳酸鋰材料、磷酸鐵鋰、鎳酸鋰、鈷酸鋰和富鋰錳基正

極材料都屬于鼓勵(lì)類產(chǎn)品。此外,國(guó)家對(duì)鋰離子正極材料的發(fā)展也提出了進(jìn)一步的要求。工信部發(fā)布的《鋰

離子電池行業(yè)規(guī)范條件(2018年本)》及《鋰離子電池行業(yè)規(guī)范公告管理暫行辦法(2018年本)》中明確

提出,要嚴(yán)格控制新上單純擴(kuò)大產(chǎn)能、技術(shù)水平低的鋰電池(含配套)項(xiàng)目,根據(jù)前述規(guī)范條件,在研發(fā)

投入、生產(chǎn)工藝、生產(chǎn)設(shè)備、產(chǎn)品性能檢測(cè)能力、質(zhì)量控制等方面對(duì)鋰電池及配件生產(chǎn)企業(yè)提出要求。正

極材料屬于鋰離電池制造中的關(guān)鍵一環(huán),產(chǎn)品性能檢測(cè)和質(zhì)量控制不容忽視。

因此,加快鈷酸鋰正極材料關(guān)鍵技術(shù)和關(guān)鍵檢測(cè)指標(biāo)的研究,提高正極材料質(zhì)量,符合目前國(guó)家倡導(dǎo)

發(fā)展戰(zhàn)略計(jì)劃。

國(guó)內(nèi)首個(gè)GB/T23367.1-2009《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分:鈷量的測(cè)定EDTA滴定法》測(cè)試方法

標(biāo)準(zhǔn)于2009年3月發(fā)布,2010年1月實(shí)施。但自2009年以來(lái),鈷酸鋰正極材料生產(chǎn)技術(shù)不斷進(jìn)步,摻雜

包覆等研發(fā)技術(shù)持續(xù)發(fā)展,各種新型鈷酸鋰產(chǎn)品頻繁面世?,F(xiàn)有GB/T23367.1-2009《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第

1部分:鈷量的測(cè)定EDTA滴定法》測(cè)試方法,已經(jīng)不能很好的滿足新型鈷酸鋰正極材料的測(cè)試需求。

通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的修訂,能夠讓鈷酸鋰鈷量的測(cè)定方法進(jìn)一步適應(yīng)目前的產(chǎn)品發(fā)展水平,促進(jìn)相關(guān)分析技

術(shù)的進(jìn)步,為國(guó)內(nèi)相關(guān)產(chǎn)業(yè)提供技術(shù)指導(dǎo),促進(jìn)鋰離子電池正極材料行業(yè)的不斷健康穩(wěn)定發(fā)展。

5.2標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期的作用和效益

本文件充分考慮了目前國(guó)內(nèi)鋰離子電池鈷酸鋰正極材料生產(chǎn)、研發(fā)、應(yīng)用和分析的實(shí)際技術(shù)水平。本

文件頒布執(zhí)行后,將在國(guó)內(nèi)形成對(duì)鈷酸鋰正極材料鈷含量測(cè)定的統(tǒng)一的分析測(cè)試標(biāo)準(zhǔn),能夠加強(qiáng)企業(yè)和各

研究機(jī)構(gòu)測(cè)試之間的可靠性和可比性,助力我國(guó)鋰離子電池產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,提高國(guó)內(nèi)企業(yè)在國(guó)際市場(chǎng)發(fā)展力

和競(jìng)爭(zhēng)力。

六、采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況

經(jīng)查詢,本文件與國(guó)內(nèi)外現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)及制定中的標(biāo)準(zhǔn)無(wú)重復(fù)交叉情況。

七、與現(xiàn)行法律、法規(guī)、強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套情況

本文件與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)沒有沖突。標(biāo)準(zhǔn)涉及內(nèi)容全面、條款詳細(xì)、在編制

過(guò)程中吸納了國(guó)內(nèi)相關(guān)先進(jìn)技術(shù),能夠與現(xiàn)行產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T20252-2014《鈷酸鋰》、GB/T23366-2009《鈷

酸鋰電化學(xué)性能測(cè)試放電平臺(tái)容量比率及循環(huán)壽命測(cè)試方法》、GB/T23365-2009《鈷酸鋰電化學(xué)性能測(cè)試

首次放電比容量及首次充放電效率測(cè)試方法》、GB/T23367.2-2009《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第2部分:鋰、

鎳、錳、鎂、鋁、鐵、鈉、鈣和銅量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》等配套使用,整體達(dá)到國(guó)

內(nèi)先進(jìn)水平。

八、重大分歧意見的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)

無(wú)。

7

九、標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議

建議本文件為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),供相關(guān)組織參考采用。

十、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議

建議向鈷酸鋰正極材料研發(fā)、生產(chǎn)、銷售、檢測(cè)的相關(guān)企業(yè)和單位積極貫徹本文件的內(nèi)容。

十一、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

無(wú)。

十二、其他應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng)

無(wú)。

《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分鈷量的測(cè)定

EDTA滴定法和電位滴定法》標(biāo)準(zhǔn)編制組

2023年4月19日

8

標(biāo)準(zhǔn)(征求意見稿)_意見匯總處理表

標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目名稱:《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分鈷量的測(cè)定EDTA滴定法和電位滴定法》

標(biāo)準(zhǔn)起草單位:天津國(guó)安盟固利新材料科技股份有限公司、廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、廣東

邦普循環(huán)科技有限公司、成都巴莫科技有限責(zé)任公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、巴斯夫杉杉電池

材料有限公司、北京當(dāng)升材料科技股份有限公司、湖南長(zhǎng)遠(yuǎn)鋰科股份有限公司、湖南中偉新能源科技有限

公司、宜昌邦普循環(huán)科技有限公司、浙江華友鈷業(yè)股份有限公司、江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司、元能科

技(廈門)有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、紫金礦業(yè)集

團(tuán)股份有限公司、湖南賽科檢驗(yàn)有限公司、國(guó)合通用(青島)測(cè)試評(píng)價(jià)有限公司、瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司、

北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、北京盟固利新材料科技有限公司

承辦人:魏蕾;電話郵箱:weilei@202X年X月XX日填寫

序標(biāo)準(zhǔn)處理意

意見內(nèi)容提出單位

號(hào)章條編號(hào)見

1

2

3

4

5

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22

說(shuō)明:(1)發(fā)送“征求意見稿”的單位數(shù):XX個(gè)。

(2)收到“征求意見稿”后,回函的單位數(shù):XX個(gè)。

(3)收到“征求意見稿”后,回函并有建議或意見的單位數(shù):XX個(gè)。

(4)沒有回函的單位數(shù):0個(gè)。

9

標(biāo)準(zhǔn)(送審稿)_意見匯總處理表

標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目名稱:《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分鈷量的測(cè)定EDTA滴定法和電位滴定法》

標(biāo)準(zhǔn)起草單位:天津國(guó)安盟固利新材料科技股份有限公司、廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、廣東

邦普循環(huán)科技有限公司、成都巴莫科技有限責(zé)任公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、巴斯夫杉杉電池

材料有限公司、北京當(dāng)升材料科技股份有限公司、湖南長(zhǎng)遠(yuǎn)鋰科股份有限公司、湖南中偉新能源科技有限

公司、宜昌邦普循環(huán)科技有限公司、浙江華友鈷業(yè)股份有限公司、江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司、元能科

技(廈門)有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、紫金礦業(yè)集

團(tuán)股份有限公司、湖南賽科檢驗(yàn)有限公司、國(guó)合通用(青島)測(cè)試評(píng)價(jià)有限公司、瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司、

北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、北京盟固利新材料科技有限公司

承辦人:魏蕾;電話郵箱:weilei@202X年X月XX日填寫

標(biāo)準(zhǔn)處理意

序號(hào)意見內(nèi)容提出單位

章條編號(hào)見

1

2

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20

21

說(shuō)明:(1)發(fā)送“征求意見稿”的單位數(shù):XX個(gè)。

(2)收到“征求意見稿”后,回函的單位數(shù):XX個(gè)。

(3)收到“征求意見稿”后,回函并有建議或意見的單位數(shù):XX個(gè)。

(4)沒有回函的單位數(shù):X個(gè)。

10

鈷酸鋰化學(xué)分析方法

第1部分鈷量的測(cè)定

EDTA滴定法和電位滴定法

說(shuō)

(征求意見稿)

2023年4月

鈷酸鋰化學(xué)分析方法

第1部分鈷量的測(cè)定

EDTA滴定法和電位滴定法

(編制說(shuō)明)

一、工作簡(jiǎn)況

1.1任務(wù)來(lái)源

根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)《2022年第四批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》(國(guó)

標(biāo)委發(fā)[2022]51號(hào))的文件精神,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分鈷量的測(cè)定EDTA滴定法和

電位滴定法》由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)歸口,由天津國(guó)安盟固利新材料科技股份有限公司牽

頭起草。項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為20221726-T-610,項(xiàng)目計(jì)劃完成時(shí)間為2024年4月。

1.2主起草單位簡(jiǎn)介

天津國(guó)安盟固利新材料科技股份有限公司(簡(jiǎn)稱盟固利),控股子公司CITICMGL始建于2000年4月,

是國(guó)內(nèi)最早一批成立并聚焦鋰離子二次電池正極材料和高能量密度動(dòng)力鋰離子二次電池研發(fā)、生產(chǎn)銷售的

企業(yè)。2000年,CITICMGL成為“國(guó)家級(jí)高新技術(shù)企業(yè)”,2003年,成立博士后科研工作站,2007年,被

評(píng)為“中關(guān)村百家創(chuàng)新型試點(diǎn)企業(yè)”,2011年,獲批“北京市企業(yè)技術(shù)中心”,2014年,成立“院士專家

工作站”,同年,天津盟固利獲批“天津市企業(yè)技術(shù)中心”。公司開發(fā)的鈷酸鋰、錳酸鋰正極材料先后獲

得國(guó)家及北京市多項(xiàng)獎(jiǎng)項(xiàng),其中“鋰離子二次電池正極材料鈷酸鋰的合成”榮獲國(guó)家科學(xué)技術(shù)進(jìn)步二等獎(jiǎng)

及北京市科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)一等獎(jiǎng),“鋰離子電池正極材料鈷酸鋰產(chǎn)業(yè)化技術(shù)開發(fā)”榮獲北京市科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)三等

獎(jiǎng)。經(jīng)過(guò)近二十年的努力,盟固利先后開發(fā)了一系列先進(jìn)鋰離子電池正極材料。產(chǎn)品涵蓋了高電壓鈷酸鋰、

高性能鈷酸鋰、三元系列產(chǎn)品,相關(guān)正極材料在2008年奧運(yùn)會(huì)、2010年上海世園會(huì)等獲得車載電池示范應(yīng)

用。在正極材料方面有著較為豐富的研發(fā)生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)。

產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及測(cè)試分析方法制定、修訂方面,先后承擔(dān)及參與制定了鈷酸鋰及其測(cè)試分析方法(GB/T

20252-2014、GB/T23365-2009、GB/T23367.1-2009、GB/T23367.2-2009、GB/T23366-2009)、錳酸鋰(YS/T

677-2016)、鎳酸鋰(GB/T26031-2010)等十余項(xiàng)國(guó)家推薦性標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)、團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn),在標(biāo)準(zhǔn)制、修訂方

面積累了較豐富的工作經(jīng)驗(yàn),所制定的標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)謹(jǐn),符合國(guó)家戰(zhàn)略及行業(yè)發(fā)展需求。

1.3主要起草單位和工作組成員及其工作

本文件起草單位有:天津國(guó)安盟固利新材料科技股份有限公司、廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、

廣東邦普循環(huán)科技有限公司、成都巴莫科技有限責(zé)任公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、巴斯夫杉杉

電池材料有限公司、北京當(dāng)升材料科技股份有限公司、湖南長(zhǎng)遠(yuǎn)鋰科股份有限公司、湖南中偉新能源科技

有限公司、宜昌邦普循環(huán)科技有限公司、浙江華友鈷業(yè)股份有限公司、江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司、元

能科技(廈門)有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、紫金礦

業(yè)集團(tuán)股份有限公司、湖南賽科檢驗(yàn)有限公司、國(guó)合通用(青島)測(cè)試評(píng)價(jià)有限公司、瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公

司、北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、北京盟固利新材料科技有限公司。

其中天津國(guó)安盟固利新材料科技股份有限公司負(fù)責(zé)統(tǒng)一樣品的收集和分發(fā),分析方法的實(shí)驗(yàn)研究,樣

品測(cè)試結(jié)果的收集和處理,標(biāo)準(zhǔn)文本、試驗(yàn)報(bào)告和編制說(shuō)明的撰寫。廈門廈鎢新能源材料股份有限公司負(fù)

責(zé)鈷量的測(cè)定EDTA滴定法部分的起草實(shí)驗(yàn),廣東邦普循環(huán)科技有限公司負(fù)責(zé)鈷量的測(cè)定EDTA電位滴定法

部分的起草實(shí)驗(yàn),廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心負(fù)責(zé)鈷量的測(cè)定氧化還原電位滴定法部分的起草實(shí)驗(yàn),

廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、成都巴莫科技有限責(zé)任公司、廣東省科

學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心為一驗(yàn)單位,負(fù)責(zé)對(duì)試驗(yàn)報(bào)告中的條件實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證、提供精密度測(cè)試數(shù)據(jù),并對(duì)

2

標(biāo)準(zhǔn)文本提出修改意見。巴斯夫杉杉電池材料有限公司、北京當(dāng)升材料科技股份有限公司、湖南長(zhǎng)遠(yuǎn)鋰科

股份有限公司、湖南中偉新能源科技有限公司、宜昌邦普循環(huán)科技有限公司、浙江華友鈷業(yè)股份有限公司、

江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司、元能科技(廈門)有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、國(guó)標(biāo)(北

京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、湖南賽科檢驗(yàn)有限公司、國(guó)合通用(青島)測(cè)試評(píng)價(jià)有

限公司、瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司、北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、北京盟固利新材料科技有限公司為二驗(yàn)單

位,負(fù)責(zé)提供精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù),并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本提出修改意見。在本文件起草過(guò)程中,廈門廈鎢新能源材料

股份有限公司、成都巴莫科技有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)制備試驗(yàn)樣品。

本文件主要起草人有:XXX、XXX、XXX……。

各起草人在本文件編制過(guò)程中的工作職責(zé)見表1所示:

表1各起草人及其工作職責(zé)

起草人姓名工作職責(zé)

負(fù)責(zé)樣品收集、標(biāo)準(zhǔn)文本起草、標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明撰寫,

(各單位提供起草人信息)

意見匯總處理,參加標(biāo)準(zhǔn)討論和審定會(huì)議

負(fù)責(zé)對(duì)試驗(yàn)方案和試驗(yàn)條件進(jìn)行驗(yàn)證,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)

(各單位提供起草人信息)

內(nèi)容進(jìn)行審核,參加標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議等

(各單位提供起草人信息)提供精密度測(cè)試數(shù)據(jù);對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本提出修改意見

1.4主要工作過(guò)程

天津國(guó)安盟固利新材料科技股份有限公司在接到本文件制訂任務(wù)后,立即組織骨干人員成立了標(biāo)準(zhǔn)編

制組,制定了該標(biāo)準(zhǔn)的研究?jī)?nèi)容、技術(shù)路線、任務(wù)分工和進(jìn)度安排。主要工作過(guò)程經(jīng)歷以下階段:

1.4.1立項(xiàng)階段

2021年11月,天津國(guó)安盟固利新材料科技股份有限公司向全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)粉末冶金分

會(huì)(SAC/TC243/SC4)提交國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分鈷量的測(cè)定EDTA滴定法》修訂項(xiàng)目

建議書。

2022年12月30日,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)印發(fā)《2022年第四批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文

版計(jì)劃的通知》(國(guó)標(biāo)委發(fā)[2022]51號(hào)),國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分鈷量的測(cè)定EDTA

滴定法》修訂立項(xiàng)成功。

1.4.2起草階段

(1)任務(wù)落實(shí)

2023年1月,天津國(guó)安盟固利新材料科技股份有限公司接到《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分鈷量的

測(cè)定EDTA滴定法》起草編制工作任務(wù)后,成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組,展開了標(biāo)準(zhǔn)討論稿、編制說(shuō)明、參與

單位驗(yàn)證工作分配及實(shí)施工作計(jì)劃等事項(xiàng)。本文件在起草過(guò)程中,工作組成員查閱了大量行業(yè)測(cè)試方法相

關(guān)資料,收集了各同行及上下游的鈷酸鋰鈷量的測(cè)定方法。工作組中的分析測(cè)試工作人員,對(duì)上述資料整

合匯總后,形成了標(biāo)準(zhǔn)討論稿和編制說(shuō)明,并將標(biāo)準(zhǔn)名稱修訂為《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分鈷量的

測(cè)定EDTA滴定法和電位滴定法》。

2023年2月21日~24日,全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在廣東省佛山市召開了全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化

技術(shù)委員會(huì)2023年度2月工作會(huì),會(huì)上對(duì)《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分鈷量的測(cè)定EDTA滴定法和

電位滴定法》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了任務(wù)落實(shí)。確定了由廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限

公司、成都巴莫科技有限責(zé)任公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、巴斯夫杉杉電池材料有限公司、北

京當(dāng)升材料科技股份有限公司、湖南長(zhǎng)遠(yuǎn)鋰科股份有限公司、湖南中偉新能源科技有限公司、宜昌邦普循

環(huán)科技有限公司、浙江華友鈷業(yè)股份有限公司、江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司、元能科技(廈門)有限公司、

深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、湖

南賽科檢驗(yàn)有限公司、國(guó)合通用(青島)測(cè)試評(píng)價(jià)有限公司、瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司、北礦檢測(cè)技術(shù)股份有

限公司、北京盟固利新材料科技有限公司等20家單位協(xié)助起草。會(huì)上確定采用EDTA滴定法和電位滴定

3

法測(cè)試鋰離子電池正極材料鈷酸鋰中的鈷的含量同時(shí)確定了樣品提供單位、制訂計(jì)劃、時(shí)間節(jié)點(diǎn)等事項(xiàng),

并形成了任務(wù)落實(shí)會(huì)的會(huì)議紀(jì)要。

1.4.3征求意見階段

2023年4月24日-27日,全國(guó)有色標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在湖北省武漢市召開有色金屬標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目論證會(huì)議,

會(huì)議對(duì)《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分鈷量的測(cè)定EDTA滴定法和電位滴定法》進(jìn)行了任務(wù)落實(shí)。來(lái)自

XX等多家單位的代表對(duì)《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分鈷量的測(cè)定EDTA滴定法和電位滴定法》的標(biāo)

準(zhǔn)討論稿和編制說(shuō)明進(jìn)行了仔細(xì)、認(rèn)真的討論,并提出了修改意見和建議。2023年X月,標(biāo)準(zhǔn)編制組向各

參編單位發(fā)送標(biāo)準(zhǔn)文本和試驗(yàn)條件調(diào)研表,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中涉及的技術(shù)參數(shù)和試驗(yàn)方法開展了調(diào)研,形成了試驗(yàn)

方案。

2023年X月XX日~XX日,全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織在XX召開本標(biāo)準(zhǔn)的討論會(huì)。全國(guó)有

色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在XX召開了有色金屬標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議,來(lái)XX等單位參與會(huì)議。會(huì)議中各單位代表

就國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)討論稿和編制說(shuō)明進(jìn)行討論。(詳見《標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿意見匯總處理表》)。2023年X月,標(biāo)

準(zhǔn)編制小組根據(jù)XX會(huì)議中各家單位提出的意見,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明進(jìn)行修改,同時(shí)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行

補(bǔ)充,形成預(yù)審稿。

2023年X月XX日~XX日,全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織在XX召開本標(biāo)準(zhǔn)的預(yù)審會(huì)。來(lái)自

XX等單位參與會(huì)議。會(huì)議中各單位代表就國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿和編制說(shuō)明進(jìn)行討論。(詳見《標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿

意見匯總處理表》)。2023年X月,標(biāo)準(zhǔn)編制小組根據(jù)XX會(huì)議中各家單位提出的意見,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本和編

制說(shuō)明進(jìn)行修改,形成送審稿。

1.4.4審查階段

20XX年X月XX日~XX日,全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在XX召開本標(biāo)準(zhǔn)的審查會(huì)。來(lái)自XX

等單位參與會(huì)議。會(huì)議中各單位代表就國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)送審稿和編制說(shuō)明進(jìn)行充分討論,形成了審查會(huì)議紀(jì)要。

1.4.5報(bào)批階段

……。

二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則

2.1符合性

1、本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》要求編寫。

2、本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法是根據(jù)鈷酸鋰鈷量的測(cè)定方法現(xiàn)狀和要求進(jìn)行修訂的,既能滿足測(cè)定材料鈷量的

要求,又簡(jiǎn)潔易行,可操作性強(qiáng)。

3、本標(biāo)準(zhǔn)既能滿足鈷酸鋰正極材料中鈷量的測(cè)定在實(shí)際生產(chǎn)中的使用要求,又遵從創(chuàng)新發(fā)展的原則。

2.2適用性和先進(jìn)性

《推動(dòng)重點(diǎn)消費(fèi)品更新升級(jí)暢通資源循環(huán)利用實(shí)施方案(2019-2020)》的通知指出,要牢牢把握新一

輪產(chǎn)業(yè)變革大趨勢(shì),聚焦汽車、家電、消費(fèi)電子產(chǎn)品領(lǐng)域,進(jìn)一步鞏固產(chǎn)業(yè)升級(jí)勢(shì)頭,努力增強(qiáng)新產(chǎn)品供

給保障能力。而鋰離子電池是3C類消費(fèi)電子產(chǎn)品的核心部分,鈷酸鋰正極材料又是3C類鋰離子電池的重

要原料,因此,大力發(fā)展鈷酸鋰材料是實(shí)現(xiàn)3C類消費(fèi)電子產(chǎn)品高質(zhì)量發(fā)展的前提。近年來(lái),國(guó)家也發(fā)布了

關(guān)于鋰離子電池正極材料研發(fā)與生產(chǎn)的鼓勵(lì)性政策,如《戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)分類(2018)》中指出,正極材

料鎳鈷鈷酸鋰和鎳鈷鋁酸鋰等層狀材料、尖晶石型鈷酸鋰材料、磷酸鐵鋰、鎳酸鋰、鈷酸鋰和富鋰錳基正

極材料都屬于鼓勵(lì)類產(chǎn)品。

國(guó)內(nèi)首個(gè)《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分鈷量的測(cè)定EDTA滴定法》標(biāo)準(zhǔn)GB/T23367.1-2009于2009

年3月發(fā)布,2010年1月實(shí)施,迄今已有近十余年,該標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施應(yīng)用統(tǒng)一了鈷酸鋰材料鈷量的測(cè)定方法,

顯著的降低了供需雙方針對(duì)鈷酸鋰產(chǎn)品鈷量測(cè)定的溝通成本及貿(mào)易成本。

近年來(lái),隨著鈷酸鋰產(chǎn)品迭代和檢測(cè)技術(shù)升級(jí),鈷酸鋰產(chǎn)品中鈷量的測(cè)定方法也從傳統(tǒng)的EDTA滴定

法逐步演變豐富為EDTA電位滴定法和氧化還原電位滴定法,且對(duì)測(cè)試條件提出了更嚴(yán)格的要求。

4

通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的修訂,能夠讓鈷酸鋰產(chǎn)品鈷量的測(cè)定方法進(jìn)一步適應(yīng)目前的技術(shù)發(fā)展水平,促進(jìn)相關(guān)檢

測(cè)技術(shù)的進(jìn)步,為國(guó)內(nèi)相關(guān)產(chǎn)業(yè)提供技術(shù)指導(dǎo),促進(jìn)鋰離子電池正極材料行業(yè)的不斷健康穩(wěn)定發(fā)展。

三、確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)

3.1標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)

乙二胺四乙酸(EDTA)是含有羧基和氨基的絡(luò)合劑,能與許多金屬離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。以此絡(luò)合

反應(yīng)為基礎(chǔ),采用金屬指示劑的變色、電學(xué)或光學(xué)方法確定滴定終點(diǎn),再根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量即可計(jì)算出

被測(cè)物質(zhì)的含量。此種分析方法被廣泛應(yīng)用于各種產(chǎn)品中金屬離子含量的測(cè)定,如:GB/T4698.13-2017《海

綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法第13部分:鋯量的測(cè)定EDTA絡(luò)合滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射

光譜法》、GB/T11213.3-2003《化纖用氫氧化鈉鈣含量的測(cè)定EDTA絡(luò)合滴定法》等。且由于操作簡(jiǎn)單

快速,終點(diǎn)容易判斷等優(yōu)點(diǎn),EDTA滴定法仍是現(xiàn)在主流的測(cè)試方法之一。同樣非常適合于生產(chǎn)型企業(yè)進(jìn)

行鈷酸鋰正極材料成品及半成品中鈷含量的測(cè)定。

雖然EDTA滴定法操作方便、隨處可做,但需要根據(jù)指示劑顏色變化判斷滴定終點(diǎn),肉眼觀察難免存

在判斷誤差,因此容易對(duì)鈷量的測(cè)定造成偏差,對(duì)科研和生產(chǎn)產(chǎn)生一定的不利影響。為彌補(bǔ)此缺陷,本文

件中的分析方法與時(shí)俱進(jìn),相較于標(biāo)準(zhǔn)GB/T23367.1-2009《鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分鈷量的測(cè)定

EDTA滴定法》,科學(xué)的引入了

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