實驗大題篇(上)

1.12023湖北卷18.】學習小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成。回答下列問

題:

(1)銅與濃硝酸反應的裝置如下圖，儀器A的名稱為,裝置B的作用為

NaOH溶液

(2)銅與過量Hz。2反應的探究如下:

+N%SO?溶液

4無明顯現(xiàn)象

過三*銅片溶解,溶液變藍,少量無色氣體產(chǎn)

/片一&+WH：SO?

實驗②中Cu溶解的離子方程式為；產(chǎn)生的氣體為。比較實驗①和②，從氧

化還原角度說明H+的作用是。

(3)用足量NaOH處理實驗②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X為銅的氧化物，提

純干燥后的X在惰性氛圍下加熱，mgX完全分解為ng黑色氧化物Y,-=X的化學

m6

式為o

(4)取含X粗品0.0500g(雜質不參加反應)與過量的酸性KI完全反應后，調節(jié)溶液至弱酸

性。以淀粉為指示劑，用CHOOOmollTNa2s2O3標準溶液滴定，滴定終點時消耗Na2s

2+

標準溶液15.00mL。(已知:2CU+4F=2CUU+I2,k+2$2。)=2「+SQ：)標志

滴定終點的現(xiàn)象是,粗品中X的相對含量為O

1

2.12023全國甲卷】鉆配合物[Co(NR入]CL溶于熱水，冷水中微溶，可通過如下

反應制備：2coeI?+2NH4C1+10NH3+H2O2>2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。

具體步驟如下：

I.稱取ZOgNH^l,用5mL水溶解。

II.分批加入S.OgCoCL-GH2。后，將溶液溫度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL濃

氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。

III.加熱至55?60℃反應20min冷卻，過濾。

IV.將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。

V.濾液轉入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。

回答下列問題：

(1)步驟I中使用的部分儀器如下。

儀器a的名稱是0加快NH4a溶解的操作有o

(2)步驟II中，將溫度降至10℃以下以避免、；可選用降低溶液

溫度。

(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：。

(4)步驟IV中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為

(5)步驟V中加入濃鹽酸的目的是。

2

3.12023全國乙卷】元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置(部分裝

置略)對有機化合物進行C、H元素分析。

CHOCnO

abcd

回答下列問題：

(1)將裝有樣品的Pt以堪和CuO放入石英管中，先,而后將已稱重的U型管c、

d與石英管連接，檢查______o依次點燃煤氣燈,進行實驗。

(2)02的作用有-CuO的作用是(舉1例，用化學方程式表示)。

(3)c和d中的試劑分別是、(填標號)。c和d中的試劑不可調換，理由是

A.CaChB.NaClC.堿石灰(CaO+NaOH)D.Na2sCh

(4)Pt生期中樣品CxH，Oz反應完全后，應進行操作：o取下c和d管稱重。

(5)若樣品CxH,Oz為0.0236g,實驗結束后，c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。質譜

測得該有機物的相對分子量為118,其分子式為。

4.12023新課標卷】實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：

物質性狀熔點/℃沸點/℃溶解性

難溶于冷水

安息香白色固體133344

溶于熱水、乙醇、乙酸

二苯乙二淡黃色固不溶于水

95347

酮體溶于乙醇、苯、乙酸

冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶

3

裝置示意圖如下圖所示，實驗步驟為:

①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3-6H2O,邊攪拌邊加熱，至固體

全部溶解。

②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，力口熱回流45?60min。

③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。

④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。

⑤粗品用75%的乙醇重結晶，干燥后得淡黃色結晶L6g。

回答下列問題：

(1)儀器A中應加入(填“水”或"油”)作為熱傳導介質。

(2)儀器B的名稱是；冷卻水應從(填“a”或"b”)口通入。

(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是

(4)在本實驗中，F(xiàn)eCL為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為；某同學嘗試改進本實

驗：采用催化量的FeCL并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行?簡述判斷

理由_______O

(5)本實驗步驟①?③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止_______o

(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量______洗滌的方法除去(填標號)。若要

得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結晶的方法進一步提純。

a.熱水b.乙酸c.冷水d.乙醇

(7)本實驗的產(chǎn)率最接近于(填標號)。

a.85%b.80%c.75%d.70%

4

5.[2023山東卷18.]三氯甲硅烷（SiHC%）是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液

A

體，沸點為31.8℃,熔點為-126.5℃,易水解。實驗室根據(jù)反應Si+3HCl=SiHCl3+H2,

利用如下裝置制備SiHC1粗品（加熱及夾持裝置略）。回答下列問題:

（1）制備SiHCl3時進行操作：（i）……；（ii）將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；（道）通入HC1,

一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應。操作（i）為；判斷制備反應結束的實驗現(xiàn)

象是o圖示裝置存在的兩處缺陷是O

（2）已知電負性Cl>H〉Si,SiHC13在濃NaOH溶液中發(fā)生反應的化學方程式為

（3）采用如下方法測定溶有少量HQ的SiHCL純度。

m^g樣品經(jīng)水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①,

②（填操作名稱），③稱量等操作，測得所得固體氧化物質量為m?g,從下列儀器中選

出①、②中需使用的儀器，依次為（填標號）。測得樣品純度為（用含m2的

代數(shù)式表示）。

5

6.[2023遼寧卷17.]

2—嚷吩乙醇(M「=128)是抗血栓藥物氯口比格雷的重要中間體，其制備方法如下:

I.制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子,

振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。

II.制噫吩鈉。降溫至10℃,加入25mL睡吩，反應至鈉砂消失。

in.制嚷吩乙醇鈉。降溫至-10℃,加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫吠喃溶液，反應30min。

IV.水解?；謴褪覝?，加入70mL水，攪拌30min；加鹽酸調pH至4~6,繼續(xù)反應2h,

分液；用水洗滌有機相，二次分液。

V.分離。向有機相中加入無水MgS。,，靜置，過濾，對濾液進行蒸儲，蒸出四氫吠喃、

睡吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92g。

回答下列問題：

(1)步驟I中液體A可以選擇o

a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨

(2)睡吩沸點低于咄咯的原因是o

H

(3)步驟II的化學方程式為。

(4)步驟ni中反應放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是。

6

(5)步驟IV中用鹽酸調節(jié)pH的目的是

(6)下列儀器在步驟V中無需使用的是(填名稱)：無水MgS。4的作用為

二

屋口

(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為(用Na計算，精確至0.1%)。

7.12023湖南卷15.】金屬Ni對H2有強吸附作用，被廣泛用于硝基或埃基等不飽和基

團的催化氫化反應，將塊狀Ni轉化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性顯著提高。

已知：①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，需用水或有機溶劑保持其表面

“濕潤”；

②鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應的進行。

某實驗小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實驗如下：

步驟1：雷尼Ni的制備

步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應

反應的原理和實驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置I用于儲存H?和監(jiān)測反應過

程。

J^N02雷尼N；a：

N\雷尼Ni

孑懸浮液

裝置1裝置II

回答下列問題:

(1)操作(a)中，反應的離子方程式是；

(2)操作(d)中，判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是:

7

(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應的是；

A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷

(4)向集氣管中充入H2時，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應時，集氣管向

裝置II供氣，此時孔路位置需調節(jié)為;

向集氣管中沖入H2即)

集氣管向裝置n供氣◎短的比

ABCD

(5)儀器M的名稱是；

(6)反應前應向裝置II中通入N2一段時間，目的是；

(7)如果將三頸瓶N中的導氣管口插入液面以下，可能導致的后果是;

(8)判斷氫化反應完全的現(xiàn)象是o

8.12023廣東卷17.】化學反應常伴隨熱效應。某些反應(如中和反應)的熱量變化，其數(shù)

值Q可通過量熱裝置測量反應前后體系溫度變化，用公式Q=cpVe-AT計算獲得。

(1)鹽酸濃度的測定：移取20.00mL待測液，加入指示劑，用0.5000mol-I?NaOH溶

液滴定至終點，消耗NaOH溶液22.00mL。

①上述滴定操作用到的儀器有。

②該鹽酸濃度為mol-E1?

(2)熱量的測定：取上述NaOH溶液和鹽酸各50mL進行反應，測得反應前后體系的溫

度值(°C)分別為工)、工，則該過程放出的熱量為J(c和P分別取

4.18J-g'°C」和l.Og-mL」，忽略水以外各物質吸收的熱量，下同)。

(3)借鑒⑵的方法，甲同學測量放熱反應Fe(s)+CuSOK叫尸F(xiàn)eSOK叫)+Cu(s)的始變

8

AH（忽略溫度對焰變的影響，下同）。實驗結果見下表。

體系溫度/°C

序號反應試劑

反應前反應后

iL20gFe粉