紡織品短鏈氯化石蠟的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會1紡織品短鏈氯化石蠟的測定警示：使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題，使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了采用氣相色譜-串聯(lián)質譜測定法測定紡織品中短鏈氯化石蠟(C?-C?)的方法。本文件適用于各類紡織產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件本文件沒有規(guī)范性引用文件。本文件沒有需要界定的術語和定義。將試樣加入正己烷-丙酮溶液中經(jīng)超聲波萃取，萃取液再依次經(jīng)過石墨化碳黑固相萃取柱和硅膠固5試劑和材料5.3二氯甲烷。5.4萃取溶劑：正己烷(5.1)與丙酮(5.2)以1:2的體積比混勻。5.5洗脫溶劑：正己烷(5.1)與二氯甲烷(5.3)以1:2的體積比混勻。5.6石墨化碳黑固相萃取柱：500mg,6mL。使用前用5mL正己烷(5.1)活化，棄去流出液。5.8短鏈氯化石蠟(C?-C?)標準品：100μg/mL,平均含氯分別為51.5%,55.5%和63%。5.9短鏈氯化石蠟(C?-Cl?)標準工作溶液：分別取不同氯含量的短鏈氯化石蠟標準品(5.8)各1mL混合在一起，此時混合標準溶液中短鏈氯化石蠟的總濃度是100μg/mL,再以正己烷(5.1)為溶劑稀釋得2稱取按第7章制備的試樣約1g(精確至0.01g),置于250mL錐形瓶(5.11)中，再加入20mL萃取余樣品和濾紙進行3次洗滌，合并以上濾液于梨形瓶(5.12)中，于35℃水浴中旋轉蒸發(fā)至近干，用將8.1中所得的萃取液完全轉移到活化好的石墨化碳黑固相萃取柱(5.6)上，再用8mL正己烷b)柱溫：90℃保持1min,以25℃/min速率升溫到150℃,再以8℃/min的速率升溫到300℃,3f)選擇離子：如表1所示。母離子(m/z)子離子(m/z)短鏈氯化石蠟(Co～C?)“定量離子。在相同實驗條件下，樣液與標準工作液(5.9)中待測物質的色譜峰相對保留時間在2.5%以內(nèi)，并且在扣除背景后的樣品色譜峰中，所選擇的離子對均應出現(xiàn)，同時與標準溶液的相對豐度允許偏差不超過表2規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在對應的被測物。標準物質色譜圖參見附錄A。表2氣相色譜-串聯(lián)質譜定性相對離子豐度最大允許誤差允許的相對偏差根據(jù)樣液中被測物質的含量，選定濃度相近的混合標準工作溶液?；旌蠘藴使ぷ魅芤汉痛郎y樣液中短鏈氯化石蠟的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。對標準工作溶液與樣液等體積分組分時段參插進樣測定。以89.0/53.1的特征峰進行定量分析，外標法定量。在不加試樣的情況下，按8.1～8.5操作步驟進行試驗。9結果計算和表述用色譜數(shù)據(jù)處理機或用標準曲線，按公式(1)計算試樣中短鏈氯化石蠟含量，結果保留至小數(shù)點后一位。410.1定量限5響應直/Abs響應直/Abs(資料性)短鏈氯化石蠟標準物色譜圖保留時間/min圖A.