2021-12-31發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4分類 5技術(shù)要求 36試驗方法 7檢驗規(guī)則 Ⅲ本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T9491—2002《錫焊用液態(tài)焊劑(松香型)》。與GB/T9491—2002相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：——增加了助焊劑的分類，如松香型、樹脂型、有機(jī)物型、無機(jī)物型，并按形態(tài)分類液態(tài)(L)、固態(tài)(S)、膏狀(P)(見第4章，2002年版的第3章);——增加了黏度的要求及試驗方法(見5.4,6.5);——增加了電化學(xué)遷移(ECM)的要求及試驗方法(見5.13,6.14);——增加了PCB板離子殘留的要求及試驗方法(見5.15,6.16);——增加了飛濺的要求及試驗方法(見5.16,6.17);——刪除了長霉要求及試驗方法(見2002年版的5.13)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國工業(yè)和信息化部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國印制電路標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC47)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：工業(yè)和信息化部電子工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化研究院、深圳市唯特偶新材料股份有限公司、北京朝鉑航科技有限公司、深圳市同方電子新材料有限公司、廣東中實金屬有限公司、東莞永安科技有限公司、昆山成利焊錫制造有限公司、深圳市上煌實業(yè)有限公司、北京市電子電器協(xié)會、北京市新立機(jī)械有限責(zé)任公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉筠、張鳴玲、張理、王香、唐欣、楊嘉驥、孟昭輝、肖德華、方喜波、梁靜珊、本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：11范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于電子產(chǎn)品錫焊用助焊劑。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2040—2017銅及銅合金板材GB/T2828.1—2012計數(shù)抽樣檢驗程序第1部分：按接收質(zhì)量限(AQL)檢索的逐批檢驗抽樣計劃GB/T2829—2002周期檢驗計數(shù)抽樣程序及表(適用于對過程穩(wěn)定性的檢驗)GB/T3131—2020錫鉛釬料GB/T4677—2002印制板測試方法GB/T8145—2003脂松香3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。擴(kuò)展率spreadrate焊料在助焊劑作用下的潤濕擴(kuò)展特性。電化學(xué)遷移electrochemicalmigration;ECM助焊劑焊后板面殘留離子在電場作用下定向移動的現(xiàn)象。4分類4.1形態(tài)分類錫焊用助焊劑按形態(tài)分為：液體(L)、固體(S)和膏狀(P)。4.2活性分類錫焊用助焊劑活性分類見表1。2表1錫焊用助焊劑活性分類類型鹵素含量(定性)鹵素含量(定量)%銅鏡腐蝕試驗銅板腐蝕試驗表面絕緣電阻(SIR)通過10°Ω要求的條件電化學(xué)遷移(ECM)通過要求的條件鉻酸銀試紙呈色反應(yīng)L型無變化無變化無穿透性腐蝕無腐蝕不清洗不清洗有色斑出現(xiàn)有變色≥0.05且<0.10無變化無變化銅鏡穿透性腐蝕面積小于50%輕微腐蝕有色斑出現(xiàn)有變色≥0.10且<0.50無變化無變化銅鏡穿透性腐蝕面積大于50%較重的腐蝕清洗后清洗后有色斑出現(xiàn)有變色注：鹵素含量(定量)是相對助焊劑樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4.3鑒別分類錫焊用助焊劑鑒別分類見表2。表2錫焊用助焊劑鑒別分類組成材料類型助焊劑活性等級鹵素含量(定量)%助焊劑類型助焊劑命名標(biāo)志松香型(RO)低<0.05ROLO≥0.05且<0.10ROL1中<0.05M0ROM00.10～0.50M1ROMl高<0.05H0ROH0H1ROH1樹脂型(RE)低<0.05RELO≥0.05且<0.10REL1中<0.05M0REMOM1REM1高<0.05HOREH0H1REH1有機(jī)物型(OR)低<0.05ORLO≥0.05且<0.10ORL1中<0.05M0ORM0M1ORM13表2錫焊用助焊劑鑒別分類(續(xù))組成材料類型助焊劑活性等級鹵素含量(定量)%助焊劑類型助焊劑命名標(biāo)志有機(jī)物型(OR)高無機(jī)物型(IN)低≥0.05且<0.10中M00.10～0.50M1高注：鹵素含量(定量)是相對助焊劑樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5技術(shù)要求按6.2.2試驗時，助焊劑不應(yīng)散發(fā)有毒、有害或有強(qiáng)刺激性氣味，不應(yīng)有較濃的煙霧。5.2物理穩(wěn)定性按6.3試驗時，助焊劑不應(yīng)有異物、分層或沉淀現(xiàn)象。按6.4試驗時，液體助焊劑的密度應(yīng)符合在25℃時產(chǎn)品標(biāo)稱的密度范圍。按6.5試驗時，膏狀助焊劑的黏度應(yīng)符合產(chǎn)品標(biāo)稱的黏度范圍。5.5水萃取電阻率按6.6試驗時，液體助焊劑的水萃取液電阻率p應(yīng)滿足：5.6不揮發(fā)物含量按6.7試驗時，助焊劑中不揮發(fā)物含量應(yīng)在產(chǎn)品標(biāo)稱的數(shù)值范圍內(nèi)。4按6.8試驗時，助焊劑的酸值應(yīng)符合產(chǎn)品標(biāo)稱的數(shù)值要求。按6.9.1試驗時，助焊劑的擴(kuò)展率應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3助焊劑擴(kuò)展率等級適用焊料助焊劑類型L型M型有鉛焊料無鉛焊料5.8.2潤濕時間(可選)按6.9.2試驗時，助焊劑潤濕時間無鉛焊料應(yīng)小于2.0s,有鉛焊料應(yīng)小于0.3s。按6.10試驗時，助焊劑的鹵素含量應(yīng)符合表1的要求。按6.11試驗時，助焊劑殘留無黏性，表面上的白堊粉應(yīng)容易被除去。5.11銅鏡腐蝕按6.12試驗時，銅鏡腐蝕應(yīng)符合表1的要求。5.12表面絕緣電阻(SIR)按6.13試驗時，表面絕緣電阻應(yīng)不小于1×10°Ω。5.13電化學(xué)遷移(ECM)按6.14試驗時，試樣的最終表面絕緣電阻應(yīng)滿足：a)不小于表面絕緣電阻初始值的十分之一；b)沒有明顯的電遷移，導(dǎo)電體間距減少不超過20%,導(dǎo)線可有輕微變色，沒有明顯的腐蝕。5.14銅板腐蝕按6.15試驗時，銅板腐蝕試驗應(yīng)符合表1的要求。5.15印制電路板(PCB)離子殘留(可選)按6.16試驗時，液體助焊劑PCB板上的離子殘留應(yīng)符合表4中的規(guī)定。5表4PCB板離子殘留(兆歐儀測量法)類型NaCl當(dāng)量適用狀況適用于高可靠性電子產(chǎn)品≥1.56且<3.00適用于通用類電子產(chǎn)品適用于消費類電子產(chǎn)品按6.17試驗時，焊錫絲助焊劑飛濺應(yīng)在用戶要求的范圍內(nèi)。6試驗方法6.1試驗環(huán)境條件6.1.1正常試驗大氣條件正常試驗大氣條件為：a)溫度：15℃~35℃;b)相對濕度：45%～75%;6.1.2仲裁試驗大氣條件仲裁試驗大氣條件為：a)溫度：25℃±1℃;b)相對濕度：48%～52%;用目測方法進(jìn)行檢驗。6.2.2氣味和煙霧氣味和煙霧的毒性和刺激性應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品構(gòu)成組分來判定。檢驗刺激性氣味和煙霧的方法應(yīng)在下列兩種情況下進(jìn)行：a)常態(tài)下，將樣品移至離面部至少15cm處，用手向面部扇動容器口的氣體，感覺是否有強(qiáng)烈刺激性氣味；b)高溫下，將適量助焊劑均勻涂敷在PCB板上，在260℃±5℃的錫焊槽的熔融焊錫表面上保持30s的過程中，判斷是否有強(qiáng)烈刺激性氣味和濃煙。6儀器應(yīng)滿足以下要求：b)烘箱：準(zhǔn)確度為2℃;d)100mL試管。用振動或攪拌的方法使助焊劑試樣充分混勻，取50mL或50g助焊劑試樣放入100mL的試管或燒杯中，密封，然后放入溫度為5℃±2℃的冷凍箱中，保持60min±5min,在此溫度下目測觀察助焊劑是否有異物、分層和有沉淀物現(xiàn)象。打開試管蓋，將試樣放在無空氣循環(huán)的烘箱中，在45℃±2℃下保持60min±5min,再觀察和目測助焊劑是否有異物、分層和沉淀物。儀器應(yīng)滿足以下要求：a)250mL玻璃量筒；b)懸浮式密度計；c)玻璃溫度計：準(zhǔn)確度為1℃;d)恒溫水浴槽：準(zhǔn)確度為1℃。將液體助焊劑倒入250mL量筒中，然后將量筒放入25℃±1℃的恒溫水浴槽中，并將溫度計插入盛助焊劑的量筒中，當(dāng)助焊劑的溫度達(dá)到25℃時，放入懸浮式密度計，在助焊劑的彎月面與密度計相切處讀取密度的值。儀器應(yīng)滿足以下要求：b)恒溫水浴槽：準(zhǔn)度為1℃;c)玻璃溫度計：準(zhǔn)度為1℃;d)測量杯。將膏狀助焊劑裝入干凈的測量杯中并密封，然后放入20℃±1℃的恒溫水浴槽中，并將玻璃溫度計插入盛助焊劑的測量杯中，當(dāng)助焊劑的溫度達(dá)到20℃時，取出玻璃溫度計。待螺旋式黏度計穩(wěn)定后7GB/T9491—20216.6水萃取電阻率儀器應(yīng)滿足以下要求：b)直徑8cm表面皿；c)電導(dǎo)率儀：電解常數(shù)0.1的電極；d)恒溫槽：準(zhǔn)確度為1℃。6.6.2試驗步驟取5個100mL燒杯和5塊表面皿，充分清洗干凈。然后在每個燒杯中裝入50mL去離子水，用電導(dǎo)率儀測量各燒杯中去離子水的電阻率，應(yīng)不小于5.0×10?Ω·cm。用表面皿蓋好。分別在上述的3個燒杯中加入0.100mL±0.005mL助焊劑試液，取兩個燒杯作為空白，用來核對。同時加熱5個燒杯至沸點，沸騰1min,冷卻至室溫。將冷卻后的5個帶表面皿的燒杯放在溫度為25℃±2℃的恒溫槽內(nèi)，使其達(dá)到恒溫。用去離子水徹底清洗電導(dǎo)率儀的電極，然后浸入裝有助焊劑燒杯中測量電阻率并記錄讀數(shù)，再用去離子水清洗電極，然后浸入只裝有核對去離子水的燒杯內(nèi)，測試電阻率并記錄讀數(shù)。用上述同樣方法測量其他助焊劑燒杯和核對用去離子水燒杯內(nèi)試液的電阻率，并記錄讀數(shù)。取3個試樣的平均值作為助焊劑的水萃取電阻率。6.7不揮發(fā)物含量儀器應(yīng)滿足以下要求：a)電子分析天平：精確到0.001g;b)烘箱：準(zhǔn)確度為2℃;c)干燥器；d)水浴鍋：準(zhǔn)確度為1℃。6.7.2試驗步驟稱量6g助焊劑(m?)并精確到0.001g,放入直徑50mm的已恒量的扁形稱量皿中。再把扁形稱量皿放入水溫為85℃±1℃的水浴鍋中，待稱量皿中助焊劑溶劑完全揮發(fā)完后，然后將稱量皿放入110℃±2℃的通風(fēng)烘箱中干燥4h,取出放到干燥器中冷卻至室溫，稱量，然后以干燥1h為周期，反復(fù)烘干和稱量，直至誤差保持在±0.005g之內(nèi)時為恒量，此時試樣的質(zhì)量為m?,并平行做3個試樣。按公式(1)計算助焊劑的不揮發(fā)物含量：S?——不揮發(fā)物含量；m?——試樣經(jīng)110℃干燥后恒量時不揮發(fā)物的質(zhì)量，單位為克(g);m?——試樣初始時的質(zhì)量，單位為克(g)。8取三個試樣的平均值，作為不揮發(fā)物含量。對于含水大于50%的助焊劑精確稱3g樣品，按上述條試劑和材料應(yīng)滿足以下要求：a)氫氧化鉀乙醇溶液：配成0.5N氫氧化鉀乙醇溶液，用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定；b)酚酞指示劑：將1g酚酞溶解在50mL的分析純甲醇中，溶解后，用甲醇定容到100mL;儀器應(yīng)滿足以下要求：b)電子分析天平：精確到0.001g;d)250mL燒瓶；f)烘箱，準(zhǔn)確度為2℃。稱取2g試樣(m),精確到0.001g,放入燒瓶中，加入50mL乙醇，混合均勻做試液；在試液中加3滴酚酞指示劑，用0.1mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行滴定，滴定至出現(xiàn)粉紅色，保持30s后即為精確稱取10g錫膏(m?)放入燒杯中加100mL異丙醇，在常溫下攪拌，萃取助焊劑；用濾紙過濾萃取液，將濾液移入燒瓶中，然后每次用10mL異丙醇沖洗燒杯，共2次～3次。將沖洗液移入放濾液的燒瓶中，混均勻?qū)糠湃?5℃±2℃的恒溫槽中加熱，使之變成10mL,作為試液；將濾出的錫粉放入100℃±2℃的干燥器中，干燥1h,冷卻后，以0.001g的精度稱其質(zhì)量m?,助焊劑的質(zhì)量m=m?-m?;將試液按6.8.3.1方法進(jìn)行滴定。稱取30g(m?)焊錫絲，精確到0.01g,切成2mm～3mm的薄片；將切成的薄片放入燒杯中，加入狀焊錫2次～3次，將沖洗液加入萃取液燒瓶中混合均勻，將燒瓶放入85℃±2℃的恒溫槽中加熱，使之變成10mL,作為試液；將片狀焊錫物在100℃±2℃的干燥箱中，干燥1h,冷卻后，稱其質(zhì)量(mz),助焊劑的質(zhì)量m=m?-m?;將試液按6.8.3.1進(jìn)行滴定。按公式(2)計算酸值：9式中：A——酸值，單位為毫克每克(mg/g);V——滴定樣品所需的氫氧化鉀乙醇溶液體積，單位為毫升(mL);N——氫氧化鉀乙醇溶液的當(dāng)量濃度，單位為摩爾每升(mol/L);m——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。6.9助焊性試劑和材料應(yīng)滿足以下要求：儀器應(yīng)滿足以下要求：a)銅板：按GB/T2040—2017規(guī)定的銅板T?,尺寸為30mm×30mm×0.3mm;c)焊錫槽：準(zhǔn)確度為2℃,并具有溫度調(diào)節(jié)功能；d)烘箱：準(zhǔn)確度為2℃;e)0.2mm厚不銹鋼模板；f)千分尺：準(zhǔn)確度為0.001mm;g)微型注射器：準(zhǔn)確度為0.01mL;h)電子分析天平：精確到0.001g;i)細(xì)砂紙：500號。取五塊規(guī)定的銅板，用丙酮去油后，用500號細(xì)砂紙去除氧化膜，并研磨均勻，再用乙醇清洗干凈并充分干燥。將此銅片放在150℃±2℃的烘箱中氧化處理1h取出，放在密封的干燥器中待用。取一段規(guī)定的焊錫絲，繞在直徑為3mm的硬質(zhì)圓柱體上，再沿圓柱體方向切斷焊料，從圓柱體上取下焊料環(huán)，整平，截成每個質(zhì)量為0.300g±0.005g的小段，做成圓環(huán)，共10個。從干燥器中取出五個制備好的銅片，每塊銅片中心區(qū)域平整放一個焊料環(huán)，用注射器在焊料環(huán)中心區(qū)域滴0.1mL助焊劑，得到試樣。對于無鉛焊料，將試樣放在265℃±2℃的焊錫槽表面上保持30s,得到試片，水平取出試片，冷卻至室溫，用異丙醇清洗掉助焊劑殘留物；對有鉛焊料，將試樣放在245℃±2℃的焊錫槽表面上保持30s,水平取出試樣，冷卻至室溫，用異丙醇清洗掉助焊劑殘留物。用千分尺精確測量熔化擴(kuò)展的焊錫高度(H),對五個試片分別進(jìn)行測量和計算，求其平均值作為擴(kuò)展率。按公式(3)計算焊劑的擴(kuò)展率：GB/T9491—2021S擴(kuò)展率，%;D——試驗用焊錫當(dāng)做球狀時的直徑，單位為毫米(mm)。用公式(4)進(jìn)行計算：D=1.243√V…(4)V——試驗焊錫的體積，單位為立方毫米(mm3)。稱量6.9.1.3制備好的銅片質(zhì)量m?,用厚0.2mm開孔圓形直徑6.5mm的模板把錫膏印在制備好的銅片中心區(qū)域，稱取印刷后試樣質(zhì)量m?,焊錫膏質(zhì)量為m=m?-m?,通過m和焊錫膏的密度，求出V。制五個試片，對于無鉛焊料，將試片放在265℃±2℃的焊錫槽表面上保持30s,水平取出試片，冷卻至室溫，用異丙醇清洗掉焊劑殘留物；對于有鉛焊料，將試片放在245℃±2℃的焊錫槽表面上保持30s,水平取出試片，冷卻至室溫，用異丙醇清洗掉焊劑殘留物。擴(kuò)展率按公式(3)計算。稱量0.310g±0.003g焊錫絲，繞成圓形，放在制備好的銅片中心區(qū)域，制五個試片。對于無鉛焊料，將試片放在265℃士2℃的焊錫槽表面上保持30s,水平取出試片，冷卻至室溫，用異丙醇清洗掉助焊劑殘留物；對于有鉛焊料，將試片放在245℃±2℃的焊錫槽表面上保持30s,水平取出試片，冷卻至室溫，用異丙醇清洗掉助焊劑殘留物。擴(kuò)展率按公式(3)計算。6.9.2潤濕時間(可選)儀器與材料應(yīng)滿足以下要求：a)焊錫槽：準(zhǔn)確度為2℃,并具有溫度調(diào)節(jié)功能；b)千分尺：準(zhǔn)確度為0.001mm;c)標(biāo)準(zhǔn)液體助焊劑：特級松香25%;異丙醇75%;d)酸洗液：分析純鹽酸5g(35%),用去離子水稀釋成100g;f)去離子水；對于無鉛焊料，試驗時焊錫槽中焊料的溫度應(yīng)為265℃士2℃;對于有鉛焊料，試驗時焊錫槽中焊料的溫度應(yīng)為245℃±2℃,試件浸入熔融焊料中的深度為3mm并在此位置保持時間5.0s±0.5s,試件的浸提速度為20mm/s±5mm/s。將直徑0.60mm±0.03mm純銅線裁成長度30mm的一組(五個)試樣，要求試樣端面無毛刺且斷面為標(biāo)準(zhǔn)圓形。將試樣用丙酮進(jìn)行脫脂清洗，室溫干燥后，放入有酸洗液的超聲清洗機(jī)中清洗lmin。從酸洗液中將試件取出，用去離子水充分清洗，經(jīng)丙酮浸漬后，置于室溫待用。將焊料放入可焊性測試儀的焊料槽內(nèi)加熱熔化，對于無鉛焊料，將溫度保持在265℃±2℃;對于有鉛焊料，將溫度保持在245℃±2℃。將試樣的一端放在助焊劑中浸漬5s,浸入深度4mm～5mm。略傾斜將試件從助焊劑中取出，使試件上沒有多余的助焊劑。如果試件端留有多余的助焊劑液滴，可用清潔的濾紙吸去。除去焊錫槽表面氧化膜，啟動可焊性測試儀，試件以20mm/s的速度自動勻速上移，使試件浸入熔融焊料3mm,保持5s,回升速度20mm/s并自動記錄潤濕力隨時間變化的函數(shù)曲線。典型的潤濕性試驗記錄曲線如圖1所示。t?——開始時間；t——開始潤濕時間。圖1潤濕平衡法的記錄曲線示意圖潤濕時間為開始潤濕時間與開始時間的差值，以t。表示。6.10鹵素含量6.10.1鹵素的定性分析6.10.1.1鉻酸銀試紙法(Cl,Br)將助焊劑試樣滴在鉻酸銀鹽試紙上之后，助焊劑試樣中的鹵化物使試紙變色，以此來定性評價助焊劑是否含有鹵化物。儀器與材料應(yīng)滿足以下要求：a)電子分析天平：精確到0.001g;b)容量瓶；d)鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液：將1.94g鉻酸鉀溶解于1L去離子水中，配成0.01N鉻酸鉀溶液；e)硝酸銀溶液：將1.70g硝酸銀放入棕色容量瓶中，用去離子水溶解并定容至1L,配成0.01N硝酸銀溶液；將寬為20mm,長為20mm的濾紙帶浸入0.01N鉻酸鉀溶液，然后取出自然干燥，再浸入0.01N硝酸銀溶液中，最后用去離子水清洗。此時紙帶出現(xiàn)均勻的橘紅咖啡色，將紙帶放在黑暗處干燥后，切成長寬為20mm×20mm的方塊，放在棕色瓶中避光保存?zhèn)溆?。將一?約0.05mL)助焊劑(液體助焊劑或按6.8.3.2和6.8.3.3方法制備的焊錫膏、焊錫絲助焊劑)滴在一塊干燥的鉻酸銀試紙上保持15s,將試紙浸入清潔的異丙醇中15s,除去焊劑殘留物，試紙干燥10min后，用目視檢查試紙顏色變化，如出現(xiàn)白色或灰白色色斑，則表示有鹵化物存在。在鋯一茜素紫色沉淀染料斑上，滴上助焊劑，目測觀察有無變化成黃色，判定氟的存在。儀器與材料應(yīng)滿足以下要求：a)白色斑點試驗板；b)玻璃棒；c)電子分析天平：精確到0.001g;e)燒杯；f)茜素磺酸鈉溶液：將分析純的茜素磺酸鈉0.05g溶解于50mL去離子水中所得的溶液；g)鋯硝酸鈉溶液：將分析純的鋯硝酸鈉0.05g溶解于50mL去離子水中所得的溶液。在白色斑點試驗板中心區(qū)域滴茜素磺酸鈉和鋯硝酸鈉溶液各1滴，用清潔的玻璃棒混合，制成紫色沉淀染料斑。在剛制成的上述紫色沉淀染料斑上，滴一滴(約0.05mL)助焊劑(液體助焊劑或按6.8.3.2和6.8.3.3方法制備的膏狀助焊劑、固體助焊劑);目測觀察色斑顏色的變化，如紫色斑點變?yōu)辄S色，表示氟存在。試劑和材料應(yīng)滿足以下要求：a)0.1N硝酸銀基準(zhǔn)試劑：將17.000g(分析純)硝酸銀用去離子水溶解在1000mL容量瓶中并用去離子水稀釋到1000mL;b)1mol/L氫氧化鈉溶液：將40g(分析純)氫氧化鈉，用去離子水溶解在1000mL容量瓶中并用去離子水稀釋到刻度；c)0.2mol/L的硝酸：在1000mL的容量瓶中，加12.6mL(濃度16mol/L)硝酸，用去離子水稀釋到1000mL;d)1mol/L鉻酸鉀溶液：將194g鉻酸鉀用去離子水溶解到1000mL容量瓶中，并用去離子水稀釋到1000mL;e)0.03mol/L酚酞溶液。儀器應(yīng)滿足以下要求：a)恒溫水浴槽：準(zhǔn)確度為1℃;b)分析天平：精確到0.001g;c)移液管：d)滴定管：準(zhǔn)確度為0.01mL;e)100mL燒杯；f)量筒；g)直式滴管；h)分液漏斗；i)250mL錐形燒瓶；j)1000mL容量瓶。試驗步驟如下。a)松香型或樹脂型助焊劑：1)稱量5g(m)液體助焊劑(膏狀助焊劑和固體助焊劑按6.8.3.2和6.8.3.3方法制備，濃縮后的10mL濃縮液全部作為試樣，其中助焊劑質(zhì)量為m),放入250mL分液漏斗中，加10mL三氯甲烷混均勻，再加15mL去離子水，搖蕩萃取10s;2)分液漏斗靜止完全分層后，將三氯甲烷層移到燒杯中，將水相移入250mL的錐形燒瓶中；3)將燒杯中三氯甲烷移入250mL分液漏斗中，按a)和b)再重復(fù)萃取兩次；4)將盛有三次水相萃取液的錐形燒瓶放在恒溫水浴槽中加熱至80℃±2℃,蒸發(fā)掉有機(jī)溶5)加2滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至溶液變紅，然后滴加0.2mol/L的硝酸至溶液的紅色消失，加6滴1mol/L鉻酸鉀溶液，用0.1N硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到紅褐色終點。b)有機(jī)物型或無機(jī)物型助焊劑：1)稱量5g(m)液體助焊劑放入250mL錐形燒瓶，再加15mL去離子水；2)將盛有助焊劑的錐形燒瓶放在恒溫水浴槽中加熱至80℃±2℃,蒸發(fā)掉有機(jī)溶劑，冷卻3)加2滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至溶液變紅，然后滴加0.2mol/L的硝酸至溶液的紅色消失，加6滴1mol/L鉻酸鉀溶液，用0.1N硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到紅褐色終點。鹵素含量按公式(5)計算：GB/T9491—2021V——硝酸銀溶液消耗量，單位為毫升(mL);N——硝酸銀溶液摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L);6.10.2.2離子色譜法(可選)儀器和材料應(yīng)滿足以下要求：a)離子色譜儀：對各種鹵素離子的最低檢測限應(yīng)低于5.0×10-'g/kg;b)恒溫水浴鍋：能維持溫度在80℃±5℃;c)實驗室玻璃器皿；d)注射器用過濾頭；取90%(體積)去離子水和10%(體積)異丙醇溶液混合作用；稱取一定量的助焊劑溶液(m)于玻璃容器中(膏狀助焊劑和固體助焊劑按6.8.3.2和6.8.3.3方法制備，濃縮后的10mL濃縮液全部作為試樣),然后用去離子水和異丙醇混合溶液稀釋定容至100mL容量瓶中；用過濾頭過濾制備好的樣品液。試驗按如下步驟進(jìn)行：a)按儀器的操作指導(dǎo)書開啟儀器，待儀器穩(wěn)定；b)按儀器操作方法測試制備好樣品溶液中氯離子、溴離子、氟離子的含量。助焊劑中鹵素含量按公式(6)計算：H——助焊劑鹵素離子含量；C——離子色譜儀測得離子的濃度，單位為毫克每升(mg/L);6.11干燥度按試驗6.9.1.3制備樣品，按步驟6.9.1.4進(jìn)行試驗，但不清洗焊劑殘留物，從焊錫槽上取出試樣后，在室溫下冷卻1.5h,將白堊粉撒在試樣表面上，再用備好的毛刷輕輕往下刷，觀察白堊粉是否沾在焊劑殘留物上。6.12銅鏡腐蝕儀器應(yīng)滿足以下要求：a)恒溫恒濕箱：溫度準(zhǔn)確度為2℃,相對濕度準(zhǔn)確度為5%;b)直式滴管。6.12.2標(biāo)準(zhǔn)助焊劑的制備將符合GB/T8145—2003的特級松香固體溶解于異丙醇中，并使松香含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為25%。6.12.3銅鏡的制備將純銅真空沉積在60mm×30mm×3mm的清潔光學(xué)玻璃表面上，形成銅鏡，銅膜厚度均勻，厚度0.05μm,用光電分光計測量時，允許波長為500nm的垂直入射光透過率5%～15%。并且銅膜不應(yīng)有氧化膜和任何損傷。將0.05mL的液體助焊劑(或按6.8.3.2和6.8.3.3方法制備的膏狀助焊劑、固體助焊劑)滴到銅鏡上，相隔30mm滴相同量的標(biāo)準(zhǔn)助焊劑，共做三塊試樣。銅鏡表面始終保持無污染物、塵埃和指印。將它們水平放置在溫度23℃±2℃;相對濕度50%±5%的恒溫恒濕箱中24h。將試件取出用異丙醇將試件上的助焊劑除去，目視檢查銅鏡的腐蝕面積。對于含水大于50%的液體助焊劑，稱取5g助焊劑，放在蒸發(fā)皿中，在110℃±5℃溫度下將水蒸發(fā)干，然后用5g無水乙醇完全溶解后，按上述方法進(jìn)行測試。6.13表面絕緣電阻(SIR)6.13.1梳形試件的要求梳形試件制作按照圖2進(jìn)行。導(dǎo)電帶寬為0.4mm,體間隙為0.5mm;基板尺寸為60mm×60mm;導(dǎo)電帶長為17.75mm±0.05mm;導(dǎo)電帶重疊部位長為15.60mm±0.05mm;基板為FR-4環(huán)氧樹脂玻璃纖維板，板厚1.5mm。按圖2制作梳形試件。2說明：1+,3+,5+——施加電壓的正極；2-,4———施加電壓的負(fù)極。圖2測量表面絕緣電阻用梳形電路示意圖儀器和材料應(yīng)滿足以下要求：a)恒溫恒濕箱：能保持溫度85℃±2℃,相對濕度85%±2%;b)直流電源：能穩(wěn)定提供45V～50V直流電壓；c)高阻儀：在直流試驗電壓100V,能測量電阻101“歐姆；d)焊錫槽：0℃~300℃,準(zhǔn)確度為1℃,溫控可調(diào)；e)干燥箱：空氣循環(huán)型，準(zhǔn)確度為1℃,溫控可調(diào)；g)0.2mm厚的不銹鋼模板；k)去離子水或蒸餾水：最小電阻率為2×10?MΩ·cm。選取九塊試件(一組),依次用乙醇、去離子水和異丙醇洗干凈、晾干，放入60℃±3℃的干燥箱中，干燥3h,用100V直流測試電壓測量試樣的絕緣電阻值應(yīng)大于1.0×10°Ω。取九塊梳形電路試件，在每塊梳形電路板上均勻涂敷0.1mL助焊劑，在120℃±5℃的干燥箱中，干燥5min。三塊涂助焊劑的試件，梳型電路向下，分別在265℃±2℃的焊料(用SnAg3.0Cu0.5焊料)槽中浸焊3s～5s(也可用同樣條件的波峰焊);三塊涂助焊劑的試件，梳形電路向上，分別在上述焊料槽上浸3s～5s。余下的三塊基板做比較板，確認(rèn)試件有無連焊，如有連焊，需重新制備試件。選五塊備用試件，用厚度為0.2mm的不銹鋼模板將焊膏印刷在三塊梳形試件上，余下的兩塊做比較板。三塊印刷焊錫膏的試件按焊錫膏供應(yīng)商提供回流溫度曲線再流焊，確認(rèn)試件無連焊，如有連焊，需重新制備試件。選五塊備用試件，取適量的焊錫絲，用烙鐵頭把焊錫線均勻地焊接在三塊梳形電路板的導(dǎo)電帶上，焊接完的導(dǎo)電帶上不應(yīng)出現(xiàn)橋連、斷錫。余下的兩塊做比較板，鉻鐵的焊接溫度由焊錫絲供應(yīng)商提供。6.13.5試驗步驟將焊好的試件和比較件一起放入試驗箱中，在溫度升至85℃,且相對濕度20%的條件下穩(wěn)定3h,然后緩慢地(至少15min)將相對濕度升至85%,至少平衡1h,對所有試件施加50V直流偏壓，分別在24h、96h和168h時去掉偏壓，在試驗條件下，用100V直流測試電壓(極性與偏壓相反)測量每個試件1和2、3和2、3和4、5和4之間的絕緣電阻值。結(jié)果評價如下：a)計算每個試樣168h測得的絕緣電阻；b)絕緣電阻最終結(jié)果，以3個試件中各測試點絕緣電阻最小值計算；c)假如比較板168h后的絕緣電阻值小于1.0×10°Ω,說明基板本身有異常；d)因為在電阻值明顯下降的部位上，可能會有水滴、灰塵、橋連等異?，F(xiàn)象，所以試驗后取出試片，在10x～30x顯微鏡下進(jìn)行確認(rèn)，如有異常，則刪除該值，最終的測量值不得少于10個。6.14電化學(xué)遷移(ECM)6.14.1試驗基板梳形試件制作按照圖3進(jìn)行。導(dǎo)電帶寬為0.318mm,導(dǎo)電帶間隙為0.318mm,基板尺寸為60mm×60mm;導(dǎo)電帶長為21.80mm±0.05mm;導(dǎo)電帶重疊部位長為15.75mm±0.05mm;基板為FR-4環(huán)氧樹脂玻璃纖維板，板厚1.5mm。圖3電化學(xué)遷移(ECM)用梳形電路示意圖說明：1+,3+,5+——施加電壓的正極；2-,4———施加電壓的負(fù)極。圖3電化學(xué)遷移(ECM)用梳形電路示意圖(續(xù))儀器和材料應(yīng)滿足以下要求：a)恒溫恒濕箱：能保持溫度65℃±2℃,相對濕度88.5%±2%;b)直流電源：能穩(wěn)定提供5V～20V直流電壓；c)電阻儀：在直流試驗電壓100V,能測量1.0×1013Ω高電阻；d)焊錫槽：0℃~300℃,準(zhǔn)確度為1℃;e)干燥箱：空氣循環(huán)型，準(zhǔn)確度為1℃,溫控可調(diào)；i)去離子水或蒸餾水：最小電阻率，2.0×10?MΩ·cm。選取四塊試件(一組),依次用乙醇、去離子水和異丙醇洗干凈、涼干，放入溫度60℃±5℃,干燥箱中，干燥3h,用100V直流測試電壓測量試樣的絕緣電阻值應(yīng)大于1.0×10°Ω。取三塊梳形電路板，在每塊梳形電路板上均勻涂敷0.1mL助焊劑，在120℃±5℃的干燥箱中干燥5min。三塊涂助焊劑的試件，分別在265℃±2℃的焊料(用GB/T3131—2020規(guī)定的Sn60/Pb40焊料)槽中，浸焊3s～5s(也可用同樣條件的波峰焊)。確認(rèn)試樣有無連焊，如有連焊，需重新制備試件。取三塊梳形電路板，用厚度為0.2mm的不銹鋼模板將焊膏印刷在三塊梳形電路板上，印刷好的試件按焊錫膏供應(yīng)商提供回流溫度曲線再流焊，確認(rèn)試件有無連焊，如有連焊，需重新制備試件。取三塊梳形電路板，取適量的焊錫絲，用烙鐵頭把焊錫線均勻焊接在三塊梳形電路板的導(dǎo)電帶上，焊接完的導(dǎo)電帶上不出現(xiàn)橋連、斷錫，焊鐵的焊接溫度由焊錫絲供應(yīng)商提供。焊好的試件，和比較件一起放入溫度65℃±2℃、相對濕度85%±2%的試驗箱中使之穩(wěn)定，穩(wěn)定96h后，在試驗條件下，用100V直流測試電壓測量試件1和2、3和2、3和4、5和4電極間的絕緣電阻值(SIR)作為SIR初。然后在各個電極間施加10V直流測試偏壓，在溫度65℃±2℃、相對濕度88.5%±2%條件下，放置500h(總共596h)。加偏壓后，每隔96h去掉偏壓，在試驗條件下用100V直流測試電壓測量各試件的絕緣電阻，觀察試驗過程中絕緣電阻的變化情況。596h后，去掉偏壓，在試驗條件下，用100V直流測試電壓測量各試件的絕緣電阻作為SIR最終。然后從試驗箱中取出試件，用20X的顯微鏡檢查晶須的生長、腐蝕和變色。測量電壓和施加偏壓的極性與圖3相同。6.14.6結(jié)果計算平均絕緣電阻按公式(7)計算：………)式中：IRag—-平均絕緣電阻，單位為歐姆(Ω);N——測得的兩點之間的電阻值的個數(shù)，不少于10;IR;——每兩點之間的測量電阻值，單位為歐姆(Ω)。計算96h和最終的平均絕緣電阻。用顯微鏡觀察試件外觀：a)如從一方的極性向另一方的極性生成樹枝狀的晶體，則表示發(fā)生了電遷移；反之則為無明顯遷移；b)導(dǎo)電帶無腐蝕，可有輕微變色；由于下列原因引起絕緣電阻明顯下降的測量值，應(yīng)從測量值中刪去：a)梳形電路板的絕緣電阻表面受塵粒、冷凝水微滴等污染；b)梳形電路蝕刻不規(guī)范，減少了導(dǎo)電體之間的間距；c)導(dǎo)電體有明顯的損傷。6.15銅板腐蝕6.15.1儀器和材料儀器和材料應(yīng)滿足以下要求：a)焊錫槽：規(guī)定的SnAg3.0Cu0.5的焊料，可提供270℃±2℃槽溫；b)恒溫恒濕箱：能提供溫度50℃±2℃和相對濕度95%±2%;c)空氣循環(huán)干燥箱；d)恒溫水浴箱：準(zhǔn)確度為1℃;e)最低20x的顯微鏡；f)分析天平：精確到0.001g;g)過硫酸銨：分析純；i)脫脂劑：分析純丙酮、甲苯或石油醚；j)蒸餾水或去離子水：最小電阻率2.0×10?MΩ·cm。6.15.2試劑配制6.15.2.1過硫酸銨溶液將250g過硫酸銨溶于蒸餾水中，緩慢加入5mL硫酸攪拌，冷卻后用蒸餾水稀釋至1000mL,并混勻。6.15.2.2硫酸(5%,體積分?jǐn)?shù))將50mL硫酸緩慢加入400mL蒸餾水中，攪拌冷卻后稀釋成1000mL,混勻。試驗板按如下步驟處理：a)將厚度0.50mm±0.05mm的純銅板切成51mm×51mm的試塊。用直徑19mm的鋼球在試塊的中心區(qū)域擠壓成一個深3.2mm的圓形凹坑，并將試片的一個角彎曲，便于用夾子夾??；b)用丙酮等中性溶劑脫脂；c)在65℃±5℃,5%的硫酸中浸泡1min,去除氧化膜；d)在23℃±2℃的過硫酸銨溶液中浸泡1min;e)用去離子水沖洗5s;f)在23℃±2℃,5%的硫酸中浸泡1min;g)用去離子水沖洗5s;h)用丙酮清洗，在干凈的空氣中干燥；i)處理好的試樣放在密閉的容器中，在1h內(nèi)使用。稱取1.00g±0.05g的錫焊料(SnAg3.0Cu0.5),焊料為球形或壓緊的螺旋焊料球，用丙酮脫脂，脫脂后的焊料，放置在銅板的凹坑中心區(qū)域。將0.035g～0.040g助焊劑(液體助焊劑或按6.8.3.2和6.8.3.3制備的膏狀助焊劑、固體助焊劑)的固含放在焊料表面上，在270℃±2℃焊錫槽上加熱，焊料熔化后，保持5s,將試件從焊錫槽上水平取出，在水平狀態(tài)下冷卻15min。用20x的顯微鏡仔細(xì)檢查，并記錄觀察情況，特別是變色情況。將試件垂直放置在溫度40℃±2℃、相對濕度93%±2%的恒溫恒濕箱內(nèi)，保持240h(10d)。試驗240h后，從試驗箱中取出試件，用20x的顯微鏡檢查試件腐蝕痕跡與6.15.5中檢驗的記錄情況相比較，腐蝕生成物為青綠色或白色物，出現(xiàn)在銅板上焊劑殘留物的邊緣，根據(jù)腐蝕物生成的情況判斷試件的腐蝕性，不出現(xiàn)腐蝕生成物為無腐蝕；少量腐蝕生成物出現(xiàn)輕微腐蝕；大量腐蝕物出現(xiàn)為嚴(yán)重腐蝕。6.16PCB板離子殘留(可選)6.16.1試件處理取表面積170mm×150mm的PCB板四塊，依次用合適的清洗劑、去離子水和異丙醇清洗干凈，將(180μg/cm2焊劑固含)助焊劑均勻涂敷在制備好的三塊PCB板上，在干燥箱(110℃±5℃)中烘干5min;分別將三塊涂敷助焊劑的試件在265℃±2℃的焊料(SnAg3.0Cu0.5)槽中浸焊3s～5