鎂及鎂合金化學(xué)分析方法

第20部分：元素含量的測(cè)定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

編制說(shuō)明

一工作簡(jiǎn)況

（一）任務(wù)來(lái)源

1.1計(jì)劃批準(zhǔn)文件名稱、文號(hào)及項(xiàng)目編號(hào)、項(xiàng)目名稱、項(xiàng)目名稱更改說(shuō)明、原編制組成員（單

位）

根據(jù)2022年7月國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)的《2022年第二批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃》的通知，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13748.20《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第20

部分：元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》的修訂工作由全國(guó)有色金屬標(biāo)

準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口，計(jì)劃編號(hào)為20220714-T-610，項(xiàng)目周期為16個(gè)月。項(xiàng)目編制組成員

由中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、北京有色金屬研究院、貴州省分析測(cè)試研究院、西南

鋁業(yè)（集團(tuán)）有限公司等組成。

1.2項(xiàng)目編制組單位變化情況編制組單位變更情況及原因（包括增加、刪減及單位更名）、

最終編制組單位（與報(bào)批稿一致）

2022年9月21～23日，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在安徽省池州市召開(kāi)有色標(biāo)準(zhǔn)

會(huì)議，對(duì)《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法》系列標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目任務(wù)落實(shí)，其中GB/T13748.20

《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第20部分：元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜

法》該項(xiàng)目的參與單位有：廣東省科學(xué)院工業(yè)分析測(cè)試中心、昆明冶金研究院有限公司、上

海交通大學(xué)、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、山西銀光華盛鎂業(yè)股份有限公司、國(guó)家鎂及

鎂合金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心等6家報(bào)名參與標(biāo)準(zhǔn)的復(fù)驗(yàn)復(fù)核工作。截至2023年6月20

日前，除上海交通大學(xué)因?yàn)樾略O(shè)備安裝調(diào)試、人員不足等原因?qū)е骂A(yù)審前沒(méi)有返回復(fù)驗(yàn)數(shù)據(jù)

外，其他參編單位已返回復(fù)驗(yàn)復(fù)核數(shù)據(jù)。技術(shù)審查會(huì)前，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)編制工作任務(wù)量，最終編

制組單位如下：昆明冶金研究院有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析測(cè)試中心、國(guó)家鎂及鎂合

金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、山西銀光華盛鎂業(yè)股份有限公司、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公

司、上海交通大學(xué)。

（二）主要參加單位和工作成員及其所作的工作

2

2.1主要參加單位情況

中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司為本標(biāo)準(zhǔn)主編單位，在標(biāo)準(zhǔn)編制過(guò)程中，結(jié)合近年來(lái)

鎂及鎂合金產(chǎn)品要求，查閱了大量的標(biāo)準(zhǔn)：如GB/T19078－2016《鑄造鎂合金錠》、GB/T

5154-2022《鎂及鎂合金板、帶材》、GB/T5155-2022《鎂及鎂合金熱擠壓棒材》、GB/T5156-2022

《鎂及鎂合金熱擠壓型材》、GB/T17731-2015《鎂合金犧牲陽(yáng)極》、GB/T33141-2016《鎂鋰

合金鑄錠》、GB/T38063-2019《航空航天用鎂鋰合金板材》、GB/T5149.1-2004《鎂粉：銑

削鎂粉》、GB/T5150-2004《鋁鎂合金粉》等國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)以及ISO16220:2017《Magnesiumand

magnesiumalloys—Magnesiumalloyingotsandcastings》、ISO3116:2019《Magnesium

andmagnesiumalloys—Wroughtmagnesiumandmagnesiumalloys》、ISO8287:2021

《Magnesiumandmagnesiumalloys—Unalloyedmagnesium—Chemicalcomposition》，

同時(shí)跟蹤正在制修訂的GB/T3499《原生鎂錠》、GB/T5153《變形鎂及鎂合金牌號(hào)》等相關(guān)

產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，匯總了鎂及鎂合金產(chǎn)品中對(duì)元素種類及相關(guān)含量的要求。同時(shí)查閱相關(guān)的鎂及鎂

合金化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)，其中ICP-AES法也是近幾年起草的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法中常用的分析手段。結(jié)

合我國(guó)鎂及鎂合金生產(chǎn)實(shí)際，按照我國(guó)鎂及鎂合金產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求及國(guó)際貿(mào)易等需要，在原有

GB/T13748.20部分的基礎(chǔ)上，增加了Sn、Na、K、As、Cd、Cr、Ag、Li、Sb、La、Pr、Gd、

Er、Dy、Yb等15個(gè)元素，擴(kuò)大了Al、Fe、Mn、Ni、Ti、Zn、Zr、Y、Nd、Sr、Ca、Ce、Pb

等13個(gè)元素的測(cè)定范圍，對(duì)新增加元素和測(cè)定范圍擴(kuò)大的元素的樣品的溶樣方法進(jìn)行了研

究、同時(shí)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中元素的分析波長(zhǎng)進(jìn)行了選擇、對(duì)基體干擾、共存元素干擾進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)、確

定了方法的檢出下限，在優(yōu)化的儀器分析條件下，進(jìn)行了樣品中不同元素的精密度與準(zhǔn)確度

實(shí)驗(yàn)。在標(biāo)準(zhǔn)修訂過(guò)程中，積極主動(dòng)收集各種牌號(hào)的鎂及鎂合金樣品以盡可能滿足不同元素

不同含量范圍的需求。在此基礎(chǔ)上，完成了實(shí)驗(yàn)報(bào)告的編寫(xiě)、實(shí)驗(yàn)樣品的分發(fā)，對(duì)復(fù)驗(yàn)復(fù)核

單位返回的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了匯總整理、完成了重復(fù)性限與再現(xiàn)性限的計(jì)算。通過(guò)廣泛征求意

見(jiàn)建議，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明進(jìn)行了修改，最終帶領(lǐng)編制組完成了標(biāo)準(zhǔn)的編制工作。

昆明冶金研究院有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析測(cè)試中心積極參與標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證工作，對(duì)

標(biāo)準(zhǔn)各項(xiàng)條件實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了驗(yàn)證，并對(duì)主編單位提供的試驗(yàn)樣品進(jìn)行了詳細(xì)分析，為標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)

確性、重復(fù)性與再現(xiàn)性等提供了數(shù)據(jù)支撐。

國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、國(guó)家鎂及鎂合金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、山西銀光華

盛鎂業(yè)股份有限公司對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了復(fù)核，主要對(duì)主編單位提供的試驗(yàn)樣品進(jìn)行了重復(fù)性驗(yàn)證，

為標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性限與再現(xiàn)性限提供了數(shù)據(jù)支撐。

3

上海交通大學(xué)正在加緊實(shí)驗(yàn)中。

2.2主要工作成員所負(fù)責(zé)的工作情況

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及工作職責(zé)見(jiàn)表1。

參加單位工作成員工作職責(zé)

主編人員，負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方

案的確定、標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)及組織協(xié)

中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司調(diào)。

主編人員，負(fù)責(zé)條件實(shí)驗(yàn)的實(shí)

施以及驗(yàn)證樣品分發(fā)。

有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司標(biāo)準(zhǔn)組織協(xié)調(diào)

負(fù)責(zé)試驗(yàn)驗(yàn)證工作及驗(yàn)證報(bào)

昆明冶金研究院有限公司

告的編寫(xiě)。

負(fù)責(zé)試驗(yàn)驗(yàn)證工作及驗(yàn)證報(bào)

廣東省科學(xué)院工業(yè)分析測(cè)試中心

告的編寫(xiě)。

國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司參編人員，提供了分析數(shù)據(jù)

國(guó)家鎂及鎂合金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心參編人員，提供了分析數(shù)據(jù)

山西銀光華盛鎂業(yè)股份有限公司參編人員，提供了分析數(shù)據(jù)

（三）主要工作過(guò)程

1、預(yù)研階段

近十年來(lái)，隨著我國(guó)鎂及鎂合金產(chǎn)品的快速發(fā)展，不僅涌現(xiàn)了越多越多的鎂合金牌號(hào)，

而且對(duì)原生鎂錠的純度提出了更高的要求。為滿足生產(chǎn)、貿(mào)易的需要，國(guó)內(nèi)外發(fā)布了一系列

鎂相關(guān)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，其中化學(xué)成分分析檢測(cè)是評(píng)價(jià)產(chǎn)品質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)，對(duì)鎂及合金中

元素及其含量的檢測(cè)需求也日益提升。中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司的質(zhì)檢中心長(zhǎng)期從

事鎂及鎂合金產(chǎn)品分析檢測(cè)，針對(duì)近年來(lái)客戶委托需求和對(duì)近年來(lái)新發(fā)布的相關(guān)鎂產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

進(jìn)行了調(diào)研、匯總，針對(duì)原版標(biāo)準(zhǔn)中待測(cè)元素的種類和部分元素的含量已不能滿足當(dāng)前市場(chǎng)

和科研發(fā)展的需要的這個(gè)問(wèn)題，主編單位在原有GB/T13748.20部分的基礎(chǔ)上，增加了Sn、

Na、K、As、Cd、Cr、Ag、Li、Sb、La、Pr、Gd、Er、Dy、Yb等15個(gè)元素，擴(kuò)大了Al、Fe、

Mn、Ni、Ti、Zn、Zr、Y、Nd、Sr、Ca、Ce、Pb等13個(gè)元素的測(cè)定范圍，對(duì)新增加元素和

測(cè)定范圍擴(kuò)大的元素的樣品的溶樣方法進(jìn)行了研究、同時(shí)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中元素的分析波長(zhǎng)進(jìn)行了選

擇、對(duì)基體干擾、共存元素干擾進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),并廣泛征求相關(guān)單位意見(jiàn)，形成了標(biāo)準(zhǔn)討論稿

1。

2、立項(xiàng)階段

4

2021年10月，中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司向全體委員會(huì)提交了《鎂及鎂合金化

學(xué)分析方法第20部分：元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目建

議書(shū)、標(biāo)準(zhǔn)草案以及標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)說(shuō)明等材料，全體委員會(huì)論證結(jié)論為同意國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)。由秘

書(shū)處組織委員網(wǎng)上投票，投票通過(guò)后報(bào)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局，并掛網(wǎng)公開(kāi)征求意見(jiàn)。

2022年7月，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)的《2022年第二批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相

關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃》的通知，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13748.20《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第20部

分：元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》的修訂工作由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)

化技術(shù)委員會(huì)歸口，計(jì)劃編號(hào)為20220714-T-610，項(xiàng)目周期為16個(gè)月。

3、起草階段

3.1第一次工作會(huì)議

2022年9月21～23日，由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織召開(kāi)了第一次工作會(huì)議，

對(duì)GB/T13748.20《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第20部分：元素含量的測(cè)定電感耦合等離

子體原子發(fā)射光譜法》標(biāo)準(zhǔn)討論稿1進(jìn)行了討論、審查，并進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)復(fù)驗(yàn)與復(fù)核工作的任

務(wù)落實(shí)。根據(jù)此次會(huì)議精神，主編單位成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組，該標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目正式啟動(dòng)。

3.2第二次工作會(huì)議

2023年3月9～10日，由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織召開(kāi)了第二次工作會(huì)議，

對(duì)GB/T13748.20《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第20部分：元素含量的測(cè)定電感耦合等離

子體原子發(fā)射光譜法》標(biāo)準(zhǔn)討論稿2進(jìn)行了討論、審查，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)討論稿2中部分元素檢測(cè)下

限進(jìn)行了討論，會(huì)議通過(guò)認(rèn)真討論，決定采用鎂（wMg≥99.995%）再次進(jìn)行檢出限實(shí)驗(yàn)，待

各家測(cè)定結(jié)果出來(lái)比較后，再確認(rèn)方法的檢測(cè)下限。

3.3試驗(yàn)及驗(yàn)證情況

2023年5月8日，主編單位根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)標(biāo)準(zhǔn)討論稿2進(jìn)行了修改，形成了標(biāo)準(zhǔn)征求

意見(jiàn)稿Ⅰ，同時(shí)向廣東省科學(xué)院工業(yè)分析測(cè)試中心、昆明冶金研究院有限公司、上海交通大

學(xué)、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、山西銀光華盛鎂業(yè)股份有限公司、國(guó)家鎂及鎂合金產(chǎn)

品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心等6家報(bào)名參與標(biāo)準(zhǔn)的的復(fù)驗(yàn)復(fù)核工作的單位發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿I、

實(shí)驗(yàn)報(bào)告及19個(gè)標(biāo)準(zhǔn)復(fù)驗(yàn)與復(fù)核的樣品。

4、征求意見(jiàn)階段

5、審查階段

6、報(bào)批階段

5

二標(biāo)準(zhǔn)編制原則

1）以滿足我國(guó)鎂及鎂合金生產(chǎn)與使用實(shí)際需要為原則，提高標(biāo)準(zhǔn)的適用性；

2）以人為本和以綠色、環(huán)保、節(jié)約為原則，不使用有毒有害試劑；

3）編寫(xiě)格式上嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的

結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》要求編寫(xiě)，體現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)符合性。

三標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定依據(jù)及主要試驗(yàn)和驗(yàn)證情況分析

3.1分析范圍的確定

根據(jù)現(xiàn)行鎂及鎂合金產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T19078－2016《鑄造鎂合金錠》、GB/T5154-2022《鎂

及鎂合金板、帶材》、GB/T5155-2022《鎂及鎂合金熱擠壓棒材》、GB/T5156-2022《鎂及鎂

合金熱擠壓型材》、GB/T17731-2015《鎂合金犧牲陽(yáng)極》、GB/T33141-2016《鎂鋰合金鑄錠》、

GB/T38063-2019《航空航天用鎂鋰合金板材》、GB/T5149.1-2004《鎂粉：銑削鎂粉》、GB/T

5150-2004《鋁鎂合金粉》等國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)以及ISO16220:2017《Magnesiumandmagnesium

alloys—Magnesiumalloyingotsandcastings》、ISO3116:2019《Magnesiumand

magnesiumalloys—Wroughtmagnesiumandmagnesiumalloys》、ISO8287:2021《Magnesium

andmagnesiumalloys—Unalloyedmagnesium—Chemicalcomposition》，同時(shí)跟蹤正在

制修訂的GB/T3499《原生鎂錠》、GB/T5153《變形鎂及鎂合金牌號(hào)》等相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對(duì)元

素種類及含量的要求，結(jié)合主編單位對(duì)分析下限測(cè)定結(jié)果，確定了元素測(cè)定范圍如下表1。

表1測(cè)定范圍

質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)

元素元素

%%

Al0.0010～12.00Cr0.0005～0.050

Fe0.0005～0.50K0.0010～0.050

Cu0.0001～5.00Li0.0001～16.00

Mn0.0005～3.00Na0.0005～0.050

Ni0.0002～5.00Sb0.0010～0.50

Pb0.0010～0.10Sr0.0005～3.00

Sn0.0010～1.50La0.010～5.00

Ti0.0005～0.050Ce0.010～5.00

Zn0.0001～10.00Pr0.010～5.00

6

Zr0.0005～1.80Nd0.010～5.00

Ag0.010～3.00Gd0.010～15.00

As0.0050～0.050Y0.010～15.00

Be0.0001～0.10Er0.010～5.00

Ca0.0005～3.00Dy0.010～5.00

Cd0.0001～4.00Yb0.0010～0.10

3.2溶樣方法的選擇

鎂及鎂合金樣品非常容易溶于稀鹽酸、稀硝酸。對(duì)于大部分鎂及鎂合金來(lái)說(shuō)，采用鹽酸

即可將樣品溶解，然后通過(guò)加入過(guò)氧化氫或者硝酸使樣品完全溶解。對(duì)于含銀的鎂合金樣品

或樣品中鉛含量大于0.05%，采用硝酸溶解即可。由于鉛在鎂及鎂合金中屬于有害雜質(zhì)元素，

其含量要求一般低于0.10%，實(shí)驗(yàn)了分別采用鹽酸和硝酸溶解，測(cè)定結(jié)果一致；對(duì)于含鋯的

鎂合金，測(cè)定鋯含量時(shí)，需要滴加2～3滴氫氟酸進(jìn)行助溶，否則，樣品中鋯含量測(cè)定結(jié)果

偏低。實(shí)驗(yàn)對(duì)比結(jié)果如表2所示。

表2不同溶樣結(jié)果比對(duì)

樣品類型元鹽酸溶解測(cè)定結(jié)果硝酸溶解測(cè)定結(jié)果比對(duì)結(jié)果

素(%)(%)

鎂錠Al0.00370.0038一致

Mn0.00910.0091

Zn0.00420.0042

含0.01%Pb鎂Pb0.0100.010一致

含0.05%Pb鎂Pb0.0490.049

含0.10%Pb鎂Pb0.1030.102

含0.01%As鎂As0.00240.0098鹽酸溶解，產(chǎn)生大量氫

含0.05%As鎂As0.0120.048氣，使得砷形成氫化物

揮發(fā)，測(cè)試結(jié)果偏低

含Zr鎂合金Zr0.23(未滴加HF)0.22(未滴加HF)測(cè)鋯含量時(shí)需要滴加HF

E5113Zr0.37(滴加HF)0.38(滴加HF)酸，否則測(cè)定結(jié)果偏低

（Zr:0.36%）

含銀鎂合金Ag0.0970.098當(dāng)銀含量低于0.1%時(shí)，

7

（0.1%Ag時(shí)）鹽酸與硝酸溶解測(cè)定結(jié)

含銀鎂合金Ag1.211.98果差異不大，但是當(dāng)銀

（2.0%Ag時(shí)）含量增大時(shí)，采用鹽酸

溶解，易形成氯化銀沉

淀，使得測(cè)定結(jié)果偏低，

因此，含銀樣品以硝酸

溶解較好。

3.3分析譜線的選擇

ICP-AES分析時(shí)，分析譜線的選擇可直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。隨著不斷發(fā)展的鎂

及鎂合金牌號(hào)，共存雜質(zhì)元素和主要的合金化元素較多，選取合適的分析譜線，可很好地避

免多元素之間的光譜干擾，從而提高分析的準(zhǔn)確性。

通過(guò)試驗(yàn)，并結(jié)合Subarry圖，選擇待測(cè)元素間沒(méi)有相互干擾，并且鎂基體對(duì)其也沒(méi)有

干擾的前提下，綜合考慮靈敏度、信背比及穩(wěn)定性等因素，選擇了表3中所列各元素譜線做

為推薦分析線。

表3分析譜線

元素分析線/nm元素分析線/nm

Al396.1Cr267.7

Fe259.9，239.5K766.4

Cu324.7Li670.7

Mn257.6，259.3Na589.5

Ni231.6Sb206.8

Pb220.3Sr407.7

Sn189.9La333.7，412.3

Ti336.1，337.2Ce535.3

Zn213.8,206.2Pr417.9，422.5

Zr339.1Nd378.4,406.1

Ag328.0Gd335.0,336.2

As189.0Y377.4，371.0

Be313.0Er337.2

Ca393.3,317.9Dy353.1

Cd226.5Yb369.4

由于儀器不同，上述推薦用分析譜線不一定適用于所有儀器，因此，在實(shí)驗(yàn)中，需要根

據(jù)所用儀器，選擇合適的分析譜線。

3.4酸度的影響

8

酸度是影響元素發(fā)射強(qiáng)度穩(wěn)定的一個(gè)重要因素。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出ICP-AES測(cè)定試液的酸

度范圍在5%～10%時(shí)數(shù)據(jù)穩(wěn)定，因此，在實(shí)驗(yàn)中盡可能保持酸介質(zhì)的酸度在5%～10%。為了

減少光譜分析中物理干擾對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，試驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的酸度盡可能與試液酸

度一致。

3.5基體的影響

在ICP分析中，基體的存在對(duì)待測(cè)元素光譜發(fā)射強(qiáng)度會(huì)有不同的影響。有的其增強(qiáng)作用，

有的其抑制作用。實(shí)驗(yàn)考察了不同鎂基體對(duì)多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(以各元素濃度為1μg/mL為例)

中各個(gè)元素發(fā)射強(qiáng)度的影響，如下表所示。由于基體的存在會(huì)影響大部分元素發(fā)射強(qiáng)度的變

化，因此，在實(shí)驗(yàn)中盡可能做到基體匹配以消除基體對(duì)元素發(fā)射強(qiáng)度波動(dòng)造成的測(cè)定偏差。

表4鎂基體對(duì)各元素發(fā)射強(qiáng)度影響

發(fā)射強(qiáng)度（Cts/s）

元素5000μg/鎂

無(wú)基體50μg/mL鎂基125μg/mL鎂基250μg/mL鎂基

基

Al1101.21078.21073.0983.3745.4

Ca182618251781.617531588.8

Cu20062004189817351340

Fe10381035750.2681.54598.9

Mn59635831.23760.03052.12879.7

Ni418.8400.8389.1365.5286.7

Pb80.75——————64.53

Z7881.4827.2

Zr5070——4297.94287.64015

K797.6——————930.9

Na2170.9——————3626.9

La2504.2——2497.22422.03931

Ce731.9——643.6544.2514.3

Pr1130——613.2613.221308.0

Nd915.9——630.1615.81341.2

Gd698.3——802.11009.31575.4

9

Y12076——8369.11208114959

Er1698.5——1702.41786.41885.3

Dy1826.6——1923.12003.52597.8

Yb17736——188311978923679

3.6共存元素干擾

根據(jù)變形鎂合金、鑄造鎂合金等產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)元素測(cè)定的要求，主要考察了鎂鋁系、鎂

鋅系、鎂錳系等合金組別內(nèi)高含量的單元素鋁（12%）、鋅（10%）、錳（3%）等對(duì)Al、Zn、

Mn、Cu、Fe、Ni、Pb、Sn、Ca、Na等這些元素共存元素的干擾。在一組100mL容量瓶中，

分別加入合金組別內(nèi)共存元素的最大量（以mg計(jì)）分別測(cè)定產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)含量值要求的元

素（主要有Al、Zn、Mn、Cu、Fe、Ni、Pb、Sn、Ca、Na）測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下表5。

表5共存元素干擾

序共存元素及1.00μg/mL待測(cè)元素的測(cè)定值

號(hào)加入量（mg）AlMnFeCuNiPbSnNaCaZn

1Mg5001.001.001.001.001.001.001.001.001.001.00

2Mg440+Al60——1.000.991.031.010.981.041.031.021.01

3Mg480+Cu200.991.010.98——1.000.971.021.031.021.01

4Mg485+Mn151.01——0.971.020.990.990.991.041.030.99

5Mg475+Ni251.000.981.011.01——0.980.991.020.970.97

6Mg450+Zn500.960.981.011.000.980.970.970.990.98——

7Mg410+Li901.050.990.970.990.970.980.970.960.970.98

共存元素干擾結(jié)果表明：這些共存元素對(duì)待測(cè)元素的測(cè)定值在5%測(cè)量誤差范圍內(nèi)，其

干擾可忽略不計(jì)。

3.7校準(zhǔn)曲線和檢出限

按照儀器優(yōu)化的工作條件，分別對(duì)5000μg/mL鎂基體的多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測(cè)定，

以分析元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。各元素的線性范圍、

回歸方程及相關(guān)系數(shù)、檢出限結(jié)果見(jiàn)表6。

表6各元素的線性范圍、回歸方程、相關(guān)系數(shù)（鹽酸介質(zhì)）

元波長(zhǎng)線性范圍線性回歸方程相關(guān)系數(shù)定量檢出測(cè)定下限

10

素(nm)（μg/mL）限（μ（%）

g/mL）

Al396.10.05～5.0y=1164·x+71.620.99980.0290.00058

As189.00.05～1.0y=38.88·x+0.130.99980.0580.0012

Be313.00.05～1.0y=65266·x+8.330.99990.00030.0001

Ca393.30.05～1.0y=108440·x+5150.580.99990.00040.0001

Cd228.80.05～1.0y=1153·x+0.160.99990.00330.00066

Cr267.70.05～1.0y=1118·x+0.910.99990.0120.00024

Cu324.70.05～5.0y=2096·x+1.500.99990.00920.00018

Fe259.90.05～5.0y=888.9·x+41.780.99990.0130.00026

Li670.70.05～1.0y=23108·x+44.510.99990.00320.00006

Mn257.60.05～5.0y=5634·x+4440.99990.00200.00004

Ni231.60.05～1.0y=393.9·x+0.0290.99980.0110.0002

Pb220.30.05～1.0y=84.17·x+0.400.99970.0120.0002

Sb206.80.05～1.0y=52.90·x+0.710.99970.0160.0003

Sn189.90.05～1.0y=81.03·x+0.260.99980.00850.0002

Sr407.70.05～1.0y=123391·x+2041.0000.00020.000004

11

Ti336.10.05～5.0y=8063·x+27.341.0000.00090.00002

Zn213.80.05～5.0y=1270·x+21.660.99990.00260.00005

Zr339.10.05～1.0y=5770·x+9.210.99990.00420.00008

K766.4910.5～2.0y=9.343·x-0.9131.0000.0100.0002

Na589.5920.5～5.0y=16.833·x+6.9211.0000.0150.0003

Ag328.00.5～5.0y=1660.833·x+6.9210.99990.00200.00004

La412.30.5～5.0y=2691·x-3.210.99990.0140.0003

Ce535.30.5～5.0y=670.7·x-12.910.99980.0100.0002

Pr422.50.5～5.0y=441.7·x+58.820.99990.0900.0018

Nd406.10.5～5.0y=668.7·x+14.620.99990.0610.0012

Gd335.00.5～5.0y=557.7·x+2.090.99990.0340.0007

Y371.00.5～5.0y=12337·x-15.650.99990.00230.00005

Er337.20.5～5.0y=2066.1·x+34.820.99990.0130.0003

Dy353.10.5～5.0y=2217.8·x+23.890.99950.0130.0003

12

Yb328.90.5～5.0y=12655·x-18.860.99990.00180.00004

3.8方法的精密度實(shí)驗(yàn)與準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

在儀器優(yōu)化的工作條件下，對(duì)19個(gè)鎂及鎂合金樣品進(jìn)行了精密度實(shí)驗(yàn)，其精密度實(shí)驗(yàn)

（7次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果）數(shù)據(jù)見(jiàn)下表8。準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)有標(biāo)準(zhǔn)樣品比對(duì)和方法比對(duì)，具體見(jiàn)表9。

13

表8精密度實(shí)驗(yàn)

序元素范圍樣品編號(hào)測(cè)定次數(shù)平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD

號(hào)%%%

1Al0.001～0.0110.00360.00360.00380.00370.00370.00360.00380.00378.3E-052.260

0.01～0.1020.04710.04740.04650.04720.04810.04750.04720.04734.5E-040.942

170.00720.00710.0070.00720.00710.00710.00710.00716.4E-050.898

30.01380.01390.01340.01410.0140.01380.01390.01382.1E-041.488

1.0～5.043.123.053.073.083.103.093.023.0763.1E-020.996

53.8693.873.8673.7693.8563.8923.8723.8560.0370.961

5.0～12.068.6498.4858.4558.6518.5518.4868.4758.5360.0770.903

86.1936.246.2276.2316.2286.3286.2246.2390.0390.623

2Fe＜0.001070.00050.00050.00060.00050.00060.00030.00030.000470.0001224.618

0.001～0.0120.00160.00170.00160.00130.00130.00160.00150.001510.000159.621

10.00290.00350.00330.00320.00310.00340.00320.003230.000185.666

0.01～0.1080.01080.01060.01120.01320.0110.01130.01080.01130.000827.265

3Cu＜0.001010.00020.00020.00020.00030.00020.00030.00020.000234.5E-052.0E+01

0.001～0.0120.00110.00110.001070.001050.001080.001060.001050.001072.0E-051.8E+00

14

0.01～0.1070.06780.06710.06810.06850.0680.06820.06750.06794.3E-046.4E-01

0.1～1.080.1860.1840.1930.1980.1920.1880.1910.1904.4E-032.3E+00

4Mn0.001～0.0120.008510.008550.008610.008540.008530.008610.008520.00863.8E-054.5E-01

10.00910.0090.00920.00910.00930.00910.0090.00919.9E-051.1E+00

0.01～0.1090.01810.01790.0180.01750.01820.01830.01820.01800.00021.382

150.01150.01210.01180.01230.01180.01170.0120.01190.00022.082

0.1～1.040.3560.3590.3570.3560.3680.3730.3710.3630.00701.917

50.3350.3390.3350.3380.3410.3390.3510.3400.00501.482

60.2210.2230.2150.2200.2200.2220.2190.2200.00241.087

80.170.1690.1740.1750.1720.1710.1710.1720.00201.153

160.8710.8810.8750.8830.8780.8810.8750.8780.00400.450

1.0～3.031.5591.5551.5871.5421.5791.5871.5911.5710.0181.132

5Ni＜0.001010.000210.000310.000290.000250.000270.000270.000270.0002670.000280.00027

2<0.0002<0.0002<0.0002<0.0002<0.0002<0.0002<0.0002<0.0002

70.00040.00050.00040.00050.00040.00050.00050.00050.000010.83

0.001～0.01100.00340.00350.00350.00350.00340.00330.00340.00340.00012.04

0.01～0.10110.01410.01390.01380.01410.01420.0140.01410.01400.00010.91

15

80.02920.02920.02840.02840.02840.02850.02810.02860.00041.39

6Pb＜0.001040.00050.00080.00060.00050.00070.00060.00060.00060.000116.11

0.001～0.0130.002920.002510.002430.002480.002610.002510.002490.00260.00025.99

0.01～0.10120.02410.02320.02350.02420.02410.02370.02380.02380.00031.42

7Sn＜0.001030.00080.00080.00090.00100.00100.00080.00090.00098.3E-059.40

0.001～0.01120.002610.002580.002550.002480.002520.002630.002570.002564.8E-051.86

8Ti＜0.051<0.0005<0.0005<0.0005<0.0005<0.0005<0.0005<0.0005<0.0005#DIV/0!#DIV/0!

2<0.0005<0.0005<0.0005<0.0005<0.0005<0.0005<0.0005<0.0005#DIV/0!#DIV/0!

9Zn0.001～0.1020.004150.004070.004210.004120.004210.004220.004180.004170.000051.23

10.004120.004070.004080.004150.004120.004150.004180.004120.000040.887

0.1～1.040.8470.8580.8620.8710.8570.8540.8620.8590.00690.806

50.4510.4570.4520.4510.4430.4570.4540.4520.00440.978

60.6510.6480.6290.6360.6540.6320.6550.6440.0101.573

1.0～5.091.0321.0481.0511.0421.0171.0281.0351.0360.0111.062

131.5631.5681.5521.5611.5581.5671.5721.5630.00620.399

152.0712.0642.0612.0732.0452.0512.0652.0610.00940.458

10Zr0.001～0.01140.0151