ICS71.080.70CCSG17HG3,4-Epoxycyclohexylmethyl-3',4'-epoxycyclohexanecarbox2023-12-20發(fā)布中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布2HG/T6245—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學(xué)標(biāo)準化技術(shù)委員會有機化工分技術(shù)委員會（SAC/TC63/SC2）歸口。本文件起草單位：江蘇泰特爾新材料科技股份有限公司、煙臺東化新材料有限公司、中石化（北京）化工研究院有限公司、大連天源基化學(xué)有限公司、山東泰特爾新材料科技有限公司、南通新納希新材料有限公司。本文件主要起草人：曹祥來、穆學(xué)軍、羅莎、劉長波、田國雄、丁晨旭、甄立坡、鄒淑珍、韓建偉。1HG/T6245—20233,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯本文件規(guī)定了3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯的產(chǎn)品分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。本文件適用于由丙烯醛和丁二烯經(jīng)耦合、氧化制得的3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲分子式：C14H20O4結(jié)構(gòu)式：相對分子質(zhì)量：252.31（按2022年國際相對原子質(zhì)量）2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T605化學(xué)試劑色度測定通用方法GB/T2895塑料聚酯樹脂部分酸值和總酸值的測定GB/T4612塑料環(huán)氧化合物環(huán)氧當(dāng)量的測定GB/T6283化工產(chǎn)品中水含量的測定卡爾·費休法（通用方法）GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB/T22314塑料環(huán)氧樹脂黏度測定方法GB/T34692熱塑性彈性體鹵素含量的測定氧彈燃燒-離子色譜法3術(shù)語與定義2HG/T6245—2023本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4產(chǎn)品分類本文件所屬產(chǎn)品按3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯含量和/或環(huán)氧當(dāng)量分為Ⅰ型、Ⅱ型和Ⅲ型三個型號。5要求5.1外觀：透明液體。5.23,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)要求 ——6試驗方法警示——試驗方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o措施。6.1一般規(guī)定本文件中所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、3HG/T6245—2023GB/T603的規(guī)定制備。6.2外觀的測定取適量樣品于無色透明樣品瓶中，在自然光下目視觀察。6.33,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯含量的測定6.3.1方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下，樣品經(jīng)汽化通過色譜柱，使其中各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，按面積歸一化法定量。6.3.2試劑和材料6.3.2.1氮氣：體積分數(shù)不低于99.99%。經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化。6.3.2.2氫氣：體積分數(shù)不低于99.99%。經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化。6.3.2.3空氣：無腐蝕性雜質(zhì)。經(jīng)脫油、脫水處理。6.3.2.4丙酮。6.3.3儀器6.3.3.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，整機靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722的規(guī)定，儀器的線性范圍應(yīng)滿足分析要求。6.3.3.2記錄儀：色譜工作站。6.3.3.3微量進樣器：1μL。6.3.4色譜柱及典型色譜工作條件本文件推薦的色譜柱及色譜操作條件見表2，典型色譜圖參見附錄A，其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。表2推薦的色譜柱及色譜操作條件70℃,保持2min，升溫速率10℃/min，終止溫度280℃,保持2min4HG/T6245—20236.3.5分析步驟樣品前處理：樣品和丙酮按1:2體積比稀釋，搖勻備用。啟動色譜儀，參照表2所示的色譜分析操作條件調(diào)節(jié)儀器，待儀器穩(wěn)定后即可進行測定。待色譜峰流出完畢，測量各組分的面積。6.3.6結(jié)果計算3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯的質(zhì)量分數(shù)w，數(shù)值以%表示，按式（1）計算：A1w=×100……………（1）i式中：A1——3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯（兩個異構(gòu)體峰含量之和計）峰面積；i——各色譜峰面積之和。結(jié)果取平行測定結(jié)果的平均值，平行測定結(jié)果的絕對差值不得超過0.2%。6.4環(huán)氧當(dāng)量的測定溶劑采用二氯甲烷，其余按GB/T4612的規(guī)定進行；結(jié)果取平行測定結(jié)果的平均值，平行測定結(jié)果的絕對差值不得超過2g/mol。6.5粘度的測定按GB/T22314的規(guī)定進行，恒溫水?。?5±0.2）℃。6.6水分的測定按GB/T6283的規(guī)定進行。結(jié)果取平行測定結(jié)果的平均值，平行測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。6.7色度的測定按GB/T605的規(guī)定進行。6.8酸值的測定6.8.1試劑和溶液6.8.1.1無水乙醇。6.8.1.2氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準滴定溶液c（KOH）=0.1mol/L。6.8.1.3酚酞指示劑：1%。6.8.2分析步驟用氫氧化鉀－乙醇標(biāo)準滴定溶液滴定25mL無水乙醇至中性，稱取的樣品量為2.0g～3.0g（精確至0.0001g按照GB/T2895中方法A進行。6.8.3結(jié)果計算酸值XAV，以KOHmg/g表示，按式（2）計算：c×V×56.105XAV=??????????????????（2）m5HG/T6245—2023式中：c——標(biāo)準滴定溶液的準確濃度，mol/L；V——滴定樣品所用標(biāo)準滴定溶液的體積，mL；56.105——氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol；m——樣品的質(zhì)量，g。6.9總氯的測定6.9.1氧彈燃燒-離子色譜法（仲裁法）6.9.1.1吸收液的制備稱取碳酸鈉（優(yōu)級純）2.5g和碳酸氫鈉（優(yōu)級純）2.5g置于燒杯中，加入25mL30%雙氧水，用水（符合GB/T6682規(guī)定的一級水）溶解并定容至1000mL。6.9.1.2測定步驟稱取約2.0g的樣品，加入吸收液20mL，經(jīng)氧彈燃燒，吸收半小時后，用水（符合GB/T6682規(guī)定的一級水）洗脫過濾定容至100mL,其余按GB/T34692的規(guī)定進行。6.9.2電位滴定法6.9.2.1試劑硝酸銀標(biāo)準滴定溶液：c（AgNO3）=0.01mol/L。6.9.2.2儀器設(shè)備電位滴定儀，配有銀電極。6.9.2.3樣品前處理樣品前處理采用氧彈燃燒法，過程同6.9.1。6.9.2.4測定步驟使用電位滴定儀，用0.01mol/L的硝酸銀滴定溶液滴定處理后的樣品液，電位滴定儀自動判定終點，同時做空白試驗。6.9.2.5結(jié)果計算氯離子含量的質(zhì)量分數(shù)wCl，數(shù)值以%表示，按式（3）計算：wCl-=???????????×100……（3）式中：c——硝酸銀標(biāo)準滴定溶液的濃度，mol/L；V——樣品滴定消耗硝酸銀標(biāo)準滴定溶液的體積，mL；V0——空白滴定消耗硝酸銀標(biāo)準滴定溶液的體積，mL；M——氯的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/molM=35.45m——樣品的質(zhì)量，g。結(jié)果取平行測定結(jié)果的平均值，平行測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。7檢驗規(guī)則7.1本文件第4章要求中的全部項目為出廠檢驗項目。6HG/T6245—20237.23,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯以同等質(zhì)量的產(chǎn)品為一批，可按產(chǎn)品貯罐組批，或按生產(chǎn)周期進行組批。7.3按GB/T6678中相關(guān)規(guī)定來確定采樣單元數(shù)，采樣應(yīng)符合GB/T6680的規(guī)定。采樣量不少于200mL，充分混合均勻分裝于兩個清潔、干燥的具塞磨口瓶中，貼上標(biāo)簽并注明產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品型號、批號、采樣日期及采樣者姓名，一瓶作質(zhì)量檢驗用，另一瓶密封保存留樣備查,留樣時間不少于2年。7.4檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法判定是否符合本文件。檢驗結(jié)果如果有一項指標(biāo)不符合本文件要求時，應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝單元中采樣進行復(fù)驗。重新檢驗的結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本文件要求，則整批產(chǎn)品為不合格。8標(biāo)志、包裝、運輸和貯存8.1標(biāo)志8.1.13,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱；生產(chǎn)廠名稱；廠址；凈含量；本文件編號。8.1.2每批出廠的3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：a）產(chǎn)品名稱；b）生產(chǎn)廠名稱；c）生產(chǎn)日期和批號；d）產(chǎn)品質(zhì)量檢驗結(jié)果和檢驗結(jié)論；e）本文件編號。8.2包裝3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯應(yīng)使用干燥、清潔的產(chǎn)品用復(fù)合桶、內(nèi)涂桶或噸桶包裝，或槽罐密閉包裝，或根據(jù)用戶需要包裝。包裝應(yīng)密封，不宜與空氣接觸。8.3運輸運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞；運輸途中應(yīng)避免日曬雨淋；搬運時應(yīng)輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。8.4貯存3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯產(chǎn)品應(yīng)貯存于干燥、通風(fēng)、陰涼的倉庫內(nèi)。產(chǎn)品復(fù)檢期為24個月。7HG/T6245—2023附錄A（資料性）3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯含量測定的典型色譜圖A.13,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯含量測定的典型色譜圖3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯含量測定的典型色譜圖見圖A.1。圖A.13,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯含量測定的典型色譜圖A.23,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯及主要雜質(zhì)相對保留值3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3',4'-環(huán)氧環(huán)己基甲酯及主要雜質(zhì)相對保留值見表A.1。表A.13,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3'