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2022-04-08發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I前言 2規(guī)范性引用文件 l3術(shù)語(yǔ)和定義 4設(shè)計(jì)與原材料要求 34.1設(shè)計(jì)要求 4.2原材料要求 35技術(shù)要求 5.1電子煙煙具 45.2霧化物 45.3電子煙釋放物 56試驗(yàn)方法 56.1電子煙煙具 56.2霧化物 66.3電子煙釋放物 67標(biāo)志和產(chǎn)品說(shuō)明書 67.1標(biāo)志 67.2產(chǎn)品說(shuō)明書 7附錄A(規(guī)范性)霧化物中允許使用的添加劑及最大使用量 8附錄B(規(guī)范性)霧化區(qū)域溫度試驗(yàn)方法 附錄C(規(guī)范性)霧化物中2,3-丁二酮的測(cè)定 附錄D(規(guī)范性)電子煙標(biāo)準(zhǔn)抽吸條件 附錄E(規(guī)范性)電子煙釋放物中煙堿釋放量的測(cè)定 附錄F(規(guī)范性)電子煙釋放物中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮釋放量的測(cè)定 Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由國(guó)家煙草專賣局提出并歸口。11范圍本文件界定了電子煙的術(shù)語(yǔ)和定義,規(guī)定了電子煙設(shè)計(jì)與原材料要求、技術(shù)要求,描述了試驗(yàn)方法,給出了標(biāo)志和產(chǎn)品說(shuō)明書。本文件適用于電子煙及電子煙組件。本文件不適用于其他煙草制品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1540紙和紙板吸水性的測(cè)定可勃法GB/T2423.7—2018環(huán)境試驗(yàn)第2部分:試驗(yàn)方法試驗(yàn)Ec:粗率操作造成的沖擊(主要用于設(shè)備型樣品)GB/T4208—2017外殼防護(hù)等級(jí)(IP代碼)GB4343.1家用電器、電動(dòng)工具和類似器具的電磁兼容要求第1部分:發(fā)射GB4706.1家用和類似用途電器的安全第1部分:通用要求GB4806.1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品通用安全要求GB4806.3食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)搪瓷制品GB4806.4食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)陶瓷制品GB4806.5食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)玻璃制品GB4806.6食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸用塑料樹脂GB4806.7食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸用塑料材料及制品GB4806.8食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸用紙和紙板材料及制品GB4806.9食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸用金屬材料及制品GB4806.10食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸用涂料及涂層GB4806.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸用橡膠材料及制品GB5009.11—2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定GB5009.74食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)GB5749生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T16450常規(guī)分析用吸煙機(jī)定義和標(biāo)準(zhǔn)條件GB/T26572電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)的限量要求GB29216食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑丙二醇GB29950食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑甘油GB/T41701—2022電子煙煙液煙堿、丙二醇和丙三醇的測(cè)定氣相色譜法SJ/T11364電子電氣產(chǎn)品有害物質(zhì)限制使用標(biāo)識(shí)要求2SJ/T11796電子煙用鋰離子電池和電池組通用規(guī)范YC/T164煙用香精YC/T559煙草特征性成分生物堿的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法和氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。電子煙electroniccigarette用于產(chǎn)生氣溶膠供人抽吸等的電子傳送系統(tǒng)??杀浑娮友b置全部或部分霧化為可吸入氣溶膠的混合物及輔助物質(zhì)。液體形態(tài)的霧化物。電子煙煙具electroniccigarettedevice將霧化物霧化為可吸入氣溶膠的電子裝置。組成電子煙一個(gè)獨(dú)立部分的部件或部件組合。注:包括各種單獨(dú)銷售、可以組成電子煙一個(gè)煙彈cartridge含有霧化物的電子煙組件。霧化劑atomizationagent霧化物中可霧化為氣溶膠主體成分的物質(zhì)。霧化物添加劑additiveine-atomizationmaterial為改善品質(zhì)、防止變質(zhì)等功能需要而加入霧化物中的物質(zhì)。電子煙用材料electroniccigarettematerial制造電子煙所用的除霧化物外的其他材料。電子煙釋放物electroniccigaretteemissions抽吸電子煙產(chǎn)生的氣溶膠。釋放量emissionamount標(biāo)準(zhǔn)抽吸條件下電子煙釋放物中某種或某類物質(zhì)的量。34設(shè)計(jì)與原材料要求4.1設(shè)計(jì)要求4.1.1電子煙煙具4.1.1.1電子煙煙具通用安全設(shè)計(jì)應(yīng)符合GB4706.1的要求。4.1.1.2電子煙煙具電磁兼容性能設(shè)計(jì)應(yīng)符合GB4343.1的要求。4.1.2電子煙用材料4.1.2.1與口腔、霧化物和電子煙釋放物接觸的材料選用應(yīng)符合GB4806.1、GB4806.3~GB4806.11的要求。4.1.2.2不與口腔、霧化物和電子煙釋放物接觸的材料選用應(yīng)符合GB/T26572均質(zhì)材料中限用物質(zhì)的限量要求。4.1.3.1不應(yīng)對(duì)未成年人產(chǎn)生誘導(dǎo)性,不應(yīng)使產(chǎn)品特征風(fēng)味呈現(xiàn)除煙草外的其他風(fēng)味。4.1.3.2霧化物應(yīng)含有煙堿。4.1.3.3霧化物添加劑選用應(yīng)符合以下原則:a)在正常及可預(yù)見使用條件下不會(huì)增加健康風(fēng)險(xiǎn);b)技術(shù)上有必要使用;c)在達(dá)到預(yù)期效果的前提下,盡量減少添加劑的使用量;d)不用于掩蓋產(chǎn)品腐敗、變質(zhì)或質(zhì)量缺陷等不良品質(zhì)。4.1.3.4霧化物中不應(yīng)使用的物質(zhì)包括但不限于:a)致癌性、致突變性、生殖毒性或呼吸系統(tǒng)毒性的物質(zhì);b)與能量和活力有關(guān)的添加劑和興奮劑;c)可能使消費(fèi)者產(chǎn)生有益健康或降低危害誤解的物質(zhì);d)單純?nèi)旧猛疚镔|(zhì)。4.2原材料要求4.2.1鋰離子電池和電池組應(yīng)符合SJ/T11796的標(biāo)識(shí)和安全要求。4.2.2.1.1應(yīng)使用煙草中提取的煙堿,純度不應(yīng)低于99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。4.2.2.1.2允許使用煙堿合成的煙堿鹽有苯甲酸鹽、酒石酸鹽、乳酸鹽、乙酰丙酸鹽、蘋果酸鹽和檸檬酸鹽,制備以上煙堿鹽的煙堿應(yīng)符合4.2.2.1.1的要求。4.2.2.1.3其他煙草提取物應(yīng)符合YC/T164的技術(shù)要求。4霧化物添加劑使用應(yīng)符合以下要求。a)霧化物中允許使用的添加劑及最大使用量按附錄A執(zhí)行。b)使用其他添加劑應(yīng)對(duì)其毒理學(xué)特性和使用安全風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行評(píng)估,確認(rèn)不會(huì)增加使用者健康風(fēng)險(xiǎn)。評(píng)估內(nèi)容包括但不限于:食用安全性、吸入安全性、在電子煙使用條件下的安全性。c)添加劑有食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的,應(yīng)符合其規(guī)定;沒有食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的,企業(yè)應(yīng)對(duì)其純度、雜質(zhì)和污染物等要求做出相應(yīng)規(guī)定。d)應(yīng)關(guān)注使用物質(zhì)安全風(fēng)險(xiǎn)信息變化,及時(shí)調(diào)整。5技術(shù)要求5.1電子煙煙具電子煙煙具和煙彈應(yīng)具有防止人為填充的封閉結(jié)構(gòu)。使用電子煙煙液的電子煙煙具和煙彈應(yīng)具有良好的密封性,不應(yīng)出現(xiàn)漏液。電子煙煙具應(yīng)具有防兒童啟動(dòng)功能和防止意外啟動(dòng)的保護(hù)功能。不應(yīng)高于350℃,應(yīng)達(dá)到GB/T4208—2017中第6章的IPX4防護(hù)等級(jí)要求。電子煙煙具由于電池失效導(dǎo)致內(nèi)部出現(xiàn)壓力時(shí),泄壓方向不應(yīng)與抽吸方向相同。電子煙跌落后不應(yīng)起火、爆炸。霧化物中的煙堿濃度不應(yīng)高于20mg/g,煙堿總量不應(yīng)高于200mg。5.2.2雜質(zhì)和污染物應(yīng)符合表1的規(guī)定。5表1霧化物雜質(zhì)和污染物要求單位為毫克每千克指標(biāo)2,3-丁二酮重金屬(以Pb計(jì))5.3電子煙釋放物每口釋放量不應(yīng)高于0.2mg。5.3.2羰基化合物釋放量每口釋放量應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2電子煙釋放物中羰基化合物要求單位為微克指標(biāo)甲醛乙醛丙烯醛2,3-丁二酮6試驗(yàn)方法6.1電子煙煙具對(duì)于填充有霧化物的電子煙或煙彈,視檢確定能否外加物質(zhì)。對(duì)于填充有電子煙煙液的電子煙或煙彈,以可能出現(xiàn)的最不利的方向放置于符合GB/T1540要求的吸水紙上至少6h。視檢確定吸水紙上有無(wú)電子煙煙液痕跡。按照產(chǎn)品說(shuō)明書載明的信息檢查,確認(rèn)是否具有啟動(dòng)保護(hù)功能及其有效性。按照附錄B的規(guī)定執(zhí)行。66.1.5防水按照GB/T4208—2017中14.2.4的規(guī)定執(zhí)行。視檢確定有無(wú)起火、爆炸。防水試驗(yàn)后對(duì)電子煙完全放電,再充至滿電。視檢確定有無(wú)起火、爆炸。對(duì)裝配成使用狀態(tài)的電子煙煙具中滿電的電池進(jìn)行過(guò)充電,過(guò)電壓以0.1V的步進(jìn)方式增加,每個(gè)步進(jìn)保持5min,直至n×6.0V為止。視檢確定是否發(fā)生壓力釋放;若發(fā)生壓力釋放,視檢確定壓力釋放方向是否與抽吸方向相同。注:n為電池或者電池并聯(lián)塊的串聯(lián)級(jí)數(shù)。電子煙裝配成待使用狀態(tài),電池應(yīng)滿電,按照GB/T2423.7—2018中5.2的規(guī)定進(jìn)行自由跌落試驗(yàn),高度為1.5m,方向?yàn)?個(gè)端面垂直向下各1次、水平方向1次。視檢確定有無(wú)起火、爆炸。跌落后對(duì)電子煙完全放電,再充至滿電。視檢確定有無(wú)起火、爆炸。6.2霧化物電子煙煙液煙堿濃度按照GB/T41701根據(jù)霧化物的質(zhì)量計(jì)算煙堿總量。測(cè)定,固態(tài)霧化物煙堿濃度按照YC/T559測(cè)定。按照附錄C的規(guī)定執(zhí)行。按照GB5009.74的規(guī)定執(zhí)行。按照GB5009.11—2014中第一篇第一法的規(guī)定執(zhí)行。6.3電子煙釋放物6.3.1煙堿釋放量按照附錄D和附錄E的規(guī)定執(zhí)行。6.3.2羰基化合物釋放量按照附錄D和附錄F的規(guī)定執(zhí)行。7標(biāo)志和產(chǎn)品說(shuō)明書7.1標(biāo)志7.1.1電子煙產(chǎn)品應(yīng)標(biāo)明但不限于以下內(nèi)容:a)霧化物成分清單,按質(zhì)量分?jǐn)?shù)降序排列,最低至0.1%;7b)霧化物煙堿濃度和煙堿總量,分別以“mg/g”和“mg”表示;c)電子煙煙液體積或固態(tài)霧化物質(zhì)量,分別以“mL”或“g”表示;d)電子電氣產(chǎn)品有害物質(zhì)限制使用標(biāo)志,應(yīng)符合SJ/T11364有害物質(zhì)限制使用標(biāo)志和標(biāo)識(shí)規(guī)定;e)健康警語(yǔ),應(yīng)符合國(guó)家相關(guān)規(guī)定。7.1.2電子煙組件產(chǎn)品應(yīng)標(biāo)明但不限于以下內(nèi)容:a)匹配組件的名稱型號(hào)和匹配要求;b)如含有電子煙煙具部件,應(yīng)標(biāo)明7.1.1d)和7.1.le)所列信息;c)如含有霧化物,應(yīng)標(biāo)明7.1.1a)、7.1.1b)、7.1.1c)和7.1.le)所列信息。7.1.3產(chǎn)品標(biāo)志因體積、形狀、表面材質(zhì)或功能的限制不能在產(chǎn)品上標(biāo)明的,應(yīng)在銷售包裝上標(biāo)明。7.2產(chǎn)品說(shuō)明書7.2.1電子煙產(chǎn)品說(shuō)明書應(yīng)標(biāo)明:a)安裝、操作和使用時(shí)的注意事項(xiàng)和禁忌、應(yīng)急處理措施等;b)產(chǎn)品安裝、操作和使用說(shuō)明,包括啟動(dòng)保護(hù)說(shuō)明,必要時(shí)應(yīng)配圖解;c)產(chǎn)品性能和技術(shù)指標(biāo);d)產(chǎn)品的清潔、保養(yǎng)和維護(hù)方法及售后服務(wù)信息;e)霧化物成分清單,按質(zhì)量分?jǐn)?shù)降序排列,最低至0.1%;f)霧化物煙堿濃度和煙堿總量,分別以“mg/g”和“mg”表示;g)電子煙煙液體積或固態(tài)霧化物質(zhì)量,分別以“mL”或“g”表示;h)電子電氣產(chǎn)品有害物質(zhì)限制使用標(biāo)志,應(yīng)符合SJ/T11364有害物質(zhì)限制使用標(biāo)志和標(biāo)識(shí)規(guī)定;i)健康警語(yǔ),應(yīng)符合國(guó)家相關(guān)規(guī)定。7.2.2電子煙組件產(chǎn)品說(shuō)明書應(yīng)標(biāo)明:a)7.2.1a)、7.2.1b)和7.2.li)所列信息;b)匹配組件的名稱型號(hào)、匹配要求和組裝方法;c)如含有電子煙煙具部件,應(yīng)標(biāo)明7.2.1c)、7.2.1d)和7.2.1h)所列信息;d)如含有霧化物,應(yīng)標(biāo)明7.2.le)、7.2.1f)和7.2.1g)所列信息。8(規(guī)范性)霧化物中允許使用的添加劑及最大使用量霧化物中允許使用的添加劑清單及最大使用量見表A.1。表A.1霧化物中允許使用的添加劑及最大使用量序號(hào)中文名“英文名最大使用量mg/g12,3-二甲基吡嗪2,3-DIMETHYLPYRAZINE5910-89-4122,5-二甲基吡嗪2,5-DIMETHYLPYRAZINE432,3,5-三甲基吡嗪2,3,5-TRIMETHYLPYRAZINE542-乙?;拎?-ACETYLPYRAZINE22047-25-252-乙?;拎?-ACETYLPYRIDINE762-乙?;量?-ACETYLPYRROLE572-乙?;邕?-ACETYLTHIAZOLE24295-03-2182-乙酰基呋喃2-ACETYLFURAN19a-當(dāng)歸內(nèi)酯a-ANGELICALACTONE1γ-戊內(nèi)酯y-VALEROLACTONEγ-己內(nèi)酯y-HEXALACTONE695-06-75γ-庚內(nèi)酯y-HEPTALACTONE5γ-辛內(nèi)酯y-OCTALACTONEy-十二內(nèi)酯y-DODECALACTONE2305-05-75二氫獼猴桃內(nèi)酯DIHYDROACTINIDIOLIDE13-羥基-4,5-二甲基-2(5H)呋喃酮4,5-DIMETHYL-3-HYDROXY-2,5-DIHYDROFURAN-2-ONE28664-35-94-羥基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮2,5-DIMETHYL-4-HYDROXY-3(2H)-FURANONE3658-77-32,6,6-三甲基-2-環(huán)己烯-1,4-二酮2,6,6-TRIMETHYLCYCLOHEX-2-ENE1a-紫羅蘭酮3β-突厥酮23726-92-3β-紫羅蘭酮3突厥烯酮DAMASCENONE23696-85-7覆盆子酮4-(4-HYDROXYPHENYL)-2-BUTANONE5471-51-2甲基環(huán)戊烯醇酮METHYLCYCLOPENTENOLONE9序號(hào)中文名“英文名最大使用量mg/g楊梅醛ETHYLMETHYLPHENYLGLYCIDATE對(duì)甲氧基苯甲醛4-METHOXYBENZALDEHYDE檸檬醛CITRAL5392-40-5糠醛FURFURAL98-01-15乙醇ETHANOL異戊醇糠醇FURFURYLALCOHOL98-00-01香葉醇GERANIOL葉醇cis-3-HEXEN-1-OL928-96-1芳樟醇LINALOOL苯甲醇BENZYLALCOHOL苯乙醇PHENETHYLALCOHOLD,L-薄荷醇D,L-MENTHOL89-78-1丁香酚EUGENOL97-53-0茶多酚TEAPOLYPHENOL84650-60-2麥芽酚MALTOL乙基麥芽酚ETHYLMALTOL4940-11-8香蘭素VANILLIN乙基香蘭素ETHYLVANILLIND,L-酒石酸D,L-TARTARICACID乙酸ACETICACID丙酸PROPIONICACID丁酸BUTYRICACID2-甲基丁酸2-METHYLBUTYRICACID乳酸LACTICACID檸檬酸CITRICACID苯甲酸BENZOICACID乙酰丙酸4-OXOPENTANOICACID蘋果酸MALICACID6915-15-7乙酸乙酯ETHYLACETATE乙酸丁酯BUTYLACETATE乙酸異丁酯乙酸異戊酯表A.1霧化物中允許使用的添加劑及最大使用量(續(xù))序號(hào)中文名“英文名CAS編號(hào)最大使用量mg/g乙酸庚酯HEPTYLACETATE乙酸茴香酯ANISYLACETATE乙酸芐酯BENZYLACETATE乙酸糠酯FURFURYLACETATE乙酸香葉酯GERANYLACETATE乙酸葉醇酯cis-3-HEXEN-1-YLACETATE乙酸薄荷酯MENTHYLACETATE乙酸苯乙酯PHENETHYLACETATE丙酸乙酯ETHYLPROPIONATE丁酸丁酯BUTYLBUTYRATE丁酸乙酯ETHYLBUTYRATE丁酸異戊酯異戊酸乙酯異戊酸異戊酯己酸烯丙酯ALLYLHEXANOATE壬酸乙酯ETHYLNONANOATE苯甲酸甲酯METHYLBENZOATE苯乙酸乙酯ETHYLPHENYLACETATE二氫茉莉酮酸甲酯METHYLDIHYDROJASMONATE肉桂酸甲酯METHYLCINNAMATE肉桂酸乙酯ETHYLCINNAMATED-檸檬烯D-LIMONENE可可提取物COCOAEXTRACT(TheobromacacaoLinn.)咖啡提取物葫蘆巴酊FENUGREEKEXTRACT(Trigonella香莢蘭豆酊VANILLABEANTINCTURE(Vanillaspp.)山梨酸鉀1苯甲酸鈉八角茴香油ANISESTAROIL(IlliciumverumHook,F.)秘魯香膏油BALSAMPERUOIL(MyroxylonpereiraeKlotzsch)序號(hào)中文名“英文名最大使用量mg/g香茅油CITRONELLAOIL(CymbopogonnardusRendle)8000-29-1丁香花蕾油CLOVEBUDOIL(Eugeniaspp.)84961-50-2丁香葉油CLOVELEAFOIL(Eugeniaspp.)8015-97-2芫荽籽油CORIANDERSEEDOIL(Coriandrumsati-vumL.)8008-52-4檸檬油LEMONOIL[Citruslimon(L.)Burm.f.]8008-56-8廣藿香油PATCHOULIOIL(Pogostemoncablin)8014-09-3椒樣薄荷油PEPPERMINTOIL(MenthapiperitaL..)8006-90-4迷迭香油ROSEMARYOIL(RosemarinusofficinalisL.)8000-25-7纖維素CELLULOSE65996-61-4按生產(chǎn)需要適量使用碳酸鈣CALCIUMCARBONATE471-34-1按生產(chǎn)需要適量使用瓜爾膠GUARGUM9000-30-0按生產(chǎn)需要適量使用N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺N,2,3-TRIMETHYL-2-ISOPROPYLBU-TAMIDE(WS-23)51115-67-4N-乙基-2-異丙基-5-甲基環(huán)己烷甲酰胺N-ETHYL-p-MENTHAN-3-CARBOXAM-IDE(WS-3)39711-79-0N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-α-天門冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(又名紐甜)NEOTAME165450-17-9如列入本表的添加物為消旋體,其左旋和右旋結(jié)構(gòu)應(yīng)視作允許使用。(規(guī)范性)霧化區(qū)域溫度試驗(yàn)方法B.1原理采用熱電偶法測(cè)定電子煙煙具發(fā)熱體的表面溫度。B.2儀器設(shè)備B.2.1熱電偶熱電偶允差應(yīng)達(dá)到1級(jí)。B.2.2數(shù)據(jù)采集儀溫度的采樣頻率不應(yīng)低于10Hz。B.3試驗(yàn)條件試驗(yàn)應(yīng)在無(wú)強(qiáng)制對(duì)流空氣且環(huán)境溫度為(20±5)℃的場(chǎng)所進(jìn)行。B.4試驗(yàn)步驟對(duì)于使用電子煙煙液的煙具,應(yīng)在布置熱電偶之前將電子煙煙液盡量去除,或使用未填充電子煙煙液的電子煙煙具或煙彈。對(duì)于使用固態(tài)霧化物的煙具,應(yīng)不裝載固態(tài)霧化物。將電子煙煙具或煙彈的外殼和發(fā)熱體附近的防護(hù)部件去除,便于放置熱電偶。使用耐高溫膠水將熱電偶黏接在發(fā)熱體溫度最高的位置。可使用輔助方式尋找溫度最高的位置,如紅外設(shè)備熱電偶放置完畢后,應(yīng)盡可能將電子煙煙具或煙彈復(fù)原,且保持各項(xiàng)功能正常。B.4.2溫度測(cè)量熱電偶與數(shù)據(jù)采集儀連接后,對(duì)于使用電子煙煙液的煙具,使用附錄D抽吸條件進(jìn)行觸發(fā),觸發(fā)持續(xù)時(shí)間為(3.0±0.1)s,間隔(27.0±0.5)s,抽吸10個(gè)循環(huán);對(duì)于使用固態(tài)霧化物的煙具,按說(shuō)明書載明的信息對(duì)其觸發(fā),持續(xù)時(shí)間為一個(gè)工作循環(huán)。記錄電子煙煙具工作期間的溫度。B.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理對(duì)于使用電子煙煙液的煙具,以電子煙煙具工作期間的最高溫度作為試驗(yàn)結(jié)果,精確至0.1℃。對(duì)于使用固態(tài)霧化物的煙具,以電子煙煙具開始工作后第31.0秒至一個(gè)工作循環(huán)結(jié)束的最高溫度作為試驗(yàn)結(jié)果,精確至0.1℃。B.6試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:——識(shí)別被測(cè)樣品需要的所有信息;——熱電偶的位置;——依據(jù)本試驗(yàn)方法;——試驗(yàn)結(jié)果;——與本方法規(guī)定的試驗(yàn)步驟的差異;——在試驗(yàn)中觀察到的異?,F(xiàn)象;——試驗(yàn)日期;——試驗(yàn)人員。(規(guī)范性)霧化物中2,3-丁二酮的測(cè)定用2,4-二硝基苯肼(DNPH)溶液與霧化物中的2,3-丁二酮進(jìn)行衍生化反應(yīng),高效液相色譜法測(cè)定衍生化合物的含量。C.2儀器設(shè)備C.2.2高效液相色譜儀,配紫外或二極管陣列檢測(cè)器。C.2.3渦旋振蕩器。C.3.3磷酸,質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于85%。C.3.4吡啶,純度不低于99%。C.3.72,4-二硝基苯肼鹽酸鹽(DNPH-HCl),純度不低于98%。C.3.82,3-丁二酮,純度不低于98%。量取60mL磷酸(C.3.3)于1L燒杯中,攪拌下緩慢加入440mL水(C.3.1),混合均勻。儲(chǔ)存于試劑瓶中,有效期為3個(gè)月。C.3.10衍生化試劑。稱取1.00gDNPH-HCl(C.3.7)于2L燒杯中,加入500mL乙腈(C.3.2)和40mL磷酸水溶液稱取0.10g2,3-丁二酮(C.3.8)于10mL棕色容量瓶中,精確至0.1mg,用乙腈(C.3.2)溶解,定容C.3.11.2DNPH衍生化合物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。移取0.1mL2,3-丁二酮溶液(C.3.11.1)于25mL棕色容量瓶中,加入20mL衍生化試劑(C.3.10),搖勻,室溫反應(yīng)20min。加入1mL吡啶(C.3.4),用乙腈(C.3.2)定容至刻度?!?8℃避光儲(chǔ)存,有效期為3個(gè)月。用乙腈將DNPH衍生化合物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(C.3.11.2)逐級(jí)稀釋,制備至少5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,質(zhì)量濃度范圍宜為0.1pg/mL~4μg/mL。應(yīng)在使用前配制。C.4.1樣品前處理稱取0.50g樣品于10mL棕色容量瓶中,精確至0.1mg,加入5mL衍生化試劑(C.3.10),搖勻,室溫反應(yīng)20min。加入0.25mL吡啶(C.3.4),用乙腈(C.3.2)定容至刻度,搖勻。采用PTFE濾膜稱取0.50g樣品于15mL離心管中,精確至0.1mg,加入10mL衍生化試劑(C.3.10),避光渦旋振蕩反應(yīng)20min。采用PTFE濾膜(C.3.12)過(guò)濾,移取5mL濾液于10mL棕色容量瓶中,加入0.25mL吡啶(C.3.4),用乙腈(C.3.2)定容至刻度。采用PTFE濾膜(C.3.12)過(guò)濾于棕色色譜瓶中待測(cè)。C.4.2高效液相色譜條件以下分析條件可供參考,采用其他條件應(yīng)驗(yàn)證其適用性:——流動(dòng)相A:水:乙腈:四氫呋喃:異丙醇(63:27:9:1);——流動(dòng)相B:水:乙腈:四氫呋喃:異丙醇(40:58:1:1);——流動(dòng)相C:乙腈;——檢測(cè)器:紫外或二極管陣列檢測(cè)器,檢測(cè)波長(zhǎng)為365nm。表C.1高效液相色譜儀淋洗梯度時(shí)間min%%%05050000000000505GB41700—2022C.4.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制作按照高效液相色譜條件(C.4.2)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(C.3.11.3),以目標(biāo)化合物峰面積和濃度建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。每進(jìn)行20次樣品測(cè)定后,應(yīng)加入一個(gè)中等濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,如果測(cè)得值與原值相差超過(guò)5%,則應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。C.4.4樣品測(cè)定按照高效液相色譜條件(C.4.2)測(cè)定樣品溶液(C.4.1)。每個(gè)樣品平行測(cè)定兩次。C.5結(jié)果計(jì)算與表述霧化物中2,3-丁二酮的含量按式(C.1)計(jì)算。式中:……X——霧化物中2,3-丁二酮的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);C——樣品溶液中2,3-丁二酮的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(pg/mL);V——樣品溶液的定容體積,單位為毫升(mL);d——稀釋因子(電子煙煙液為1,固態(tài)霧化物為2);m——霧化物質(zhì)量,單位為克(g)。以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終測(cè)定結(jié)果,精確至0.1mg/kg。兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差不應(yīng)大于10%。C.6回收率、檢出限和定量限本方法回收率、檢出限和定量限見表C.2。表C.2方法的回收率、檢出限和定量限霧化物化合物名稱回收率%檢出限mg/kg定量限mg/kg電子煙煙液2,3-丁二酮固態(tài)霧化物C.7試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:——識(shí)別被測(cè)樣品需要的所有信息;——依據(jù)本試驗(yàn)方法;——試驗(yàn)結(jié)果;——試驗(yàn)日期;——試驗(yàn)人員。(規(guī)范性)電子煙標(biāo)準(zhǔn)抽吸條件D.1抽吸持續(xù)時(shí)間抽吸持續(xù)時(shí)間為(3.0±0.1)s。D.2抽吸容量配以(1000±50)Pa的壓降裝置后,測(cè)得的抽吸容量應(yīng)為(55.0±0.6)mL。D.3抽吸頻率抽吸頻率為每(30.0±0.5)s抽吸1口。D.4抽吸流量圖吸煙機(jī)的抽吸流量圖應(yīng)近似為矩形。測(cè)量時(shí),應(yīng)確認(rèn)在吸煙機(jī)抽吸端口和測(cè)量裝置間的氣路中串接(1000±50)Pa壓降裝置后,抽吸容量達(dá)到D.2要求,典型不帶樣品的抽吸流量圖見圖D.1。圖D.1中,流量上升(0~t?)和下降(t?~3s)時(shí)曲線覆蓋區(qū)域的面積V?+V?不得超過(guò)V?+V?+V?的10%。最大流量應(yīng)穩(wěn)定處于16.5mL/s~20.1mL/s之間。圖D.1典型的不帶樣品的抽吸流量圖D.5觸發(fā)持續(xù)時(shí)間如果電子煙在抽吸時(shí)需要額外觸發(fā)才能正常產(chǎn)生氣溶膠,應(yīng)保持觸發(fā)持續(xù)時(shí)間與抽吸持續(xù)時(shí)間同步,開始觸發(fā)時(shí)間與開始抽吸時(shí)間相差不應(yīng)超過(guò)0.1s,結(jié)束觸發(fā)時(shí)間與結(jié)束抽吸時(shí)間相差不超過(guò)0.1s。D.6測(cè)試大氣測(cè)試大氣應(yīng)滿足:——溫度:(22±2)℃; 相對(duì)濕度:(60±5)%,(規(guī)范性)電子煙釋放物中煙堿釋放量的測(cè)定E.1原理用玻璃纖維濾片捕集電子煙釋放物,用含內(nèi)標(biāo)的異丙醇溶液萃取玻璃纖維濾片,氣相色譜法測(cè)定萃取液中的煙堿含量。E.2.1電子煙吸煙機(jī)。E.2.3振蕩器。E.2.5氣相色譜儀,配氫火焰離子化檢測(cè)器。E.3試劑與材料E.3.2內(nèi)標(biāo)物:正十七碳烷或2-甲基喹啉,純度不低于99%。注:純度符合要求且不與釋放物組分同時(shí)洗脫的其他物質(zhì)也可以用作內(nèi)標(biāo)物。E.3.3煙堿。E.3.4萃取溶液。E.3.5標(biāo)準(zhǔn)溶液。將煙堿(E.3.3)溶解于異丙醇(E.3.1),配制成煙堿標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,一般為5.0mg/mL。避光儲(chǔ)存于E.3.5.2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。將不同體積的煙堿標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(E.3.5.1)分別加入到20mL萃取溶液(E.3.4)中,制備至少5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。質(zhì)量濃度范圍宜為0.01mg/mL~0.5mg/mL。應(yīng)在使用前配制。E.4分析步驟電子煙煙彈應(yīng)在密封包裝條件下,在測(cè)試大氣環(huán)境中放置至少12h進(jìn)行溫度平衡。可充電電子煙應(yīng)在試驗(yàn)前將電池充滿。如果樣品進(jìn)氣口可調(diào)節(jié),應(yīng)將其調(diào)至全開。對(duì)于功率可調(diào)的電子煙樣品,采用最大功率。E.4.2釋放物捕集和處理按照附錄D要求抽吸20口。抽吸完成后,取出玻璃纖維濾片(E.3.6),用一張新的玻璃纖維濾片GB41700—2022(E.3.6)把捕集器前蓋內(nèi)壁擦拭干凈,一并放入50mL具塞錐形瓶(E.2.4)中。加入20mL萃取溶液(E.3.4),振蕩萃取30min后,置于色譜瓶中待測(cè)。E.4.2.2使用固態(tài)霧化物的電子煙電子煙煙具預(yù)熱完成后,按照附錄D要求開始抽吸。抽吸4支煙彈。每支煙彈抽吸口數(shù)根據(jù)電子煙的加熱時(shí)間(預(yù)熱完成到加熱停止之間的時(shí)間)按式(E.1)計(jì)算?!?E.1)式中:n——抽吸口數(shù),計(jì)算結(jié)果取整數(shù)部分的數(shù)值;t——加熱時(shí)間,單位為秒(s)。抽吸完成后,取出玻璃纖維濾片(E.3.6),用一張新的玻璃纖維濾片(E.3.6)把捕集器前蓋內(nèi)壁擦拭干凈,一并放入50mL具塞錐形瓶(E.2.4)中。加入20mL萃取溶液(E.3.4),振蕩萃取30min后,置于色譜瓶中待測(cè)。E.4.3氣相色譜條件以下分析條件可供參考,采用其他條件應(yīng)驗(yàn)證其適用性:——色譜柱:彈性石英毛細(xì)管色譜柱,固定相為6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷,30m(長(zhǎng)度) 升溫程序:初溫100℃,保持1min,以15℃/min的速率升至220℃,保持6min;分流比20:1;E.4.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制作按照氣相色譜條件(E.4.3)測(cè)定煙堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(E.3.5.2)。以煙堿和內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值與含量建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。每進(jìn)行20次樣品測(cè)定后,應(yīng)加入一個(gè)中等濃度的煙堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。如果測(cè)得值與原值相差超過(guò)5%,則應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。E.4.5樣品測(cè)定按照氣相色譜條件(E.4.3)測(cè)定樣品萃取溶液(E.4.2)中煙堿含量。每個(gè)樣品平行測(cè)定三次。E.5結(jié)果計(jì)算與表述電子煙釋放物中煙堿的釋放量按照式(E.2)計(jì)算。式中:X——每口電子煙釋放物中煙堿的釋放量,單位為毫克(mg);m——萃取液中的煙堿總量,單位為毫克(mg);N——總抽吸口數(shù),單位為口;以三次平行測(cè)定的算術(shù)平均值為最終測(cè)定結(jié)果,精確至0.01mg.本方法的回收率、檢出限和定量限見表E.1?;衔锩Q回收率%檢出限mg定量限mg煙堿92.2~102.40.0010.004E.7試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:——識(shí)別被測(cè)樣品需要的所有信息;——依據(jù)本試驗(yàn)方法;——試驗(yàn)結(jié)果;——試驗(yàn)日期;——試驗(yàn)人員。(規(guī)范性)電子煙釋放物中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮釋放量的測(cè)定F.1原理用2,4-二硝基苯肼(DNPH)溶液捕集電子煙釋放物中的甲醛、乙醛、丙烯醛、2,3-丁二酮并衍生化,高效液相色譜法測(cè)定。F.2儀器設(shè)備F.2.1電子煙吸煙機(jī)。F.2.2分析天平,感量為0.1mg。F.2.3高效液相色譜儀,配紫外或二極管陣列檢測(cè)器。F.2.4捕集阱,示意圖參見圖F.1。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明:1——距離70mm;2——真空磨口24#;3——高度200mm;4——高度216mm;5——管外徑8mm;6——管外徑30mm;7——球外徑18mm,水平最大周徑上均勻分布6個(gè)2mm直徑的圓孔,底部圓孔直徑4mm;8——球底距瓶底4mm。圖F.1捕集阱外形及尺寸示意圖F.3試劑與材料F.3.3磷酸,質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于85%。F.3.4吡啶,純度不低于99%。F.3.72,4-二硝基苯肼鹽酸鹽(DNPH-HCl),純度不低于98%。F.3.8甲醛、乙醛、丙烯醛的DNPH衍生化合物,純度不低于97%。F.3.92,3-丁二酮,純度不低于98%。量取60mL磷酸(F.3.3)于1L燒杯中,攪拌下緩慢加入440mL水(F.3.1),混合均勻。轉(zhuǎn)入試劑瓶中,有效期為3個(gè)月。稱取1.00gDNPH-HCl(F.3.7)于2L燒杯中,分別加入500mL乙腈(F.3.2)和40mL磷酸水溶液(F.3.10),溶解后加入500mL水(F.3.1),混合均勻。轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中避光儲(chǔ)存,有效期為1周。分別稱取0.050g甲醛、丙烯醛的DNPH衍生化合物及0.10g乙醛的DNPH衍生化合物(F.3.8)為3個(gè)月。稱取0.10g2,3-丁二酮(F.3.9)于10mL棕色容量瓶中,精確至0.1mg,用乙腈(F.3.2)溶解,定容移取0.1mL2,3-丁二酮溶液(F.3.12.2)于25mL棕色容量瓶中,加入20mL衍生化試劑(F.3.11),搖勻,室溫反應(yīng)20min。加入1mL吡啶(F.3.4),用乙腈(F.3.2)定容至刻度。—18℃避光儲(chǔ)存,有效期為3個(gè)月。分別移取5mL甲醛、乙醛、丙烯醛的DNPH衍生化合物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(F.3.12.1)和10mL2,3-丁二酮的DNPH衍生化合物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(F.3.12.3)于25mL棕色容量瓶中,用乙腈(F.3.2)定容至刻度。—18℃避光儲(chǔ)存,有效期為3個(gè)月。分別移取不同體積的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(F.3.12.4)于10mL棕色容量瓶中,用乙腈(F.3.2)定容至刻度,制備至少5個(gè)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。推薦質(zhì)量濃度范圍為甲醛0.07μg/mL~14μg/mL,乙醛F.4分析步驟F.4.1樣品準(zhǔn)備電子煙煙彈應(yīng)在密封包裝條件下,在測(cè)試大氣環(huán)境中放置至少12h進(jìn)行溫度平衡??沙潆婋娮訜煈?yīng)在試驗(yàn)前將電池充滿。如果樣品進(jìn)氣口可調(diào)節(jié),應(yīng)
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