CCS

5035 DB35/T

水產(chǎn)品乙酰甲喹及其主要代謝物鑒別技術(shù)Specifications

techniques

of

and

metabolites

fishery

products

DB35/T

2021目 次前言

.................................................................................

II

范圍

...............................................................................

規(guī)范性引用文件

.....................................................................

.........................................................................

原理

...............................................................................

.........................................................................

.........................................................................

分析步驟

...........................................................................

結(jié)果計(jì)算與表示

.....................................................................

.....................................................

附錄

...........................................................

附錄

...................................................

DB35/T

2021前 言本文件按照GB/T

1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

-N

-一氧化物（M3）、3-甲基-2-乙酰基-喹噁啉（M4）和3-甲基-2-（1-羥基）乙基-喹噁啉（M10）殘水產(chǎn)品乙酰甲喹及其主要代謝物鑒別技術(shù)規(guī)程

本文件規(guī)定了水產(chǎn)品中乙酰甲喹及其5種主要代謝物鑒定的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、分析l444

GB/T

GB/T

30891—2014

除另有規(guī)定，所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T

6682—2008中一級(jí)水規(guī)定，具體試劑與22482甲醇（CH46

111023DB35/T

2021

111223乙酰甲喹代謝物

M2

標(biāo)準(zhǔn)品（2-isoethanol-1-desoxymequindox，C111222，純度≥99.0%）；

111022

11102乙酰甲喹代謝物

M10

11122乙酰甲喹及

0.1

100

mL

至刻度，配制成濃度均為

100

1.00

38+62

0.25

mL、5.00

38+62

0.05

m。

000

r/min。離心管：50

離心機(jī)：50

000

r/min。均質(zhì)器：功率不低于

500

W。電子天平：感量

0.1

mg，0.01

g。超聲波清洗器：功率不低于

250

W。

按照GB/T

測(cè)，應(yīng)在-18

提取稱(chēng)取勻漿后的樣品5

振搖混勻，用均質(zhì)器均質(zhì)，再超聲提取15

min，4

000

r/min離心10

min，將提取液移至100

mL雞心瓶

DB35/T

2021中。殘?jiān)儆?0

mL二氯甲烷-乙酸乙酯混合提取液重復(fù)以上萃取和離心步驟，合并上清液于雞心瓶中，40

凈化向蒸發(fā)近干的雞心瓶中準(zhǔn)確加入1.00

min，棄去上層正己烷，下層溶液過(guò)0.22

色譜柱：C18，150

mm

i.d.，粒徑

柱溫：35

紫外檢測(cè)波長(zhǎng)：240

進(jìn)樣體積：10

L；

≥0.99。

7.2.1

2

再進(jìn)行分析。分析間每

20

次樣品測(cè)定后應(yīng)加入一個(gè)與樣品峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作液，如果測(cè)得的值與原值相對(duì)平均偏差超過(guò)

DB35/T

2021

XcVfm

測(cè)定結(jié)果≥1

mg/kg

位有效數(shù)字。

測(cè)定結(jié)果＜1

mg/kg

回收率試驗(yàn)結(jié)果參見(jiàn)附錄B。

mg/kg

0.01

mg/kg＜被測(cè)組分含量≤0.1

mg/kg

RSD

0.1

mg/kg

RSD

mg/kg

RSD

mg/kg

0.01

mg/kg＜被測(cè)組分含量≤0.1

mg/kg

RSD

0.1

mg/kg

RSD

mg/kg

RSD

本文件測(cè)定水產(chǎn)品中乙酰甲喹及其5種主要代謝物殘留量的檢出限均為0.003

mg/kg，定量限均為

M3M1MEQAUM2AUM1MEQM2M10M10M3M4M1MEQM2AUM10M3M4DB35/T

2021M3M1MEQAUM2AUM1MEQM2M10M10M3M4M1MEQM2AUM10M3M4

色譜圖示例參見(jiàn)圖A.1～圖A.5。

0.700.600.500.400.300.200.100.00-0.102.00

3.00

4.00

5.00

6.00

7.00

8.00

9.00

10.00

11.00

12.00

13.00

14.00

15.00

16.00

17.00

0.0300.0250.0200.0150.0100.0050.0002.00

3.00

4.00

5.00

6.00

7.00

8.00

9.00

10.00

11.00

12.00

13.00

14.00

15.00

16.00

17.00min

MEQM1M2AUM10M3AUM1MEQM2M10M3M4DB35/T

2021MEQM1M2AUM10M3AUM1MEQM2M10M3M40.700.600.500.400.300.20