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文檔簡介
目次
前言...............................................................................................................................................ii
1適用范圍.......................................................................................................................................1
2規(guī)范性引用文件...........................................................................................................................1
3方法原理.......................................................................................................................................1
4試劑和材料...................................................................................................................................1
5儀器和設(shè)備...................................................................................................................................2
6樣品...............................................................................................................................................2
7分析步驟.......................................................................................................................................3
8結(jié)果表示.......................................................................................................................................3
9精密度...........................................................................................................................................3
10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制.................................................................................................................4
11注意事項(xiàng).....................................................................................................................................4
附錄A(資料性附錄)不同溫度下各標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值.................................................6
i
前言
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》,保護(hù)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范土壤pH值的測
定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤pH值的電位法。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。
本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部環(huán)境監(jiān)測司和科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:環(huán)境保護(hù)部南京環(huán)境科學(xué)研究所、江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心。
本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位:湖南省環(huán)境監(jiān)測中心站、湖南省環(huán)境監(jiān)測中心站、江蘇康達(dá)檢測技術(shù)
股份有限公司、蘇力環(huán)境科技有限責(zé)任公司、江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院和上海實(shí)樸檢測技術(shù)服
務(wù)有限公司。
本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部20□□年□□月□□日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自20□□年□□月□□日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。
ii
土壤pH值的測定電位法
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤pH值的電位法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類型土壤pH值的測定。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本
標(biāo)準(zhǔn)。
HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
3方法原理
當(dāng)指示電極和參比電極(或pH復(fù)合電極)浸入土壤懸濁液時(shí),構(gòu)成一原電池,在一定
的溫度下,其電動勢與懸濁液的pH值有關(guān),通過測定原電池的電動勢即可得到土壤的pH
值。
4試劑和材料
除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。
4.1實(shí)驗(yàn)用水:去除二氧化碳的新制備的蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水。
將水注入燒瓶中(水量不超過燒瓶體積的2/3),煮沸10min,放置冷卻,用裝有堿石灰
干燥管的橡皮塞密封瓶口。如制備10L~20L較大體積的不含二氧化碳的水,可插入一支玻
璃管到容器底部,通氮?dú)獾剿?h~2h,以除去被水吸收的二氧化碳。
4.2氯化鉀(KCl)。
4.3氯化鉀溶液:c(KCl)=1mol/L
稱取74.6g氯化鉀(4.2)溶于水,并稀釋至1L。
4.4飽和氯化鉀溶液
在一定溫度下,在水中不斷加入氯化鉀(4.2),并攪拌使之溶解,直至有氯化鉀不溶
解而析出,上面的溶液即為飽和氯化鉀溶液。
4.5氫氧化鈣(Ca(OH)2)。
4.6鹽酸:ρ(HCl)=1.19g/ml。
4.7鹽酸溶液:c(HCl)=0.1mol/L。
量取9ml鹽酸(4.6),溶于水,定容至1L。
4.8氯化鈣(CaCl2·2H2O)。
4.9氯化鈣溶液:c(CaCl2)=0.01mol/L。
1
稱取1.47g氯化鈣(4.8)溶于400ml水,用少量氫氧化鈣(4.5)或鹽酸(4.6)調(diào)節(jié)
pH為6左右,并定容至1L。
4.10鄰苯二甲酸氫鉀(C8H5KO4):110℃~120℃干燥2h。
4.11pH4.01(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:c(C8H5KO4)=0.05mol/L。
稱取10.21g鄰苯二甲酸氫鉀(4.10),溶于水,定容至1L。也可直接購買市售有證標(biāo)
準(zhǔn)溶液。若貯存于密閉聚乙烯瓶中,保質(zhì)期至少為一個(gè)月。
4.12磷酸二氫鉀(KH2PO4):110℃~120℃烘干2h。
4.13無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4):110℃~120℃烘干2h。
4.14pH6.86(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:(cKH2PO4)=0.025mol/L,(cNa2HPO4)=0.025mol/L。
稱取3.39g磷酸二氫鉀(4.12)或3.53g無水磷酸氫二鈉(4.13),溶于水,定容至1L。
也可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。若貯存于密閉聚乙烯瓶中,保質(zhì)期至少為一個(gè)月。
4.15四硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O)。
注:可與飽和溴化鈉(或氯化鈉加蔗糖)溶液(室溫)共同放置在干燥器中48h,使四硼酸鈉晶體保
持穩(wěn)定。
4.16pH9.18(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:c(Na2B4O7)=0.01mol/L。
稱取3.81g四硼酸鈉(4.15),溶于水,定容至1L。也可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
注:此緩沖溶液的pH易變化,應(yīng)裝在聚乙烯瓶中,瓶蓋嚴(yán)密蓋緊,在冰箱中低溫(5℃~10℃)保存,
保存時(shí)間不宜超過兩個(gè)月。如發(fā)現(xiàn)有混濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象,不能繼續(xù)使用。
5儀器和設(shè)備
5.1pH計(jì):精度為0.01個(gè)pH單位,具有溫度補(bǔ)償功能。
5.2電極:玻璃電極和飽和甘汞電極,pH復(fù)合電極。
5.3磁力攪拌器或水平振蕩器。
5.4研磨機(jī)或圓木棍。
5.5土壤篩:孔徑2mm(10目)。
5.6高型燒杯。
5.7滴管。
5.8一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
6樣品
6.1樣品采集和保存
按照HJ/T166的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行土壤樣品的采集和保存。
6.2樣品的制備
按照HJ/T166的相關(guān)規(guī)定,對土壤樣品風(fēng)干、縮分、研磨和過土壤篩(5.5)。
6.3試樣的制備
2
稱取10.00g土壤樣品置于50ml的高型燒杯(5.6)或其他適宜的容器中,并加入25ml
水(4.1)。將容器用封口膜或保鮮膜密封后,用磁力攪拌器(5.3)劇烈攪拌2min或水平振
蕩器(5.3)劇烈振蕩2min。然后靜置30min,此時(shí)應(yīng)避免空氣中氨或酸性氣體等的影響。
注:可根據(jù)測試目的或客戶需求選擇采用其他浸提劑,如酸性土壤可用氯化鉀溶液(4.3)浸提,中性
或堿性土壤可用氯化鈣溶液(4.9)浸提。
7分析步驟
7.1校準(zhǔn)
依照儀器說明書,至少使用兩種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行pH計(jì)的校準(zhǔn)。pH計(jì)的校準(zhǔn)按以
下步驟進(jìn)行:
a)將盛有標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(4.11或4.14或4.16)并內(nèi)置攪拌子的燒杯置于磁力攪拌器上,
開啟磁力攪拌器。
b)用溫度計(jì)測量標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(4.11或4.14或4.16)的溫度,并將pH計(jì)的溫度補(bǔ)償
旋鈕調(diào)節(jié)到該溫度上。有自動溫度補(bǔ)償功能的儀器,可省略此步驟。
c)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(4.11或4.14或4.16)矯正儀器,該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液與土壤pH值相
差不超過2個(gè)pH單位。標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(4.11或4.14或4.16)被攪拌均勻后,將電極插入標(biāo)
準(zhǔn)緩沖溶液(4.11或4.14或4.16)中,使儀器標(biāo)度上的pH值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(4.11或4.14
或4.16)的pH值一致后,移出電極,用水沖洗、濾紙吸干后,用另一標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(4.11
或4.14或4.16)潤濕,再將電極浸入此標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(4.11或4.14或4.16)中,其pH值
大約與第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(4.11或4.14或4.16)相差2~3個(gè)pH單位。如果儀器示值與第
二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值之差大于0.1個(gè)pH單位,應(yīng)檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(4.11
或4.14或4.16)是否存在問題。最后移出電極、用水沖洗、濾紙吸干后待用。
7.2測定
試樣溶液(6.3)的溫度與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(4.11或4.14或4.16)的溫度之差不應(yīng)超過1℃。
測量pH值時(shí),輕輕搖動樣品,使試樣(6.3)變成懸濁液后靜置,立刻用滴管(5.7)吸取
部分懸濁液使電極潤濕,然后立刻將電極插入試樣的懸濁液,待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄pH值。
每個(gè)樣品試樣測完后,立刻用水沖洗電極,并用濾紙將電極外部水吸干,用下一個(gè)樣品的懸
濁液潤濕后再測定下一個(gè)樣品。
8結(jié)果表示
直接讀取pH值,結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后2位。在數(shù)值后用括號注明浸提劑的種類。
9精密度
六家實(shí)驗(yàn)室分別對湖南黃壤和貴州紫色土統(tǒng)一樣品進(jìn)行6次重復(fù)測定。湖南黃壤pH值
平均為4.62,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1%~1.5%,實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.7%,重復(fù)
3
性限為0.10,再現(xiàn)性限為0.37;貴州紫色土pH值平均為5.83,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3%
~1.5%,實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%,重復(fù)性限為0.11;再現(xiàn)性限為0.46。
10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
每批樣品應(yīng)至少測定10%平行雙樣,每批少于10個(gè)樣品時(shí),應(yīng)至少測定1組平行雙樣。
兩次平行測定結(jié)果的允許偏差為0.1個(gè)pH單位;若超過0.1個(gè)pH單位,應(yīng)在至少兩種已
知pH值的標(biāo)準(zhǔn)溶液中進(jìn)行校準(zhǔn)。
11注意事項(xiàng)
11.1pH計(jì)的使用
pH計(jì)的使用參照儀器說明書。溫度對各標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH值的影響參見附錄A。
11.2玻璃電極的使用
11.2.1干放的電極使用前應(yīng)在鹽酸溶液(4.7)或水中浸泡12h以上,使之活化。
11.2.2使用時(shí)應(yīng)先輕輕振動電極,使其內(nèi)溶液流入球泡部分,防止氣泡存在。
11.2.3電極球泡極易破損,使用時(shí)必須仔細(xì)謹(jǐn)慎,加用管套保護(hù)。
11.2.4電極不用時(shí)可保存在水中,如長期不用可放在紙盒內(nèi)干放。
11.2.5玻璃電極表面不能沾有油污,忌用濃硫酸或鉻酸洗液清洗玻璃電極表面。電極不
能在強(qiáng)堿及含有氟化物介質(zhì)中或黏土等膠體溶液中放置時(shí)間過長,以免破壞電極或引起電極
反應(yīng)遲鈍。
11.3飽和甘汞電極的使用
11.3.1電極應(yīng)隨時(shí)由電極測口補(bǔ)充飽和氯化鉀溶液(4.4)或氯化鉀固體(4.2)。不用時(shí)
可以存放在飽和氯化鉀溶液(4.4)中或前端用橡皮套套緊干放。
11.3.2使用時(shí)將電極測口的小橡皮塞拔下,讓電極中的飽和氯化鉀溶液(4.4)維持一定
的流速。
11.3.3不要長時(shí)間浸在被測溶液中,以防止電極中的飽和氯化鉀溶液(4.4)流出,污染
待測液。
11.3.4不要直接接觸能侵蝕汞和甘汞的溶液,如濃度大的S2-溶液。
11.4pH復(fù)合電極的使用
11.4.1電極應(yīng)隨時(shí)由電極測口補(bǔ)充飽和氯化鉀溶液(4.4)或氯化鉀固體(4.2)。不用時(shí)
可以存放在飽和氯化鉀溶液(4.4)中或前端用橡皮套套緊干放。
11.4.2使用前,檢查玻璃電極前段的球泡。正常情況下,電極應(yīng)透明而無裂紋;球泡內(nèi)要
充滿液體,不能有氣泡存在,以免使測量回路斷開。
11.4.3使用時(shí),將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)氯
化鉀溶液(4.4)的液壓差。
4
11.4.4pH復(fù)合電極的外殼材料若是聚碳酸酯塑料(PC),電極外殼容易被含有四氯化碳、
三氯乙烯、四氫呋喃等的溶劑中溶解并損壞。若測定含有四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃
等溶劑的pH值時(shí),應(yīng)改用玻璃外殼的pH復(fù)合電極。
11.4.5忌用濃硫酸或鉻酸洗液清洗電極的敏感部分。電極不能在強(qiáng)堿、含有氟化物介質(zhì)或
黏土等膠體溶液中放置時(shí)間過長,不能在無水或脫水的液體(如四氯化碳、濃酒精)中浸泡,
以免破壞電極或引起電極反應(yīng)遲鈍。
11.5測定時(shí)注意事項(xiàng)
11.5.1土壤樣品不立刻測定時(shí),應(yīng)貯存于有磨口的標(biāo)本瓶中,以免受大氣中氨和酸性氣
體的影響。
11.5.2電極插入土壤懸濁液后應(yīng)輕微搖動土壤懸濁液,以除去玻璃表面的水膜,加速平
衡,這對緩沖性弱和pH值較高的土壤尤為重要。
5
附錄A
(資料性附錄)
不同溫度下各標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值
溫度苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液
10℃4.006.929.33
15℃4.006.909.27
20℃4.006.889.22
25℃4.016.869.18
30℃4.016.859.14
6
中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)
HJ□□□-20□□
土壤pH值的測定電位法
Soil-DeterminationofpH-Potentiometry
(征求意見稿)
土壤pH值的測定電位法
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤pH值的電位法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類型土壤pH值的測定。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本
標(biāo)準(zhǔn)。
HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
3方法原理
當(dāng)指示電極和參比電極(或pH復(fù)合電極)浸入土壤懸濁液時(shí),構(gòu)成一原電池,在一定
的溫度下,其電動勢與懸濁液的pH值有關(guān),通過測定原電池的電動勢即可得到土壤的pH
值。
4試劑和材料
除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。
4.1實(shí)驗(yàn)用水:去除二氧化碳的新制備的蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水。
將水注入燒瓶中(水量不超過燒瓶體積的2/3),煮沸10min,放置冷卻,用裝有堿石灰
干燥管的橡皮塞密封瓶口。如制備10L~20L較大體積的不含二氧化碳的水,可插入一支玻
璃管到容器底部,通氮?dú)獾剿?h~2h,以除去被水吸收的二氧化碳。
4.2氯化鉀(KCl)。
4.3氯化鉀溶液:c(KCl)=1mol/L
稱取74.6g氯化鉀(4.2)溶于水,并稀釋至1L。
4.4飽和氯化鉀溶液
在一定溫度下,在水中不斷加入氯化鉀(4.2),并攪拌使之溶解,直至有氯化鉀不溶
解而析出,上面的溶液即為飽和氯化鉀溶液。
4.5氫氧化鈣(Ca(OH)2)。
4.6鹽酸:ρ(HCl)=1.19g/ml。
4.7鹽酸溶液:c(HCl)=0.1mol/L。
量取9ml鹽酸(4.6),溶于水,定容至1L。
4.8氯化鈣(CaCl2·2H2O)。
4.9氯化鈣溶液:c(CaCl2)=0.01mol/L。
1
稱取1.47g氯化鈣(4.8)溶于400ml水,用少量氫氧化鈣(4.5)或鹽酸(4.6)調(diào)節(jié)
pH為6左右,并定容至1L。
4.10鄰苯二甲酸氫鉀(C8H5KO4):110℃~120℃干燥2h。
4.11pH4.01(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:c(C8H5KO4)=0.05mol/L。
稱取10.21g鄰苯二甲酸氫鉀(4.10),溶于水,定容至1L。也可直接購買市售有證標(biāo)
準(zhǔn)溶液。若貯存于密閉聚乙烯瓶中,保質(zhì)期至少為一個(gè)月。
4.12磷酸二氫鉀(KH2PO4):110℃~120℃烘干2h。
4.13無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4):110℃~120℃烘干2h。
4.14pH6.86(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:(cKH2PO4)=0.025mol/L,(cNa2HPO4)=0.025mol/L。
稱取3.39g磷酸二氫鉀(4.12)或3.53g無水磷酸氫二鈉(4.13),溶于水,定容至1L。
也可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。若貯存于密閉聚乙烯瓶中,保質(zhì)期至少為一個(gè)月。
4.15四硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O)。
注:可與飽和溴化鈉(或氯化鈉加蔗糖)溶液(室溫)共同放置在干燥器中48h,使四硼酸鈉晶體保
持穩(wěn)定。
4.16pH9.18(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:c(Na2B4O7)=0.01mol/L。
稱取3.81g四硼酸鈉(4.15),溶于水,定容至1L。也可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
注:此緩沖溶液的pH易變化,應(yīng)裝在聚乙烯瓶中,瓶蓋嚴(yán)密蓋緊,在冰箱中低溫(5℃~10℃)保存,
保存時(shí)間不宜超過兩個(gè)月。如發(fā)現(xiàn)有混濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象,不能繼續(xù)使用。
5儀器和設(shè)備
5.1pH計(jì):精度為0.01個(gè)pH單位,具有溫度補(bǔ)償功能。
5.2電極:玻璃電極和飽和甘汞電極,pH復(fù)合電極。
5.3磁力攪拌器或水平振蕩器。
5.4研磨機(jī)或圓木棍。
5.5土壤篩:孔徑2mm(10目)。
5.6高型燒杯。
5.7滴管。
5.8一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
6樣品
6.1樣品采集和保存
按照HJ/T166的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行土壤樣品的采集和保存。
6.2樣品的制備
按照HJ/T166的相關(guān)規(guī)定,對土壤樣品風(fēng)干、縮分、研磨和過土壤篩(5.5)。
6.3試樣的制備
2
稱取10.00g土壤樣品置于50ml的高型燒杯(5.6)或其他適宜的容器中,并加入25ml
水(4.1)。將容器用封口膜或保鮮膜密封后,用磁力攪拌器(5.3)劇烈攪拌2min或水平振
蕩器(5.3)劇烈振蕩2min。然后靜置30min,此時(shí)應(yīng)避免空氣中氨或酸性氣體等的影響。
注:可根據(jù)測試目的或客戶需求選擇采用其他浸提劑,如酸性土壤可用氯化鉀溶液(4.3)浸提,中性
或堿性土壤可用氯化鈣溶液(4.9)浸提。
7分析步驟
7.1校準(zhǔn)
依照儀器說明書,至少使用兩種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行pH計(jì)的校準(zhǔn)。pH計(jì)的校準(zhǔn)按以
下步驟進(jìn)行:
a)將盛有標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(4.11或4.14或4.16)并內(nèi)置攪拌子的燒杯置于磁力攪拌器上,
開啟磁力攪拌器。
b)用溫度計(jì)測量標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(4.11或4.14或4.16)的溫度,并將pH計(jì)的溫度補(bǔ)償
旋鈕調(diào)節(jié)到該溫度上。有自動溫度補(bǔ)償功能的儀器,可省略此步驟。
c)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(4.11或4.14或4.16)矯正儀器,該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液與土壤pH值相
差不超過2個(gè)pH單位。標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(4.11或4.14或4.16)被攪拌均勻后,將電極插入標(biāo)
準(zhǔn)緩沖溶液(4.11或4.14或4.16)中,使儀器標(biāo)度上的pH值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(4.11或4.14
或4.16)的pH值一致后,移出電極,用水沖洗、濾紙吸干后,用另一標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(4.11
或4.14或4.16)潤濕,再將電極浸入此標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(4.11或4.14或4.16)中,其pH值
大約與第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(4.11或4.14或4.16)相差2~3個(gè)pH單位。如果儀器示值與第
二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值之差大于0.1個(gè)pH單位,應(yīng)檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(4.11
或4.14或4.16)是否存在問題。最后移出電極、用水沖洗、濾紙吸干后待用。
7.2測定
試樣溶液(6.3)的溫度與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(4.11或4.14或4.16)的溫度之差不應(yīng)超過1℃。
測量pH值時(shí),輕輕搖動樣品,使試樣(6.3)變成懸濁液后靜置,立刻用滴管(5.7)吸取
部分懸濁液使電極潤濕,然后立刻將電極插入試樣的懸濁液,待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄pH值。
每個(gè)樣品試樣測完后,立刻用水沖洗電極,并用濾紙將電極外部水吸干,用下一個(gè)樣品的懸
濁液潤濕后再測定下一個(gè)樣品。
8結(jié)果表示
直接讀取pH值,結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后2位。在數(shù)值后用括號注明浸提劑的種類。
9精密度
六家實(shí)驗(yàn)室分別對湖南黃壤和貴州紫色土統(tǒng)一樣品進(jìn)行6次重復(fù)測定。湖南黃壤pH值
平均為4.62,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1%~1.5%,實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.7%,重復(fù)
3
性限為0.10,再現(xiàn)性限為0.37;貴州紫色土pH值平均為5.83,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3%
~1.5%,實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%,重復(fù)性限為0.11;再現(xiàn)性限為0.46。
10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
每批樣品應(yīng)至少測定
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