ICS71.100.70CCSY42Determinationofplasticmicrobeadincosmetics國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T40146—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國質(zhì)量監(jiān)管重點(diǎn)產(chǎn)品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC374)提出并歸口。本文件起草單位：深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測研究院、中檢華納(北京)質(zhì)量技術(shù)中心有限公司、華納通標(biāo)(北京)認(rèn)證有限公司、彭氏(惠州)實(shí)業(yè)發(fā)展有限公司、御家匯股份有限公司、萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公生物科技股份有限公司、中檢聯(lián)盟(北京)質(zhì)檢技術(shù)研究院有限公司。1GB/T40146—2021化妝品中塑料微珠的測定本文件規(guī)定了采用傅立葉變換紅外光譜法、傅立葉變換顯微紅外光譜法測定化妝品中塑料微珠的本文件不適用于彩妝類化妝品中塑料微珠的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1914化學(xué)分析濾紙GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩3術(shù)語和定義3.1塑料微珠plasticmicrobead尺寸小于或等于5mm且不溶于水的固體塑料顆粒。4原理樣品用適當(dāng)溶劑分散，經(jīng)網(wǎng)孔尺寸5mm的不銹鋼試驗(yàn)篩過濾，濾液經(jīng)濾紙抽濾，用溶劑淋洗濾紙上的固體顆粒，烘干后對固體顆粒采用傅立葉變換紅外光譜法定性。5試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。5.1無水乙醇。5.2正己烷。5.3異丙醇。5.4溴化鉀：光譜純，用前需于105℃干燥1h。5.595%乙醇。5.6乙醇水溶液：取50mL無水乙醇(5.1)加100mL水混合均勻。5.7不銹鋼試驗(yàn)篩：符合GB/T6003.1規(guī)定的金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩，網(wǎng)孔尺寸5mm。5.8中速定性濾紙：符合GB/T1914規(guī)定的中速定性濾紙。25.9慢速定性濾紙：符合GB/T1914規(guī)定的慢速定性濾紙。6儀器設(shè)備6.1傅立葉變換紅外光譜儀：配有衰減全反射(ATR)測定裝置或顯微紅外測定裝置(含ATR附件、金剛石壓池),波數(shù)范圍4000cm-1~400cm-1。6.2分析天平：精度0.001g。6.3電熱恒溫水浴鍋：控溫精度±2℃,帶多孔蓋。6.5瑪瑙研缽。6.6抽濾裝置。7試樣處理7.1.1樣品處理方法的選擇稱取約5g代表性樣品至250mL燒杯中，加100mL熱水?dāng)嚢?，觀察樣品在水中的分散狀態(tài)。完全分散的情況下，按照7.2.1進(jìn)行處理；分散于水有絮狀物析出的情況下，按照7.2.2進(jìn)行處理；分散于水產(chǎn)生大量泡沫的情況下，按照7.2.3進(jìn)行處理；不分散于水的情況下，按照7.2.4進(jìn)行處理。7.1.2輔助處理方式由于化妝品基體的復(fù)雜性，為了兼顧樣品處理效果及效率，可采用以下輔助處理方式：——如果樣品含有蠟、膠體等造成難以過濾，可分三次用不少于150mL溶劑溶解，通過靜置或離心等方式直接棄去含蠟或膠體的液體，收集固體再進(jìn)行樣品處理；——如果抽濾時(shí)有氣泡，可加少量的異丙醇(5.3)消泡；——如果目測明顯沒有大于5mm的固體顆粒，可省略不銹鋼試驗(yàn)篩過濾步驟； 如果得到的固體顆粒存在基體(如蠟、膠體等)干擾紅外定性分析的情況，可用適量乙醇水溶液(5.6)和正己烷(5.2)依次淋洗該固體顆粒，抽濾烘干，收集固體顆粒待測。7.2樣品處理稱取約5g試樣至250mL燒杯中，加5mL水，用玻璃棒不斷攪拌以破碎分散懸浮顆粒，再加95mL水，攪拌均勻，置于60℃水浴中加熱分散，趁熱用不銹鋼試驗(yàn)篩(5.7)過濾，收集濾液于燒杯中，濾液用中速定性濾紙(5.8)抽濾，分次用不少于100mL熱水淋洗不溶物直至基體被淋洗干凈，然后分次用30mL熱無水乙醇(5.1)淋洗不溶物并抽濾。若中速定性濾紙上無固體顆粒，濾液應(yīng)用慢速定性濾紙(5.9)進(jìn)行抽濾，用不少于100mL熱水和30mL熱無水乙醇(5.1)依次淋洗。抽濾完畢，將濾紙和不溶物放置于原燒杯中，于60℃烘箱(6.4)中烘干，置于干燥器中放置至室溫，收集固體顆粒待測。稱取約5g試樣至250mL燒杯中，加5mL乙醇水溶液(5.6),用玻璃棒不斷攪拌以破碎分散懸浮顆粒，再加95mL乙醇水溶液(5.6),攪拌均勻，置于60℃水浴中加熱分散，趁熱用不銹鋼試驗(yàn)篩(5.7)過濾，收集濾液于燒杯中，濾液用中速定性濾紙(5.8)抽濾，分次用不少于100mL熱乙醇水溶液(5.6)淋洗不溶物直至基體被淋洗干凈，然后分次用30mL熱無水乙醇(5.1)淋洗不溶物并抽濾。若中速定性GB/T40146—2021濾紙上無固體顆粒，濾液應(yīng)用慢速定性濾紙(5.9)進(jìn)行抽濾，用不少于100mL熱乙醇水溶液(5.6)和稱取約5g試樣至250mL燒杯中，加5mL水，用玻璃棒不斷攪拌以破碎分散懸浮顆粒，再加于燒杯中，靜置后用傾瀉法通過中速定性濾紙(5.8)進(jìn)行抽濾，將清液盡量排干，不溶物盡量留在燒杯中。分次用不少于100mL熱95%乙醇(5.5)重復(fù)傾瀉法淋洗燒杯中不溶物并抽濾。接著在燒杯中加體被淋洗干凈，然后分次用30mL熱無水乙醇(5.1)淋洗不溶物并抽濾。若中速定性濾紙上無固體顆30mL熱無水乙醇(5.1)依次淋洗。抽濾完畢，將濾紙和不溶物放置于原燒杯中，于60℃烘箱(6.4)中250mL燒杯中，加5mL正己烷(5.2),用玻璃棒不斷攪拌以破碎分散懸浮顆粒，再加95mL正己烷(5.2),攪拌均勻，用不銹鋼試驗(yàn)篩(5.7)過濾，收集濾液于燒杯中，靜置后用傾瀉法通過中速定性濾紙瀉法淋洗燒杯中不溶物并抽濾。接著將燒杯置于60℃水浴中加熱蒸干后加100mL水，置于60℃水用30mL熱無水乙醇(5.1)淋洗不溶物并抽濾。若中速定性濾紙上無固體顆粒，應(yīng)將正己烷濾液和水8光譜測試片裝置上壓制成透明片劑。8.1.1.2衰減全反射(ATR)法傅立葉變換紅外光譜儀分辨率不低于4cm-1;掃描次數(shù)為16次～32次。3GB/T40146—2021將制備好的樣品置于紅外光譜儀樣品室，采集紅外光譜圖。8.2傅立葉變換顯微紅外光譜法取適量待測固體顆粒于標(biāo)準(zhǔn)載物片或ATR附件上進(jìn)行測試。取適量待測固體顆粒置于金剛石片中間，蓋上另一片金剛石片后旋轉(zhuǎn)金剛石片將待測固體顆粒壓物鏡不低于15倍；分辨率不低于8cm-1;掃描次數(shù)為16次～64次。將制備好的樣品置于顯微紅外樣品臺(tái)上，對樣品表面聚焦后即可采集樣品的紅外光譜圖。由于顯微紅外測試樣品取樣量很少，單次測試不具有代表性，應(yīng)該根據(jù)樣品實(shí)際情況選取不同顆粒進(jìn)行多次9譜圖分析9.1計(jì)算機(jī)檢索利用傅立葉變換紅外光譜儀計(jì)算機(jī)檢索系統(tǒng)進(jìn)行譜圖檢索分析，根據(jù)檢索結(jié)果，用計(jì)算機(jī)檢索系統(tǒng)的譜圖與采集的譜圖比對進(jìn)行定性分析。應(yīng)注意檢索結(jié)果受樣品純度、化合物結(jié)構(gòu)及光譜庫的影響。9.2參比光譜分析由已知塑料采用與樣品相同的測試條件測定或通過查閱資料獲得參比光譜圖，將樣品的紅外光譜圖與參比光譜圖進(jìn)行比對，根據(jù)其特征吸收峰的位置、數(shù)目、相對強(qiáng)度和形狀進(jìn)行定性分析。附錄A給出部分塑料的紅外光譜圖和吸收特性。10結(jié)果報(bào)告根據(jù)試樣處理及傅立葉變換紅外光譜法或傅立葉變換顯微紅外光譜法的譜圖分析情況，報(bào)告結(jié)果：——當(dāng)按第9章譜圖分析確認(rèn)存在塑料時(shí)，報(bào)告塑料微珠顏色及種類；——當(dāng)按第7章試樣處理未收集到固體顆粒，或雖然收集到固體顆粒但按第9章譜圖分析未檢出45(資料性)部分塑料的紅外光譜圖和吸收特性表圖A.1～圖A.9給出了部分塑料的紅外光譜圖，表A.1～表A.9給出了相應(yīng)塑料的吸收特性。圖A.1聚乙烯(PE)的紅外光譜圖表A.1聚乙烯(PE)的吸收特性波數(shù)峰強(qiáng)度相關(guān)結(jié)構(gòu)2925.2857極強(qiáng)—CH?—中，雙峰—CH?—中，雙峰—CH?—6波數(shù)/cm-1圖A.2聚丙烯(PP)的紅外光譜圖表A.2聚丙烯(PP)的吸收特性波數(shù)峰強(qiáng)度相關(guān)結(jié)構(gòu)2960,2920極強(qiáng)C—H,—CH?—,—CH?強(qiáng)—CH?2877,2837強(qiáng)C—H,—CH?—,—CH?強(qiáng)—CH?—998,973中—CH?,—CH?中—CH?7圖A.3聚苯乙烯(PS)的紅外光譜圖表A.3聚苯乙烯(PS)的吸收特性波數(shù)峰強(qiáng)度相關(guān)結(jié)構(gòu)757,699極強(qiáng)，雙峰苯環(huán)單取代2923,2849極強(qiáng)飽和—CH?—3102,3081,3065,3025,3001極強(qiáng)強(qiáng)苯環(huán)強(qiáng)C—H中苯環(huán)1070,1028中苯環(huán)單取代GB/T波數(shù)/cm-1表A.4尼龍(PA)的吸收特性波數(shù)峰強(qiáng)度相關(guān)結(jié)構(gòu)強(qiáng)N—H強(qiáng)強(qiáng)酰胺Ⅱ帶2937,2867中弱弱酰胺Ⅲ帶89波數(shù)/cm-1圖A.5聚碳酸酯(PC)的紅外光譜圖表A.5聚碳酸酯(PC)的吸收特性波數(shù)峰強(qiáng)度相關(guān)結(jié)構(gòu)極強(qiáng)—C—O—極強(qiáng)—C—O—強(qiáng)—C=O中芳環(huán)中芳環(huán)中芳環(huán)圖A.6聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的紅外光譜圖表A.6聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的吸收特性波數(shù)峰強(qiáng)度相關(guān)結(jié)構(gòu)強(qiáng)—C=O強(qiáng)—C—O—強(qiáng)—C—O—1450,1390中—CH?—1272.1241中，雙峰—C—O—2994,2952弱，雙峰—CH—弱—CH—圖A.7聚四氟乙烯(PTFE)的紅外光譜圖表A.7聚四氟乙烯(PTF