ICS13.060.01CCSM746XMTICRapidmethodforthedeterminationofnitriteinwaterIT/XMTIC0001—2024前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4原理 5試劑與材料 6儀器和設(shè)備 7樣品的采集及保存 28分析步驟 29結(jié)果計(jì)算 210質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 311廢物處置 312精密度和準(zhǔn)確度 3附錄A（資料性）三種水樣中亞硝酸的含量及加標(biāo)測試 4T/XMTIC0001—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由華僑大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院提出。本文件由廈門市檢驗(yàn)檢測認(rèn)證協(xié)會歸口。本文件起草單位：華僑大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院、瑞得利（福建）檢測技術(shù)有限公司、廈門市翰均科檢測科技有限公司、廈門道坦科技有限公司、廈門瑞德利校準(zhǔn)檢測技術(shù)有限公司、廈門市愛亞軒科技有限公司、一品一碼檢測（三明）有限公司。本文件主要起草人：林雪霞、趙坤盟、魏曉峰、丁滬閩、劉恩丞、陳佰銘、楊開耀、楊美玲、謝云燕、肖巧淇、陸榕梅、王佳欣。1T/XMTIC0001—2024水質(zhì)亞硝酸鹽快速檢測方法本文件規(guī)定了生活飲用水、水產(chǎn)養(yǎng)殖水、地表水中亞硝酸鹽的快速檢測方法。本文件適用于生活飲用水、水產(chǎn)養(yǎng)殖水、地表水中亞硝酸鹽含量的快速檢測。本方法的檢出限為70.0μg/L，測定下限為250μg/L，測定上限為1.20×104μg/L。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5750.2《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法第2部分：水樣的采集與保存》HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范DB35/2160水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)尾水排放標(biāo)準(zhǔn)3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理亞硝酸根電化學(xué)工作電極上含有導(dǎo)電碳漿，在固定電壓作用下，亞硝酸根離子被氧化成硝酸根離子，獲得電子并產(chǎn)生電流。電流強(qiáng)度與水樣中的亞硝酸離子的濃度呈函數(shù)關(guān)系，利用電動勢與離子活度負(fù)對數(shù)值的線性關(guān)系計(jì)算水樣中亞硝酸鹽的含量。5試劑與材料5.1亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5mg/L稱取0.005g亞硝酸鈉（NaNO2溶于500mL水中，移入1000mL容量瓶，用水定容，混勻。5.2亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：分取50mL、40mL、30mL、20mL、10mL、2mL亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（6.1）等一系列不同濃度的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.3磷酸氫二鈉溶液（1mol/L）；稱取14.20g十二水合磷酸氫二鈉（Na?HPO?·12H?O），溶于70mL水中，待溶液冷卻后移入100mL容量瓶，加水至標(biāo)線，混勻。5.4磷酸二氫鈉溶液（1mol/L）；稱取13.80g二水合磷酸二氫鈉（NaH?PO?·2H?O），溶于70mL水中，待溶液冷卻后移入100mL容量瓶，加水至標(biāo)線，混勻。5.5PBS緩沖液（0.1mol/L）；取50mL磷酸氫二鈉溶液和50mL磷酸二氫鈉溶液混合，移入1000mL容量瓶，加水至標(biāo)線，混勻。5.6硝酸溶液（10%V/V取14.39mL69.5%的濃硝酸（HNO3溶于70mL水中，移入100mL容量瓶，用水定容，混勻。注：除非另有說明，測定時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實(shí)驗(yàn)6儀器和設(shè)備6.1電化學(xué)亞硝酸分析儀，工作環(huán)境需在環(huán)境溫度為2℃~45℃。6.2亞硝酸工作電極、參比電極和對電極2T/XMTIC0001—20246.3采樣瓶：棕色玻璃采樣瓶。使用前，用水和洗滌劑清洗，除去灰塵和油垢后用自來水沖洗干凈，然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硝酸（或鹽酸）浸泡8h以上，取出瀝凈后用自來水沖洗3次，并用蒸餾水或去離子水充分淋洗干凈。6.45μm濾膜6.5虹吸裝置7樣品的采集及保存水樣的濁度對測定有一定的影響，水樣需經(jīng)過5μm濾膜（6.4）過濾，測定時(shí)pH范圍為6.0～7.4。亞硝酸鹽不穩(wěn)定，水樣應(yīng)盡量現(xiàn)場測定。如不能現(xiàn)場測定，需預(yù)先加入采樣體積50%的PBS溶液（5.5）于棕色玻璃采樣瓶（6.3）中，采集水樣應(yīng)充滿采樣瓶（6.3），并立即密封，避免水樣接觸空氣。水樣應(yīng)置于0℃~4℃冷藏，避光保存，并盡快測定。7.1生活飲用水7.1.1以飲水機(jī)、過濾直飲水等生活飲用水出水口作為取樣點(diǎn)；7.1.2采樣前，先將采樣器、樣品瓶（6.3）分別用水樣清洗3次；7.1.3采樣時(shí)，先讓水流1min，待水流穩(wěn)定無變化后，用采樣瓶（6.3）采集水樣。7.2水產(chǎn)養(yǎng)殖水7.2.1在同一取樣點(diǎn)分層采樣時(shí)，應(yīng)自上而下進(jìn)行，避免不同層次水體混擾；7.2.2采樣前，先將采樣器、樣品瓶（6.3）用水樣振蕩、清洗3次；7.2.3采樣時(shí)，緩慢放下取樣器，使用虹吸裝置（6.5）在水樣表層50mm、100mm、500mm以下位置取不含沉降性固體的水樣。7.3地表水7.3.1采樣前，先將采樣器、靜置容器和樣品瓶用水樣振蕩、清洗2～3次；7.3.2采樣時(shí)，不可攪動水底的沉積物。采集的水樣倒入靜置容器中，保證足夠的用量，自然靜置30min。自然靜置時(shí)，使用防塵蓋遮擋，避免灰塵污染。使用虹吸裝置（5.6），吸取上層不含沉降性固體的水樣，移入樣品瓶（5.3），虹吸裝置進(jìn)水尖嘴應(yīng)保持插至水樣表層50mm以下位置。8分析步驟8.1標(biāo)準(zhǔn)曲線檢測用電化學(xué)分析儀對亞硝酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，擬合建立亞硝酸濃度與電流值之間的線性關(guān)系。亞硝酸線性檢測范圍為：250~1.20×104μg/L，最低檢測限LOD=70.0μg/L。亞硝酸鹽含量以質(zhì)量濃度C計(jì)，數(shù)值以μg/L表示，按式（1）計(jì)算：式中：m——與電流信號對應(yīng)的亞硝酸鹽含量的數(shù)值，單位為微克(μg/LV——水樣的體積數(shù)值，單位為毫升（mL）；其中常數(shù)2是因檢測液是由待測水樣與緩沖液按1：1的比例混合得到的。注：標(biāo)準(zhǔn)溶液系列與水樣的測定溫度一致。8.2樣品檢測將待測水樣與緩沖液依次加入至樣品檢測器中，并將三電極組插入樣品檢測器中，使待測水樣完全浸沒電極組，通過穩(wěn)壓器向工作電極施加固定工作電壓，并實(shí)時(shí)記錄由此產(chǎn)生的電壓-電流關(guān)系，根據(jù)產(chǎn)生的電流值來確定水樣中亞硝酸的含量。9結(jié)果計(jì)算3T/XMTIC0001—20249.1亞硝酸鹽含量計(jì)算a)電化學(xué)分析儀對亞硝酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，擬合建立亞硝酸濃度與電流值之間的線性關(guān)系。b)通過標(biāo)準(zhǔn)曲線，將測試時(shí)記錄的電流值轉(zhuǎn)化成亞硝酸濃度值。9.2結(jié)果表示測定結(jié)果小數(shù)位數(shù)和方法檢出限保持一致，保留三位有效數(shù)字。10質(zhì)量保證與質(zhì)量控制10.1質(zhì)量保證從事水質(zhì)監(jiān)測的組織機(jī)構(gòu)、監(jiān)測人員、監(jiān)測儀器與設(shè)備設(shè)施等按RB/T214、HJ630、HJ91.2、《檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)評審補(bǔ)充要求》（市場監(jiān)管總局國市監(jiān)檢測〔2018〕245號）等相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行。10.2采樣質(zhì)量控制10.2.1基本要求10.2.1.1按選用的標(biāo)準(zhǔn)分析方法要求采集質(zhì)量控制樣品。10.2.1.2水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測采樣器具和污染源監(jiān)測采樣器具應(yīng)分架存放，不得混用。采樣前對清洗干凈的采樣器具進(jìn)行空白本底抽檢，每個采樣批次每種器具至少抽取3%，檢測結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限或方法規(guī)定的限值。10.2.1.3對監(jiān)測質(zhì)量有影響的試劑耗材使用前應(yīng)進(jìn)行抽檢，被測目標(biāo)物檢測結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限或方法規(guī)定的限值。10.2.2全程序空白樣品每個采樣批次至少采集一個全程序空白樣品，與水樣一起送實(shí)驗(yàn)室分析，空白測定值應(yīng)滿足標(biāo)準(zhǔn)分析方法規(guī)定的要求。10.2.3現(xiàn)場平行樣品對均勻樣品，凡可做平行雙樣的監(jiān)測項(xiàng)目應(yīng)采集現(xiàn)場平行樣品，每個采樣批次至少采集一個現(xiàn)場平行樣品。參考標(biāo)準(zhǔn)分析方法中平行樣相對偏差的判定要求，若現(xiàn)場平行樣品測定結(jié)果差異較大，應(yīng)查找原因，必要時(shí)重新采樣。在同一個采樣點(diǎn)采集現(xiàn)場平行樣品，同步進(jìn)行水樣前處理、水樣分裝、保存劑添加、冷藏和冷凍儲存等操作步驟?？刹捎玫润w積輪流分裝方式或使用分樣工具同時(shí)分裝方式?，F(xiàn)場平行樣品中的一份交付實(shí)驗(yàn)室分析，另一份以明碼或密碼方式交付實(shí)驗(yàn)室分析。11廢物處置實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢液和廢渣應(yīng)集中收集，有明顯標(biāo)識，按相關(guān)技術(shù)規(guī)范合理處置。12精密度和準(zhǔn)確度對生活飲用水、水產(chǎn)養(yǎng)殖水和地表水三種實(shí)際樣水分別