1涂料中游離氨基甲酸乙酯含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氣相色譜質(zhì)譜法測定涂料中游離氨基甲酸乙酯的含量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種涂料及涂料用原材料。2原理涂料樣品經(jīng)混合均勻、定容、超聲波和離心處理，用氣相-質(zhì)譜法測定，采用選擇離子監(jiān)測質(zhì)譜掃描模式（SIM）、化合物的保留時間和質(zhì)譜碎片的豐度比進(jìn)行定性，標(biāo)準(zhǔn)品定量離子進(jìn)行外標(biāo)法定量。3儀器及試劑氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀；電子分析天平；高速離心機(jī)；超聲波清洗機(jī)；除另有規(guī)定外，試劑均為分析純乙酸乙酯：色譜純標(biāo)準(zhǔn)品：氨基甲酸乙酯，純度≥99%（CAS編號：51-79-6）氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)儲備液：100μg/mL，準(zhǔn)確稱取氨基甲酸乙酯0.01g，精確至0.00002g，放入100mL容量瓶中加乙酸乙酯溶解、超聲波處理后定容至刻度并搖勻；密封貯存于4℃冰箱中，有效期為6個月。氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)使用液10μg/mL：準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)儲備液5.0mL，用乙酸乙酯定容至50mL；密封貯存于4℃冰箱中，有效期為2個月。4檢驗(yàn)步驟4.1樣品處理超聲波處理：稱取經(jīng)混合均勻的涂料試樣0.5g，精確至0.0001g，于25ml具塞刻度試管中，加入乙酸乙酯定容至刻度，放于超聲波清洗儀上60℃水浴15min，再超聲波震蕩5min，取出冷卻。高速離心處理：取上述溶液10mL置于具塞離心管中，以10000r/min轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心處理15min,取上清液裝入自動進(jìn)樣瓶中供GC-MS測定。4.2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配置氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)工作液系列濃度：分別吸取0.1、0.5、1.0、2.0、5.00、10.0mL標(biāo)準(zhǔn)使用液，用乙酸乙酯定容至10mL；得到標(biāo)準(zhǔn)工作液系列濃度為0.1、0.5、1.0、2.0、5.00、10.0μg/mL，供氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析測定可得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。24.3儀器條件色譜柱：RTX-WAX石英毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μm，英國Restek公司進(jìn)樣口溫度：250℃;傳輸線溫度：230℃;離子源溫度：250℃;溶劑延遲時間：5min；程序升溫：100℃(2min)180℃(2min)240℃(5min)；柱流量：1.0mL/min；進(jìn)樣體積：1μL;進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比1:10；電離方式：電子轟擊源(EI)；檢測器電壓：1.2kV;監(jiān)測方式：選擇離子掃描模式（SIM），監(jiān)測離子見表1。表1監(jiān)測離子表4.4空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他步驟與樣品處理過程一致，在相同的儀器條件下進(jìn)行測定。5結(jié)果計(jì)算氨基甲酸乙酯的含量（mg/kg）進(jìn)行計(jì)算：X=(cc0)m式中：X—試樣中氨基甲酸乙酯含量，單位mg/kg；C—試樣中氨基甲酸乙酯峰面積對應(yīng)的濃度，單位mg/L；C0—空白試樣中氨基甲酸乙酯的濃度，單位mg/L；V—定容體積；m—試樣質(zhì)量，單位g。計(jì)算結(jié)果以氨基甲酸乙酯的平行測定值的算術(shù)平均值表示，保留兩位有效數(shù)字。6重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過10%。（規(guī)范性附錄）氨基甲酸乙酯總離子色譜圖和質(zhì)譜圖圖A.1