ICS77.120.99YS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準代替YS/T426.3-2000、YS/T426.4-2000Methodsforchemicalanalysisofantimony-beryll中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布YS/T426.4—20××本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件是YS/T426《鈹銻芯塊化學分析方法》第4部分。YS/T426已發(fā)布以下部分：——第1部分：鈹含量的測定氟化鉀滴定法；——溴酸鉀滴定法測定銻量；——第4部分：鋁、鉛、鐵、錳、鎂含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第5部分：硅含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第6部分：氧化鈹含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——高頻-紅外吸收法測定碳量。本文件代替YS/T426.3-2000《鈹銻芯塊化學分析方法8-羥基喹啉分光光度法測定鋁量》和YS/T為主，整合了YS/T426.3-2000的方法內容，與YS/T426.4-2000相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a)更改了測定方法，將原子吸收光譜法更改為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；b)增加了測定元素（見第1章c）增加了樣品條款（見第7章d）增加了精密度條款（見第10章e）增加了試驗報告條款（見第11章）。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由全國有色金屬標準化技術委員會（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位：西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司、中核建中核燃料元件有限公司、中核北方核燃料元件有限公司。本文件主要起草人：孫洪濤、王巧、馬肖、李暉、湛慧慧、袁翠宏、陳嵐、紀秋宇、張健康、張新輝、劉軍、殷藝丹、王佳麗。本文件于2000年首次發(fā)布，2023年第一次修訂時，并入了YS/T426.3-2000《鈹銻芯塊化學分析方法8-羥基喹啉分光光度法測定鋁量》的內容，本次為第一次修訂。ⅡYS/T426.4—20××銻鈹芯塊作為核工業(yè)用二次中子源部件及壓水堆燃料元件，芯塊中化學成分需控制在一定范圍內，是影響芯塊質量的重要控制指標，因此精確控制其含量是保證銻鈹芯塊產品質量的關鍵。YS/T426擬由六部分構成?！?部分：鈹含量的測定氟化鉀滴定法；——第2部分：銻含量的測定溴酸鉀滴定法；——第4部分：鋁、鉛、鐵、錳、鎂含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第5部分：硅含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第6部分：氧化鈹含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第7部分：碳含量的測定高頻紅外吸收法。本次對YS/T426.4的修訂，重點考慮了YS/T426.4-2000的方法適用性，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時測定鋁、鉛、鐵、錳、鎂5種元素，無需分離銻基體，代替流程復雜的原子吸收光譜法及分光光度法，大幅度提高工作效率，進一步提升該方法檢測能力。1YS/T426.4—20××銻鈹芯塊化學分析方法第4部分:鋁、鉛、鐵、錳、鎂含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——銻鈹芯塊樣品有全身性毒作用。本文件并未指出所有可能出現(xiàn)的安全問題。使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的經驗。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合有關國家法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了銻鈹芯塊中鋁、鉛、鐵、錳、鎂含量的測定方法。本文件適用于銻鈹芯塊半成品和成品中鋁、鉛、鐵、錳、鎂含量的測定。測定范圍：0.0050%~0.20％。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理試料用鹽酸和硝酸溶解，在酒石酸介質中，以氬等離子體為離子化源，在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，于推薦的分析線波長處測量試液中被測元素的發(fā)射強度，由基體匹配得到被測元素的質量濃度。5試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為優(yōu)級純的試劑。5.1水，GB/T6682，二級。5.4酒石酸溶液（10g/L）。5.5酒石酸溶液（100g/L）。5.6鋁標準貯存溶液：稱取0.1000g高純金屬鋁（wAl≥99.99%用10mL鹽酸（2+1）溶解完全后，全部轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鋁。5.7鉛標準貯存溶液：稱取0.1000g高純金屬鉛（wPb≥99.99%用10mL硝酸（2+1）溶解完全后，全部轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鉛。2YS/T426.4—20××5.8鐵標準貯存溶液：稱取0.1000g高純金屬鐵（wFe≥99.99%加入15mL鹽酸溶解，滴加3％過氧化氫3滴～5滴，加熱，將溶液蒸發(fā)至體積約為10mL，冷卻后，全部轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鐵。5.9錳標準貯存溶液：稱取0.1000g高純金屬錳（wMn≥99.99%用10mL硝酸（1+1）溶解完全后，水浴上蒸發(fā)近干，加入5mL鹽酸（1+9再在水浴上蒸發(fā)近干，加入20mL鹽酸（1+9）溶解，全部轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg錳。5.10鎂標準貯存溶液：稱取0.1000g高純金屬鎂（wMg≥99.99%用10mL鹽酸（2+1）溶解完全后，全部轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鎂。5.11混合標準溶液A：分別移取10.00mL鋁標準貯存溶液（5.6）、鉛標準貯存溶液（5.7）、鐵標準貯存溶液（5.8）、錳標準貯存溶液（5.9）、鎂標準貯存溶液（5.10）至100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液中含鋁、鉛、鐵、錳、鎂各元素質量濃度為100μg/mL。5.12混合標準溶液B：移取10.00mL鋁、鉛、鐵、錳、鎂混合標準溶液A（5.11）至100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液中含鋁、鉛、鐵、錳、鎂各元素質量濃度為10μg/mL。5.13混合標準溶液C：移取10.00mL鋁、鉛、鐵、錳、鎂混合標準溶液B（5.12）至100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液中含鋁、鉛、鐵、錳、鎂各元素質量濃度為1.0μg/mL。5.14氬氣（體積分數(shù)不小于99.99%）。6儀器設備6.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，分辨率小于0.007nm（200nm處）。6.2各元素分析譜線：各元素推薦的分析譜線見表1。表1各元素推薦的分析線波長鋁鉛鐵錳鎂7樣品樣品呈顆粒狀或粉末狀，粒度不大于75μm。8試驗步驟8.1試料稱取0.10g樣品（7精確至0.0001g。8.2平行試驗平行做兩份試驗。8.3空白試驗隨同試料做空白試驗。8.4分析試液的制備3YS/T426.4—20××將試料(8.1)置于150mL燒杯中，以少許水濕潤，緩慢分次加入5mL鹽酸(5.2)和1mL硝酸(5.3)，在電熱板上低溫加熱至完全溶解，加入10mL酒石酸溶液(5.4)，冷卻至室溫后,移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，待測。8.5標準工作溶液的配制采用標準加入法配置標準溶液系列。稱取1.0000g樣品(7，與待測樣品成分相近），置于150mL燒杯中，以少許水濕潤，緩慢分次加入50mL鹽酸(5.2)和10mL硝酸(5.3)，在電熱板上低溫加熱至完全溶解，加入10mL酒石酸溶液(5.5)，冷卻至室溫后，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。分別移取10.00mL于6個100mL容量瓶，再依次加入0、5.00mL混合標準溶液C（5.13），5.00mL混合標準溶液B（5.12），1.00mL、2.00mL、3.00mL混合標準溶液A（5.11），用水稀釋至刻度，混勻。此標準系列中鋁、鉛、鐵、錳、鎂的質量濃度（只考慮待測元素加入量）分別為0μg/mL、0.05μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、28.6測定儀器優(yōu)化后，按設備軟件自帶標準加入法程序，于推薦的分析線，濃度由低到高測量標準工作溶液（8.5）中被測元素的發(fā)射光強度。以質量濃度為橫坐標，分析線發(fā)射光強度為縱坐標，計算機自動繪制工作曲線。當工作曲線的線性關系達到0.999以上時，測量空白溶液（8.3）與試料試液（8.4）中被測元素的發(fā)射光強度，計算機自動由工作曲線計算出被測元素的質量濃度。9試驗數(shù)據處理鋁、鉛、鐵、錳、鎂量以質量分數(shù)ωX計，按公式（1）計算:0wx=×100%………………（1）0式中：wX——被測元素的質量分數(shù)，單位為百分含量X代表鋁、鉛、鐵、錳、鎂；1——試液中被測元素的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL0——空白溶液中被測元素的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——試液總體積，單位為毫升（mLm0——試料的質量，單位為克（g）。計算結果保留兩位有效數(shù)字，數(shù)值修約按GB/T8170規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在表2給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限（r超過重復性限（r）情況不超過5％。重復性限（r）按表2數(shù)據采用線性內插法或外延法求得。精密度試驗原始數(shù)據數(shù)據見附錄A。4YS/T426.4—20××表2重復性限(r)10.2允許差實驗室之間分析結果的差值應不大于表3所列允許差。表3允許差%%%%%%%%%%YS/T426.4—20××11試驗報告試驗報告至少應包括下列內容：——試驗對象；——本文件編號；——測定結果；——觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗日期。6YS/T426.4—20××（資料性）精密度試驗原始數(shù)據精密度數(shù)據是在2023年由3家實驗室對鋁、鉛、鐵、錳、鎂含量的3個不同水平樣品進行共同試驗確定的。每個實驗室對每個水平的鋁、鉛、鐵、錳、鎂含量在重復性條件下獨立測定11次。測量的原始數(shù)據見表A.1。表A.1精密度試驗原始數(shù)據w/%（n=11）123456789110.006000.006050.006030.006080.006150.006180.006380.005870.006060.005970.0062520.05170.05160.05160.05210.05240.05240.05190.05190.05170.05160.051730.2000.2000.2000.2000.2000.2000.2000.2010.2010.2010.201210.006590.006650.006300.006720.006350.006880.006330.006490.006510.006330.0065920.04880.04900.04970.04940.04910.04920.04890.04820.05000.04850.049430.1940.1940.1930.1930.1900.1900.1930.1930.1920.1920.192310.005890.006010.005900.005780.005800.005880.006070.005830.006120.005870.0060520.05370.05440.05260.05400.05330.05290.05390.05270.05480.05360.054530.1940.1940.1950.1960.1960.1960.1980.1980.1950.1950.196110.005840.005460.005910.005750.005880.006110.005420.005210.005780.005160.0055420.04690.04540.04340.04470.04730.04460.04650.04640.04710.04350.043230.2090.2120.2150.2090.2100.2160.2170.2150.2110.2120.208210.005350.005420.005090.005550.005470.005910.005120.005350.005220.005430.0049220.05050.04720.04940.04840.04900.04770.04660.04640.04880.04580.048030.2060.2020.2060.2070.2080.2030.2030.2080.2110.2030.211310.005010.005420.005140.005690.005360.005440.005990.005470.005840.005630.0059720.04980.05150.04680.05020.04910.04790.04690.04900.04680.04720.048930.2060.1980.2050.2060.2060.1990.2000.2050.1970.2030.197110.01780.01810.01780.01790.01780.01810.01780.01770.01800.01800.017920.07140.07190.07170.07190.07460.07440.07460.07440.07400.07200.071930.2400.2390.2390.2390.2390.2400.2470.2470.2470.2470.247210.01830.01860.01850.01880.01790.01840.01790.01830.01790.01840.018920.07820.07420.07360.07660.07470.07830.07440.07630.07770.07390.075330.2430.2370.2350.2360.2340.2360.2340.2340.2370.2430.237310.01760.01730.01770.01680.01740.01760.01760.01770.01690.01750.017320.07800.07390.07550.07640.07370.07580.07790.07620.07730.07410.076930.2320.2390.2330.2350.2370.2350.2380.2400.2380.2340.2357YS/T426.4—20××表A.1精密度試驗原始數(shù)據（續(xù)）123456789110.006280.006260.006300.006300.006290.006320.006300.006310.006310.006320.0062920.05710.05720.05720.05720.05940.05910.05920.05920.05900.05750.057330.2040.2030.2030.2040.2030.2040.2110.2110.2100.2110.211210.005910.005930.005770.006020.005880.005720.006030.005890.005790.005820.0060820.05810.05690.05740.05790.05870.05660.05520.05950.05820.05650.058330.2070.2150.2150.2140.2060.2120.2120.2060.2100.2070.213310.005920.006180.006030.006020.005840.005970.0060