第第頁微量氧分析儀使用過程中的注意事項(xiàng)分析儀常見問題解決方法微量氧分析儀是一種常用的分析儀器，接受完全密封的燃料池氧傳感器是當(dāng)前國際上先進(jìn)的測氧方法之一，由高活性的氧電極和鉛電極構(gòu)成，浸沒在KOH溶液中。微量氧的

微量氧分析儀是一種常用的分析儀器，接受完全密封的燃料池氧傳感器是當(dāng)前國際上先進(jìn)的測氧方法之一，由高活性的氧電極和鉛電極構(gòu)成，浸沒在KOH溶液中。微量氧的分析方法緊要有比色法、化學(xué)電池法、黃磷發(fā)光法、濃差電池法和氣相色譜法。

微量氧分析儀使用過程中的注意事項(xiàng)：

1、分析儀取樣管路的密閉性

微量氧分析儀的配套管線必需確保密封，很微小的泄漏都會使環(huán)境空氣中的氧擴(kuò)散進(jìn)來，造成測量數(shù)值偏高。

雖然在測量中，樣氣壓力大于環(huán)境壓力，但樣氣中的氧是微量級的，依據(jù)法拉利定律，氧的分壓與其體積含量成正比，大氣中含有約為21%的氧，與以PPM計算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬倍左右，因而氣樣中微量氧的分壓遠(yuǎn)低于大氣中的氧分壓，當(dāng)顯現(xiàn)泄漏時，大氣中的氧便會從泄漏部位快速擴(kuò)散進(jìn)來。

其次，取樣管線應(yīng)盡可能短些，接頭盡可能少，要保證接頭及閥門密封良好，管線連接完畢后，應(yīng)做氣密性檢查。

2、取樣管材質(zhì)的選擇

管線材質(zhì)基本上以銅質(zhì)或不銹鋼管線為好，次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類管材，其氣密性和材質(zhì)抗?jié)B透性太差，測量微量氧在標(biāo)準(zhǔn)測量壓力下誤差太大。管線外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN，也有選擇3毫米或1/8IN，總之，不銹鋼管，清洗、脫脂，保持管內(nèi)壁光滑干凈，對于痕量級（〈1PPMV）氧的分析，應(yīng)選擇內(nèi)壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門、接頭，死體積應(yīng)盡可能小。

3、取樣分析的時候考慮溫度的因素

為防止樣品中的水分在管壁上冷凝凝結(jié)，造成對微量氧的溶解吸取，應(yīng)依據(jù)情況對取樣管線實(shí)行絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測液氮中的微量氧時，尤其要注意加溫措施，不然，由于氧沸點(diǎn)低于氮沸點(diǎn)13度，樣品氣不均勻氣化，會使測量值嚴(yán)重偏低。

4、取樣點(diǎn)離分析儀的距離越近越好

微量氧分析儀的測量位應(yīng)盡可能與測量點(diǎn)接近，以避開過長的管線和過多的不確定因素，影響測量數(shù)據(jù)的牢靠性。

5、樣氣取樣過程要充分干凈

樣品氣中不能含有油類組分或固體顆粒物，以免引起滲透膜堵塞和污染。

6、樣氣中不能含有腐蝕性氣體

樣品氣中不應(yīng)含有硫化物、磷化物或酸性氣體成分。這些組分會對燃料電池，特別是堿性燃料電池造成危害。

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相關(guān)熱詞：

等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計,露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺,離子色譜儀價格,噪聲計,高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測試儀型號,柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。微量氧分析儀是一種常用的分析儀器，分為兩種分析原理：分別為燃料電池法微量氧分析儀和氧化鋯微量氧分析儀。

在進(jìn)行氧含量分析尤其是微量氧分析時，由于空氣中氧含量高達(dá)21％，故而假如處理不當(dāng)極易造成對樣品的污染和干擾，顯現(xiàn)分析結(jié)果數(shù)據(jù)不正確。下面分析幾點(diǎn)影響微量氧分析儀測定的因素：

1．泄漏。

微量氧分析儀初次啟用前必需嚴(yán)格檢漏，只有在嚴(yán)密不漏的前提下才能獲得精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)結(jié)果。任何連接點(diǎn)，焊點(diǎn)，閥門等處的不嚴(yán)密，將會導(dǎo)致空氣中的氧反滲進(jìn)入管道及氧分析儀內(nèi)部，從而得出含氧量偏高的結(jié)果。

2．污染。

在重新使用儀器時，首先要確認(rèn)連接氧分析儀的取樣管路時是否漏入空氣，將漏入的空氣吹除干凈，盡量不使大量氧氣通過傳感器。

3．管道材質(zhì)的選擇。

儀器管道的材質(zhì)及表面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。一般不宜用塑料管，橡膠管等作為連接管路。氧氣微氧分析儀通常選用銅管或不銹鋼管，對超微量分析（指＜0.1ppm）則必需用拋光過的不銹鋼管。

4．氣路系統(tǒng)的簡化及干凈。

要求必需有效排出氣路上的各種管件，閥門，表頭等中的死角對樣氣造成的污染。因此，應(yīng)盡可能簡化氣路系統(tǒng)，選用死角小的連接件等。避開使用水封，油封及臘封等設(shè)備，防止溶解氧逸出造成污染。只有這樣才能保證系統(tǒng)干凈，所得數(shù)據(jù)精準(zhǔn)。

熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度―質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序溫控下測定物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度（或時間）的變化關(guān)系。

當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時，被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線，可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化，并且依據(jù)失重量可以計算失去了多少物質(zhì)。

熱重法的緊要特點(diǎn)是定量性強(qiáng)，能精準(zhǔn)地測定物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率，可以說，只要物質(zhì)受熱時發(fā)生重量的變化，就可以用熱重法來討論其變化過程。熱重法所測定的性質(zhì)包括腐蝕、高溫分解、吸附/解吸附、溶劑的損耗、氧化/還原反應(yīng)、水合/脫水、分解、黑煙末等。

常見故障原因及其解決方法

1樣品支架脫落斷裂

（1）樣品支架脫落問題

認(rèn)真察看HS—TGA—101熱重分析儀的結(jié)構(gòu)不難發(fā)覺，在天平的三角支架與熱電偶之間有一個起粘結(jié)作用的耐高溫、耐腐蝕的膠狀材料即粘結(jié)膠。樣品支架的脫落往往是由于粘結(jié)膠被破壞而引起的。粘結(jié)膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的，但當(dāng)測試樣品在高溫下（700℃以上）長時間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下，粘結(jié)膠同樣會遭到破壞，致使樣品支架脫落，樣品坩堝無法平穩(wěn)地放置在支架，而且還會縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護(hù)樣品支架，應(yīng)盡量避開儀器長時間高溫運(yùn)行和使用。

（2）樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上

在熱重分析儀使用的過程中，有時會顯現(xiàn)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況。分析這個現(xiàn)象發(fā)覺：當(dāng)測試樣品之前通入氣體時，假如通入氣流量過大而無法適時導(dǎo)出，會引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間增大，若此時打開天平爐蓋，就會因壓力釋放而導(dǎo)致爐蓋爆噴式?jīng)_開或引起樣品支架猛烈震動而造成樣品支架斷裂。假如上次樣品測試的坩堝忘掉拿出，猛烈的氣流則會掀翻樣品坩堝使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會落入天平爐體內(nèi)，從而影響天平測量，而且殘留物不便打掃。此時必需請專業(yè)工程師維護(hù)，究其原因可能是：在每次測樣結(jié)束關(guān)閉氣體鋼瓶的主閥后，為了適時將殘余氣體排出爐體，常將儀器的氣體開關(guān)打開，并且將氣體鋼瓶的減壓閥開得很大，以盡快促使氣體排出、待減壓閥指針歸零后，再關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體掌控開關(guān)。假如樣品測試完成以后，忘掉關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體掌控開關(guān)，就會導(dǎo)致下次樣品測試時開啟氣體鋼瓶主閥后，氣流不受減壓閥和儀器氣體開關(guān)掌控而瞬間產(chǎn)生過大氣流，沖爆爐蓋或震斷樣品支架。此外假如儀器本身通入的氣流量過大超過（140Ml/min）也會造成仿佛的現(xiàn)象,因此,每次放樣之前,必需先將支架升起,再打開爐蓋,削減氣體壓力,以保護(hù)天平及支架。

2TG曲線異常波動

在TG的日常測試過程中TG曲線會偶然顯現(xiàn)鋸齒峰緊要由以下幾個因素造成

（1）樣品測試過程中是否存在震動源

熱重分析儀的分析天平的測量精度一般特別高而型熱重分析儀的重量可讀精度更是達(dá)到0.1ug（即百萬分之一）。若在樣品測試過程中儀器四周存在著振動源，如室外有建筑施工的敲打、窗外道路大型運(yùn)輸車快速經(jīng)過或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動等，都會引起熱重分析儀的非正常性的振動，這樣一來就會導(dǎo)致樣品測試過程中的TG曲線顯現(xiàn)異常波動,因此熱重分析儀一般要求安置在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中。

（2）氣體過濾器是否堵塞

氣體過濾器堵塞是引起TG曲線異常波動的另一個緊要原因。一般樣品在測量過程中會分解產(chǎn)生的一些煙氣或固體小微粒。在氣流的帶動下通過過濾器時被氣體帶出，而固體微粒則被過濾膜隔絕而吸附。熱重分析儀使用時間一長，尾氣中的固體微粒就會漸漸富集，達(dá)到確定的程度后，會導(dǎo)致過濾器中過濾膜發(fā)生局部或完全堵塞使尾氣不能順暢排出。被堵塞的氣流回流到在天平支架四周引起天平晃動，從而導(dǎo)致天平測試不準(zhǔn)而顯現(xiàn)TG曲線波動異常。

為了防備這一現(xiàn)象發(fā)生，通常每次測樣之前必需檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是先打開循環(huán)水，保持水溫恒定后，放好樣品，蓋上爐蓋，保證爐體密封。打開氣體減壓閥調(diào)整氣壓至0.05Mpa，打開保護(hù)氣和吹掃氣開關(guān)，掌控氣體流量為20mL/min，取裝水的燒杯，將出氣管插入水中，檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出由此可以判定氣路是否通暢。此外需要定期更換氣體過濾器，一般2～3月更換一次，可依據(jù)實(shí)在情況，如測樣的多少或樣品的受熱變化的性質(zhì)等情況來定。

3TG測試的度降低

熱重分析儀在使用了一段時間后會顯現(xiàn)度下降的情況其原因有以下幾個方面

（1）爐蓋排氣管以及天平支架是否干凈

通常儀器在使用一段時間后，爐蓋及排氣管道內(nèi)側(cè)會附著一些黑色煙塵，在氣流的帶動下可能會落入到爐體內(nèi)的天平支架上或爐體內(nèi)，這樣會影響到天平測試的精度。因此需要定期清洗爐蓋、排氣管，防止污染物聚積或掉入爐內(nèi)，確保分析天平測量的精準(zhǔn)性。

（2）長期測樣，支架桿上會漸漸附著一些樣品分解后的殘留物，影響TG的測試度。因而需要定期在空氣或氧氣的氣氛下高溫空燒支架桿至800℃，可加添降溫段但不可高溫恒溫!一般一周一次，實(shí)在情況依據(jù)測樣頻率以及儀器污染情況來定，以除掉支架上的殘留物，提高TG的測試度。

4恒溫水浴發(fā)生尖銳的鳴聲或循環(huán)水過濾器變色發(fā)綠

在樣品測試過程中，恒溫水槽有時會發(fā)生尖銳的鳴聲。此時需先關(guān)閉水浴電源，檢查恒溫水槽中的