《頁巖甲烷等溫吸附測定方法第2部分：重量法GB/T35210.2-2020》詳細(xì)解讀contents目錄1范圍2規(guī)范性引用文件3術(shù)語和定義4方法提要5儀器設(shè)備與材料6樣品制備7試驗步驟8數(shù)據(jù)處理contents目錄9數(shù)值修約10質(zhì)量要求11實驗報告附錄A(資料性附錄)空白測試獲取樣品框體積和質(zhì)量附錄B(資料性附錄)頁巖重量法等溫吸附實驗報告011范圍適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用重量法測定頁巖甲烷等溫吸附量的方法。適用于頁巖等吸附劑對甲烷的等溫吸附性能的測定。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于測定動態(tài)吸附過程。不適用于其他氣體或蒸汽的吸附測定。不適用范圍應(yīng)用領(lǐng)域石油和天然氣工業(yè)中頁巖氣的勘探和開發(fā)。01煤層氣、頁巖氣等吸附性氣體的儲量評估和開采技術(shù)研究。02科研機(jī)構(gòu)和高校進(jìn)行頁巖氣吸附性能的基礎(chǔ)研究。03頁巖等溫吸附甲烷重量法一種沉積巖，由粘土、泥質(zhì)和粉砂質(zhì)組成，具有層理結(jié)構(gòu)，富含有機(jī)質(zhì)，是頁巖氣的主要儲層。在一定溫度下，吸附劑對吸附質(zhì)的吸附量隨壓力變化而變化的過程。通過測定等溫吸附線，可以了解吸附劑對吸附質(zhì)的吸附性能和吸附容量?；瘜W(xué)式為CH4，是天然氣和頁巖氣的主要成分，是一種清潔、高效的能源。通過測量吸附劑吸附氣體前后的質(zhì)量變化，來計算吸附量的方法。該方法具有精度高、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)，在頁巖氣等溫吸附測定中得到廣泛應(yīng)用。相關(guān)術(shù)語定義022規(guī)范性引用文件GB/T212煤的工業(yè)分析方法國家標(biāo)準(zhǔn)01GB/T474煤樣的制備方法02GB/T217煤的真相對密度測定方法03GB/T6949煤的視相對密度測定方法04MT/T752煤的甲烷吸附量測定方法（高壓容量法）行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)“國際及國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)ISO12987:2013天然氣-用重量法測定高壓高溫下巖石對甲烷的物理吸附-實驗室方法ASTMD6556-10(2015)用重量法測量頁巖對甲烷的吸附能力的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法033術(shù)語和定義3.1頁巖是一種沉積巖，由黏土、泥質(zhì)等細(xì)粒物質(zhì)經(jīng)過壓實、固結(jié)而成，具有層理構(gòu)造和較高的有機(jī)質(zhì)含量。在能源領(lǐng)域，頁巖氣是一種重要的非常規(guī)天然氣資源，儲存在頁巖中的天然氣主要以吸附和游離狀態(tài)存在。是指在一定溫度和壓力條件下，甲烷分子在固體表面上的吸附行為。通過測定甲烷等溫吸附量，可以了解頁巖對甲烷的吸附能力，進(jìn)而評估頁巖氣藏的開發(fā)潛力。3.2甲烷等溫吸附3.3重量法是一種通過測量吸附前后樣品重量的變化來確定甲烷吸附量的方法。該方法具有操作簡便、精度高、可重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，在頁巖氣勘探開發(fā)中得到了廣泛應(yīng)用。““是指在吸附過程中，當(dāng)吸附質(zhì)在吸附劑表面上的吸附速率與脫附速率相等時，系統(tǒng)所達(dá)到的壓力。在甲烷等溫吸附測定中，平衡壓力是一個重要的參數(shù)，它直接影響到吸附量的測量結(jié)果。3.4平衡壓力044方法提要利用頁巖樣品在不同甲烷壓力下吸附甲烷后產(chǎn)生的重量變化，來確定頁巖對甲烷的吸附量。通過精確測量吸附前后頁巖樣品的重量，可以計算出甲烷的吸附量。該方法適用于較高壓力和溫度條件下的等溫吸附測量。4.1重量法的基本原理010203高精度天平、高壓吸附裝置、溫度控制系統(tǒng)、壓力傳感器和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。實驗裝置頁巖樣品（經(jīng)過粉碎和篩分至一定粒徑范圍）、甲烷氣體（高純度）、吸附質(zhì)（如氦氣或氮?dú)?，用于測量死體積）。實驗材料4.2實驗裝置與材料01樣品準(zhǔn)備將頁巖樣品粉碎并篩分至所需粒徑范圍，然后在烘箱中干燥至恒重。4.3實驗步驟系統(tǒng)校準(zhǔn)使用氦氣或氮?dú)鉁y量系統(tǒng)的死體積，并進(jìn)行校準(zhǔn)。甲烷吸附將頁巖樣品置于高壓吸附裝置中，在設(shè)定的溫度和壓力條件下進(jìn)行甲烷吸附。重量測量使用高精度天平測量吸附前后頁巖樣品的重量，并記錄數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)處理根據(jù)測量數(shù)據(jù)計算頁巖對甲烷的吸附量，并繪制等溫吸附曲線。0203040520144.4注意事項實驗過程中需保持溫度、壓力的恒定，以確保實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。樣品應(yīng)干燥至恒重，以消除水分對實驗結(jié)果的影響。使用高純度甲烷氣體，以避免雜質(zhì)氣體對實驗結(jié)果造成干擾。在進(jìn)行數(shù)據(jù)處理時，需注意單位換算和誤差分析，以確保實驗結(jié)果的可靠性。04010203055儀器設(shè)備與材料用于提供恒定的加熱環(huán)境，以控制吸附過程中的溫度條件。加熱器用于保持實驗過程中水溫的恒定，確保實驗條件的穩(wěn)定性。恒溫水浴01020304用于精確稱量樣品質(zhì)量，應(yīng)具備足夠的精度和穩(wěn)定性。天平提供一個穩(wěn)定的溫度環(huán)境，用于樣品的吸附和脫附過程。恒溫培養(yǎng)箱5.1儀器設(shè)備純度應(yīng)滿足實驗要求，以確保實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。吸附質(zhì)（甲烷）如實驗容器、密封材料、連接管等，應(yīng)滿足實驗過程中的密封性和穩(wěn)定性要求。其他輔助材料選取具有代表性的頁巖樣品，經(jīng)過破碎、篩分等預(yù)處理后使用。頁巖樣品5.2材料066樣品制備6.1樣品采集采集具有代表性的頁巖樣品，確保其能夠反映頁巖氣儲層的地質(zhì)特征和甲烷吸附能力。避免在采集過程中對樣品造成污染或改變其原始狀態(tài)，以保證后續(xù)測試的準(zhǔn)確性。6.2樣品處理將采集的頁巖樣品進(jìn)行破碎、篩分，以獲得符合實驗要求的粒度范圍。對樣品進(jìn)行干燥處理，以消除水分對甲烷吸附實驗的影響。““將處理好的頁巖樣品妥善保存，避免受潮、污染或與其他物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。在運(yùn)輸過程中，應(yīng)確保樣品的完整性和安全性，防止因振動、溫度變化等因素對樣品造成損害。6.3樣品保存與運(yùn)6.4樣品前處理注意事項在進(jìn)行甲烷吸附實驗前，應(yīng)對樣品進(jìn)行進(jìn)一步的前處理，如去除表面的氧化物、雜質(zhì)等。前處理過程中應(yīng)注意操作規(guī)范，避免對樣品造成不必要的損害或改變其吸附特性。同時，應(yīng)詳細(xì)記錄前處理過程中的操作步驟和條件，以便后續(xù)分析和比較。077試驗步驟7.1樣品準(zhǔn)備采集具有代表性的頁巖樣品，確保其未受污染和氧化。01將樣品破碎、篩分至所需粒度，通常選擇60~80目的顆粒。02在105℃下烘干樣品至恒重，以去除樣品中的水分和揮發(fā)分。037.2裝置準(zhǔn)備與檢漏選擇合適的吸附裝置，如磁懸浮天平或高精度電子天平，并確保其精度和穩(wěn)定性滿足試驗要求。對裝置進(jìn)行全面檢漏，確保系統(tǒng)密封性良好，避免氣體泄漏對試驗結(jié)果造成影響。將處理好的頁巖樣品裝入吸附裝置中，記錄樣品質(zhì)量。在恒定的溫度下，記錄吸附過程中樣品的質(zhì)量變化，直至吸附達(dá)到平衡。通入高純甲烷氣體，使系統(tǒng)達(dá)到預(yù)定的壓力。根據(jù)需要，可改變溫度和壓力條件，重復(fù)上述步驟，以獲得不同條件下的吸附數(shù)據(jù)。7.3吸附實驗根據(jù)試驗數(shù)據(jù)，繪制吸附等溫線，描述甲烷吸附量與壓力之間的關(guān)系。利用合適的吸附模型（如Langmuir模型、BET模型等）對試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，求解吸附參數(shù)。根據(jù)吸附參數(shù)，評估頁巖的甲烷吸附能力，為頁巖氣勘探和開發(fā)提供依據(jù)。7.4數(shù)據(jù)處理與分析010203088數(shù)據(jù)處理01吸附數(shù)據(jù)記錄每次吸附平衡后的甲烷吸附量，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和完整性。8.1數(shù)據(jù)記錄02溫度和壓力數(shù)據(jù)同時記錄實驗過程中的溫度和壓力數(shù)據(jù)，以便后續(xù)分析。03實驗條件詳細(xì)記錄實驗條件，包括實驗時間、樣品質(zhì)量、吸附質(zhì)濃度等?？鄢瞻讓嶒炛形絼┑奈搅?，以消除系統(tǒng)誤差。空白校正根據(jù)實驗條件對溫度和壓力數(shù)據(jù)進(jìn)行校正，確保數(shù)據(jù)的可靠性。溫度和壓力校正考慮到吸附過程中的非理想因素，對吸附量進(jìn)行校正，以獲得更準(zhǔn)確的吸附等溫線。吸附量校正8.2數(shù)據(jù)校正010203專業(yè)軟件使用專業(yè)的數(shù)據(jù)處理軟件，如Origin、Excel等，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和分析。繪圖功能利用軟件的繪圖功能，繪制吸附等溫線、吸附速率曲線等圖表，便于直觀分析實驗結(jié)果。數(shù)據(jù)分析通過軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合、回歸等分析，得出相關(guān)參數(shù)和結(jié)論。0302018.3數(shù)據(jù)處理軟件數(shù)據(jù)解讀結(jié)合實驗數(shù)據(jù)和圖表，對實驗結(jié)果進(jìn)行解讀，明確甲烷在頁巖上的吸附特性和規(guī)律。報告編寫8.4數(shù)據(jù)解讀與報告編寫根據(jù)實驗?zāi)康?、方法、結(jié)果和討論等要素，編寫完整的實驗報告，以供后續(xù)研究參考。0102099數(shù)值修約四舍五入法當(dāng)需要保留有效數(shù)字的位數(shù)確定后，其后面多余的數(shù)字按照四舍五入的原則進(jìn)行修約。進(jìn)位法在修約時，若被舍棄部分的首位數(shù)字小于五，則舍去；若被舍棄部分的首位數(shù)字大于或等于五，則在保留部分的最后一位數(shù)字上加1。修約規(guī)則修約間隔根據(jù)實際需要確定修約間隔，可以是0.1、0.01、0.001等。修約間隔的選擇應(yīng)滿足測量精度和數(shù)據(jù)處理的要求?！啊癡S將12.345修約到小數(shù)點(diǎn)后兩位，結(jié)果為12.35。示例2將1234修約到百位，結(jié)果為1200。示例1修約實例注意事項修約后的數(shù)值應(yīng)與原數(shù)值的偏差盡可能小。在進(jìn)行數(shù)值計算時，應(yīng)先進(jìn)行修約，再進(jìn)行計算，以避免誤差累積。1010質(zhì)量要求10.1測定準(zhǔn)確性重復(fù)性測試對同一樣品進(jìn)行多次測定，以檢驗測定方法的穩(wěn)定性和重復(fù)性，確保結(jié)果的一致性。準(zhǔn)確性驗證為確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)定期進(jìn)行方法驗證和對比試驗，確保測定值與真實值之間的偏差在可接受范圍內(nèi)。定期對使用的儀器設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)，確保其精度和準(zhǔn)確性滿足測定要求。儀器校準(zhǔn)定期對儀器設(shè)備進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，確保其正常運(yùn)行，減少故障率，提高測定效率。儀器維護(hù)10.2儀器校準(zhǔn)與維護(hù)按照標(biāo)準(zhǔn)方法處理樣品，確保樣品的代表性和均勻性，減少誤差來源。樣品處理對測定后的樣品進(jìn)行妥善保存，以備后續(xù)復(fù)查或?qū)Ρ仍囼炛?。樣品保?0.3樣品處理與保存數(shù)據(jù)記錄詳細(xì)記錄測定過程中的各項數(shù)據(jù)，包括原始數(shù)據(jù)、計算過程及結(jié)果等，以便后續(xù)分析和溯源。數(shù)據(jù)處理按照標(biāo)準(zhǔn)方法對測定數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析，得出準(zhǔn)確的測定結(jié)果。同時，對異常數(shù)據(jù)進(jìn)行識別和剔除，確保結(jié)果的可靠性。10.4數(shù)據(jù)記錄與處理1111實驗報告實驗數(shù)據(jù)與結(jié)果詳細(xì)記錄實驗過程中的各項數(shù)據(jù)，包括吸附量、比表面積等關(guān)鍵指標(biāo)，以及根據(jù)這些數(shù)據(jù)所得出的實驗結(jié)果。結(jié)果分析與討論對實驗結(jié)果進(jìn)行深入的分析和討論，解釋數(shù)據(jù)背后的物理和化學(xué)現(xiàn)象，評估實驗方法的準(zhǔn)確性和可靠性。實驗基本信息包括實驗名稱、實驗日期、實驗人員、實驗地點(diǎn)等基本信息，以便后續(xù)查詢和追溯。11.1報告內(nèi)容標(biāo)題頁目錄列出報告中引用的相關(guān)文獻(xiàn)和資料，確保學(xué)術(shù)嚴(yán)謹(jǐn)性。參考文獻(xiàn)總結(jié)實驗結(jié)果，提出改進(jìn)意見或建議，為后續(xù)研究提供參考。結(jié)論與建議按照實驗流程和方法，詳細(xì)闡述實驗過程、數(shù)據(jù)分析及結(jié)果討論，確保內(nèi)容的完整性和邏輯性。正文包含實驗報告的標(biāo)題、作者、日期等基本信息，以及實驗的簡要介紹。列出報告的主要章節(jié)和各個部分，方便讀者快速定位所需內(nèi)容。11.2報告格式準(zhǔn)確性確保實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和完整性，避免誤差和遺漏。保密性對于涉及商業(yè)機(jī)密或敏感信息的數(shù)據(jù)和結(jié)果，應(yīng)做好保密工作，避免泄露。規(guī)范性遵循學(xué)術(shù)規(guī)范和格式要求，確保報告的專業(yè)性和可讀性。11.3注意事項12附錄A(資料性附錄)空白測試獲取樣品框體積和質(zhì)量確定樣品框的體積通過空白測試，可以準(zhǔn)確測量出樣品框的內(nèi)部體積，為后續(xù)實驗提供參考?？瞻诇y試的目的獲取樣品框的質(zhì)量空白測試還可以得到樣品框的精確質(zhì)量，以便在實驗過程中準(zhǔn)確計算樣品的吸附量。校正實驗誤差進(jìn)行空白測試有助于識別和校正可能存在的系統(tǒng)誤差，提高實驗的準(zhǔn)確性和可靠性。空白測試的操作步驟準(zhǔn)備空白樣品框選擇一個干凈的、未使用過的樣品框，確保其內(nèi)部無殘留物。氣體填充與排空向樣品框內(nèi)填充已知壓力和體積的惰性氣體（如氦氣），然后排空，重復(fù)此過程數(shù)次以獲得穩(wěn)定的測量數(shù)據(jù)。進(jìn)行測量使用精確的測量工具，如天平，測量樣品框的質(zhì)量，并記錄數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)處理根據(jù)測量得到的數(shù)據(jù)，計算出樣品框的體積和質(zhì)量。確保實驗環(huán)境的穩(wěn)定性在進(jìn)行空白測試時，應(yīng)確保實驗環(huán)境的溫度、濕度等條件保持穩(wěn)定，以減少外部因素對實驗結(jié)果的影響。使用精確的測量工具為提高實驗的準(zhǔn)確性，應(yīng)使用高精度的測量工具進(jìn)行質(zhì)量和體積的測量。重復(fù)實驗以減小誤差為獲得更可靠的數(shù)據(jù)，建議進(jìn)行多次空白測試并取平均值，以減小實驗誤差。注意事項提高實驗準(zhǔn)確性通過空白測試獲取準(zhǔn)確的樣品框體積和質(zhì)量，為后續(xù)實驗提供了可靠的參考數(shù)據(jù)，從而提高實驗的準(zhǔn)確性?？瞻诇y試的意義優(yōu)化實驗流程了解樣品框的準(zhǔn)確參數(shù)有助于更好地設(shè)計實驗方案和優(yōu)化實驗流程，提高實驗效率。推動頁巖甲烷等溫吸附測定的標(biāo)準(zhǔn)化空白測試是《頁巖甲烷等溫吸附測定方法》標(biāo)準(zhǔn)中的重要環(huán)節(jié)，有助于推動該領(lǐng)域測定方法的標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)范化。13附錄B(資料性附錄)頁巖重量法等溫吸附實驗報告實驗?zāi)康膶嶒灢牧吓c設(shè)備實驗原理實驗步驟與方法明確實驗的目標(biāo)和意圖，闡述進(jìn)行頁巖重量法等溫吸附實驗的原因和意義。列出實驗過程中所使用的頁巖樣品、吸附質(zhì)、實驗設(shè)備及其型號、生產(chǎn)廠家等詳細(xì)信息。簡述頁巖重量法等溫吸附測定的基本原理，包括吸附與脫附過程、重量法的特點(diǎn)等。詳細(xì)描述實驗的操作流程，包括樣品的制備、實驗條件的設(shè)定、數(shù)據(jù)的采集與處理等。實驗報告內(nèi)容030201吸附數(shù)據(jù)記錄在不同壓力、溫度條件下頁巖樣品的吸附量數(shù)據(jù)，以及吸附平衡時間等參數(shù)。脫附數(shù)據(jù)記錄在脫附過程中頁巖樣品的脫附量數(shù)據(jù)，以及脫附速率等參數(shù)。數(shù)據(jù)處理與分析對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行整理、計算和分析