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中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ591-2010代替GB8972-88Waterquality-DeterminationofPentachlorophenolbyGasChromatography2010-10-21發(fā)布2011-01-01實(shí)施環(huán)境保護(hù)部發(fā)布 1 1 1 2 2 3 4 5 6 7在酸性條件下，將樣品中的五氯酚鹽轉(zhuǎn)化為五氯酚，用正己烷萃取，再用碳酸鉀溶液反萃取，使有機(jī)相中五氯酚轉(zhuǎn)化為五氯酚鹽進(jìn)入堿性水溶液中。在堿性水溶液中加入乙酸酐與五氯酚鹽進(jìn)行衍生化反應(yīng)，生成五氯苯乙酸酯。經(jīng)正己烷萃取后用具有電子捕獲檢測(cè)器的氣除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為新制備的蒸3.8碳酸鉀溶液，C(K2CO3)=2置分層后棄去水相，收集正己烷相。正己烷相經(jīng)無水硫酸鈉（3.9）脫水后氮吹定容至250、500μl五氯酚標(biāo)準(zhǔn)使用液（3.14在分析樣品的同時(shí)，應(yīng)作空白試驗(yàn)。即用實(shí)驗(yàn)用水代替水樣，按與測(cè)定（6.4）相同步驟ρ=ρ標(biāo)V1ρ——水樣中五氯酚含量，μg/L；ρ標(biāo)——由工作曲線計(jì)算所得的五氯酚濃度，μg/L；對(duì)誤差最終值：0.22%±3.94％。6加標(biāo)回收率最終值分別為：90.1%±10.8％，97.0%±12.0％。每批樣品至少做一個(gè)空白樣品和空白加標(biāo)樣品?？瞻讟悠放c實(shí)際測(cè)定，空白試樣中五氯酚濃度應(yīng)低于檢出限在千分之一天平上稱取占涂漬好擔(dān)體重量1.5%的OV-17（含苯基轉(zhuǎn)移至250ml的圓底燒瓶中，加入稱量好的欲涂漬的擔(dān)體，接上冷凝2h。然后，將燒瓶置于溫水浴上，用水泵減壓，使溶劑慢慢揮發(fā)。最
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