中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法Waterquality-Determinationoforganochlorinepesticidesandchlorobenzenes-Gaschromatographymassspectrometry2014-03-31發(fā)布2014-07-01實(shí)施環(huán)境保護(hù)部發(fā)布I 2 2 3 4 5 6 7 8 本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心、湖南省環(huán)境監(jiān)測中心站、南京市環(huán)境監(jiān)測中心1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的液液萃取或固相萃取/氣相色譜-24.15無水硫酸鈉（Na2SO4）5.7弗羅里（Florisil）硅土柱：500mg/6ml，粒徑40μm，市售。也可購買硅藻土自制硅土），3注2：對于成分比較復(fù)雜的生活污水、工業(yè)廢水，如果萃取過程中乳化現(xiàn)象嚴(yán)重，宜采用機(jī)械手段完成兩相分離，包括攪動、離心、用玻璃棉過濾等方法破乳，也可采用冷凍的方法破乳；對于海水、高鹽工取液轉(zhuǎn)移至小柱上，用1~2ml正己烷進(jìn)樣口溫度：250℃,不分流進(jìn)樣。4十氟三苯基磷（DFTPP）溶液（4.12對儀器整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行檢查，所得質(zhì)量離子的豐度應(yīng)配制有機(jī)氯農(nóng)藥、氯苯類化合物和替代物的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為：在分析樣品的同時(shí)，取相同體積的純水，按照試樣的制備（6.2）制備空白試樣，按照相對偏差應(yīng)控制在±3%以內(nèi)；樣品中目標(biāo)化合物準(zhǔn)溶液中碎片離子的平均離子豐度比）的相對偏差應(yīng)控制54-1,2,3-三氯苯，5-1,2,4,5-四氯苯，6-1,2,3,5-四氯苯，7-1,2,3,4-四氯苯，8硫丹硫酸酯，36-甲氧滴滴涕，37-氘代□,38-異狄氏劑酮，3ρi——樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物或替代物的濃度，μg/L；6液液萃取：6家實(shí)驗(yàn)室分別對含有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物濃度為0.050μg/L，固相萃?。?家實(shí)驗(yàn)室分別對含有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物濃度為0.025μg/L，液液萃?。?家實(shí)驗(yàn)室分別對含有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物濃度為0.050μg/L，固相萃?。?家實(shí)驗(yàn)室分別對含有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物濃度為0.025μg/L，樣品分析前以及每運(yùn)行12小時(shí)，應(yīng)對氣相色譜質(zhì)譜系統(tǒng)進(jìn)行檢查，分別注入~~如果滴滴涕的降解率≥20%，或異狄氏劑的降解率≥20%，或總降解率≥30%，則應(yīng)對進(jìn)滴滴涕的降解率%=(p,p'-DDE+p,p'-DDD)的濃度×100%（2）（p,p'-DDE+p,p'-DDD+p,p'-DDT）的濃度（異狄氏劑+異狄試劑醛+異狄氏劑酮）的濃度異狄氏劑的降解率%=(異狄試劑醛+異狄氏劑酮)的濃度×100%（3）（異狄氏劑+異狄試劑醛+異狄氏劑酮）的濃度總降解率%=滴滴涕降解率%+異狄氏劑降解率%（4）間的偏差應(yīng)在±20%以內(nèi)，否則應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。ρc與初始校準(zhǔn)曲線ρi的偏差（D%),7D%=×100%（5）四氯間二甲苯的回收率（%）應(yīng)在30%~120%范圍內(nèi)，十氯聯(lián)苯的回收率（%）應(yīng)在81234567899p,p’-DDEp,p’-DDDp,p’-DDT123456789p,p’-DDEp,p’-DDDp,p’-DDT相對標(biāo)準(zhǔn)123456789相對標(biāo)準(zhǔn)p,p’-DDE相對標(biāo)準(zhǔn)p,p’-DDDp,p’-DDT相對標(biāo)準(zhǔn)12相對標(biāo)準(zhǔn)3456789相對標(biāo)準(zhǔn)p,p’-DDEp,p’-DDD