中華人民共和國化工行業(yè)標準中溫氧化鐵脫硫劑化學成分分析方法2017-11-07發(fā)布2018-04-01實施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國化學標準化技術委員會化工催化劑分技術委員會(SAC/TC63/SC10)歸口。本標準起草單位：南化集團研究院、北京三聚環(huán)保新材料股份有限公司、山東省產品質量檢驗研究院、黃河三角洲京博化工研究院有限公司。本標準主要起草人：賀艷、趙文濤、鄒惠玲、牟慶平、孫國雙、王繼芹。111范圍本標準適用于中溫氧化鐵脫硫劑中三氧化二鐵(Fe?O?)、錳(Mn)、鋅(Zn)、氧化鈉(Na?O)、氧化鈣(CaO)、氧化鎂(MgO)、氯(Cl)、燒失量下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6003.1試驗篩技術要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和試驗中所用的標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601和GB/T603的4樣品按GB/T6679的規(guī)定取得。4.2試樣將實驗室樣品混合均勻，用四分法分取約40g,在瑪瑙研缽中破碎研細。再用四分法分取約20g,繼續(xù)研細至試樣全部通過150μm試驗于105℃~110℃干燥至恒量。取出，放入干燥器內，冷卻至室溫，備用。鹽酸溶液：1+1。鹽酸溶液：2+98。4.3.2試驗步驟稱取約1g試樣，精確至0.0001g。置于250mL燒杯中，用水潤濕。在通風櫥內，加入20mL鹽酸溶液(見),蓋上表面皿，加熱。待試料完全溶解后，用水沖洗表面皿及燒杯壁至約60mL,搖勻，加熱至60℃~70℃。趁熱轉移于250mL容量瓶中，以50℃~60℃的鹽酸溶液(見)洗滌燒杯杯壁6次～8次，待容量瓶中溶液冷卻至室溫后，用水稀釋至刻度，搖勻。必要5三氧化二鐵(Fe?O?)質量分數(shù)的測定——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)絡合滴定法在溶液pH值為1.3～2.0、溫度為60℃~70℃條件下，以5-磺基水楊酸為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液滴定試料溶液中的3價鐵，2價鐵預先用過硫酸銨氧化為3價鐵后5.2試劑5.2.5乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液：c(EDTA)=0.025.3試驗步驟量取10.00mL試料溶液，置于250mL燒杯中，加入15mL水，邊攪拌邊滴加氨水溶液至溶液中出現(xiàn)少量沉淀，保持1min。滴加1滴～2滴鹽酸溶液使沉淀溶解，加入10mL氯乙酸溶液、150mL水，加熱至65℃~70℃。加入1mL過硫酸銨溶液、0.5mL5-磺基水楊酸指示液，趁熱快速用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S5.4試驗數(shù)據(jù)處理三氧化二鐵(Fe?O?)質量分數(shù)w?,按公式(1)計算：V——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——分取試料的質量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值應不大于0.30%。6錳(Mn)質量分數(shù)的測定——原子吸收分光光度法6.2試劑6.4試驗步驟6.4.1工作曲線的繪制以上述溶液中錳的濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標、對應的吸光度值為縱坐標繪制工作曲量取10.00mL試料溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。按6.4.1中第二段錳(Mn)質量分數(shù)w?,按公式(2)計算： 從工作曲線上查得的或用線性回歸方程計算出的被測溶液中錳的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值應不大于0.02%。7.2試劑7.2.1鹽酸溶液：1+1。取5個100mL容量瓶，分別加入鋅標準溶液0mL、0.50以上述溶液中鋅的濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標、對應的吸光度值為縱坐標繪制工作曲分取一定量的試料溶液(鋅質量在50μg~200μg之間),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。按7.4.1中第二段的規(guī)定測定溶液的吸光度，從工作曲線上查出或用線性回歸方程計算出鋅(Zn)質量分數(shù)w?,按公式(3)計算：c——從工作曲線上查得的或用線性回歸方程計算出的被測溶液中鋅的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值應不大于0.03%。8氧化鈉(Na?O)質量分數(shù)的測定——原子吸收分光光度法8.1原理8.2試劑8.2.2硝酸銫溶液：150μg/mL。8.2.3氧化鈉標準溶液：1mg/mL。稱取1.886g于500℃~600℃灼燒至恒量的氯化鈉，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯于聚乙烯瓶中。8.2.4氧化鈉標準溶液：100μg/mL。量取10.00mL氧化鈉標準溶液(見8.2.3),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。8.3儀器設備原子吸收分光光度計：附有鈉空心陰極燈。8.4試驗步驟8.4.1工作曲線的繪制取5個100mL容量瓶，分別加入氧化鈉標準溶液(見8.2.4)0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL。在每個容量瓶中各加入2mL硝酸銫溶液、4mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。按儀器工作條件，用空氣-乙炔火焰，以不加入氧化鈉標準溶液的空白溶液調零，于波長589.0nm處測定溶液的吸光度。以上述溶液中氧化鈉的濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標、對應的吸光度值為縱坐標繪制工作曲線，或根據(jù)所得吸光度值計算出線性回白方程量取10.oomL試料溶液加入2mL硝酸銫溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。按8.4.1中第二段的規(guī)定測定溶液的服光度，從工作曲線上查出或用線性國歸方程計算出被測溶液中氧化鈉的濃度。氧化鈉(Na?O)質量分數(shù)w?,按公式(4式中： 從工作曲線上查得的或用線性回歸方程計算出的被測溶液中氧化鈉的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——分取試料的質量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值應不大于0.08%。9氧化鈣(CaO)質量分數(shù)的測定——原子吸收分光光度法5試料溶解于鹽酸中，用原子吸收分光光度計，使用空氣-乙炔火焰，在波長422.7nm處測定試料59.2試劑9.2.2氯化鍶溶液(SrCl?·6H?O):150g/L。稱取1.785g于105℃~110℃干燥至恒量的碳酸鈣(CaCO?),置于燒杯中，用水潤濕，加入20mL鹽酸溶液，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯于聚乙烯塑料瓶中。量取10.00mL氧化鈣標準溶液(見9.2.3),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。9.4.1工作曲線的繪制取6個100mL容量瓶，分別加入氧化鈣標準溶液(見9.2.4)0mL、1.00mL、2.00mL、按儀器工作條件，用空氣-乙炔火焰，以不加氧化鈣標準溶液的空白溶液調零，于波長422.7nm以上述溶液中氧化鈣的濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標、對應的吸光度值為縱坐標繪制工作9.4.2測定量取10.00mL試料溶液，置于100mL容量瓶中，加入2勻。按9.4.1中第二段的規(guī)定測定溶液的吸光度，從工作曲線上查得或用線性回歸方程計算出被測溶氧化鈣(CaO)質量分數(shù)w?,按公式(5)計算：c——從工作曲線上查得的或用線性回歸方程計算出的被測溶液中氧化鈣的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值應不大于0.012%。7710氧化鎂(MgO)質量分數(shù)的測定——原子吸收分光光度法10.2試劑量取5.00mL氧化鎂標準溶液(見10.2.3),置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。10.4試驗步驟10.4.1工作曲線的繪制取6個1o0mL容量瓶，分別加人氧化鎂標準溶液(見10.2.4)0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL,各加人2mL氯化鍶溶液、1m正鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，以上述溶液中氧化鎂的濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標、對應的吸光度值為縱坐標繪制工作10.4.2測定量取10.00mL試料溶液，置于100mL容量瓶中，加入2mL氯化鍶溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。按10.4.1中第二段的規(guī)定測定溶液的吸光度，從工作曲線上查得或用線性回歸方程計算出被測氧化鎂(MgO)質量分數(shù)wg,按公式(6)計算： 從工作曲線上查得的或用線性回歸方程計算出的被測溶液中氧化鎂的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值應不大于0.04%。11.1原理樣品中的各種離子根據(jù)對離子交換樹脂相互親和力的不同，在分離柱被分離依次被洗脫。將待測離子在色譜柱中的洗脫時間與對應的已知濃度的標準溶11.2試劑11.4試驗步驟稱取0.5g試樣，精確至0.0001g。置于150mL燒杯中，加入約60mL水，蓋上表面皿，在可調電爐上加熱至微沸，并保持30min。用不含氯化物的濾紙(用煮沸5min的超純水以傾瀉法洗滌濾紙10遍，下同)以傾瀉法將浸取液濾入100mL容量瓶中，用熱水將燒杯中的沉淀轉移到濾紙上，11.4.2工作曲線的繪制取6個100mL容量瓶，分別加入氯標準溶液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、按照離子色譜操作規(guī)程開機，進行數(shù)據(jù)采集，待離子色譜基以上述標準溶液中已知氯的濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標、各個標準樣中對應峰的峰面積當樣品中氯的質量分數(shù)在0.001%～0.1%時，直接進樣進行分析。當樣品中氯的質量分數(shù)大于0.1%時，量取一定量的試料溶液，使其相應的氯質量在200μg～1000μg之間，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻后進樣分析。測定試樣中11.5試驗數(shù)據(jù)處理氯(Cl)質量分數(shù)w?,按公式(7)計算：8c——從工作曲線上查得的或用線性回歸方程計算出的被測溶液中氯的濃度的數(shù)值，