YSXXXX-XXXX5ICS分類號(hào)ICS分類號(hào)YS/TXXX.XX-XXXX無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法磷量的測(cè)定結(jié)晶紫磷釩鉬雜多酸分光光度法Methodsforchemicalanalysisoflead-freetin-basedsolderDeterminationofphosphoruscontentCrystalvioletphosphorus-vanadium-molybdenumheteropolyacidspectrophotometry（終審稿）中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布XXXX－XX－XX發(fā)布XXXX－XX－XX實(shí)施中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布前言YS/TXXXX——200X《無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法》共分為17部分:——第1部分無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法錫含量的測(cè)定焦性沒食子酸解蔽—硝酸鉛滴定法——第2部分無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法銀含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和硫氰酸鉀電位滴定法——第3部分無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法銅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和硫代硫酸鈉滴定法——第4部分無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法鉛含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法——第5部分無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法鉍含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和EDTA滴定法——第6部分無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法銻含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法——第7部分無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法鐵含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法——第8部分無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法砷含量的測(cè)定砷銻鉬藍(lán)分光光度法——第9部分無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法鋅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和EDTA滴定法——第10部分無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法鋁含量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法——第11部分無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法鎘含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法——第12部分無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法銦含量的測(cè)定EDTA滴定法——第13部分無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法鎳含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法——第14部分無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法磷含量的測(cè)定結(jié)晶紫—磷釩鉬雜多酸分光光度法——第15部分無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法鍺含量的測(cè)定水楊基熒光酮分光光度法——第16部分無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法稀土含量的測(cè)定偶氮胂（Ⅲ）分光光度法——第17部分無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法銅、鉛、鋅、鎳、鎘、鋁、砷、銻、鉍、銦、銀、鐵量的測(cè)定ICP直讀光譜法本部分為第14部分。本部分是首次制定。本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)歸口。本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司起草。本部分由云南錫業(yè)股份公司冶煉、貴研鉑業(yè)有限責(zé)任公司參加起草。本部分主要起草人：張紅玲、陳樹蓮、韓紅蘭、陳林、尚正文、石如祥、蘇愛萍、蘇焰、陳建華YSXXXX-XXXXPAGE4PAGE3無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法第14部分：磷量的測(cè)定結(jié)晶紫—磷釩鉬雜多酸分光光度法警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本部分規(guī)定了無鉛錫基焊料中磷含量的測(cè)定方法。本部分適用于無鉛錫基焊料中磷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.0010%～0.100%。2方法提要試樣經(jīng)硝酸、鹽酸溶解，在硫酸介質(zhì)中，用鹽酸-氫溴酸揮發(fā)排除錫、砷、銻，使主體元素及干擾元素的分離，在硫酸濃度為c（H2SO4）=0.24mol/L的溶液中，磷和鉬-釩混合液形成磷釩鉬雜多酸，在聚乙烯醇存在下，結(jié)晶紫與磷釩鉬雜多酸形成紫色離子絡(luò)合物，在分光光度計(jì)波長(zhǎng)545nm處測(cè)量其吸光度。3試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑，試驗(yàn)用水均為一級(jí)水。3.1鹽酸（ρ1.19g/mL）。3.2硫酸（ρ1.84g/mL）。3.3氨水（ρ0.90g/mL）。3.4硫酸（1+1）。3.5硫酸（1+8）。3.6硝酸（1+2）。3.7氫溴酸（ｐ1.49ｇ/mL）。3.8鹽酸-氫溴酸混合酸：鹽酸（3.1）和氫溴酸（3.7）等體積混合配制。3.9偏釩酸銨溶液（2g/L）。3.10鉬酸銨溶液（40g/L）。3.11鉬-釩混合液：將13mL鉬酸銨溶液與7mL偏釩酸銨溶液混勻，用水稀釋至500mL，混勻。儲(chǔ)存于塑料瓶中備用。3.12聚乙烯醇溶液（PVA-124，）(5g/L)分析純。3.13結(jié)晶紫溶液（0.5g/L）。3.14對(duì)硝基酚溶液（1g/L）分析純。3.15磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：1000μg／mL[GBW(E)080431]。3.16磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含20μg磷。3.17磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取50.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.15）于500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含2μg磷。4分析步驟4.1試料按表1稱取試樣，精確至0.0001g（m）。表1試料稱取量磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%試料量/g試液總體積/mL分取試液體積/mL＜0.00201.05010.00＞0.0020～0.00500.55010.00＞0.0050～0.0300.25010.00＞0.030～0.1000.21005.004.2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行2次測(cè)定，取其平均值。4.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。4.4測(cè)定4.4.1將試料（4.1）置于150mL燒杯中，蓋上表皿，加入10mL硝酸（3.6），0.5mL鹽酸，微熱溶解，待試樣溶解完全后，取下稍冷，吹少量水洗滌表皿，移去表皿，加入5mL硫酸（3.2），加熱蒸至冒白煙，取下稍冷，加入5mL鹽酸-氫溴酸，蒸至冒白煙，取下。再5mL鹽酸-氫溴酸，蒸至冒白煙反復(fù)2次。蒸發(fā)使硫酸余留約2mL～3mL；冷卻后以10mL水沖洗杯壁，煮沸2min，取下，冷卻至室溫。按表1將試液移入容量瓶中，以水沖洗杯壁，并稀釋至刻度，混勻（V）。4.4.2按表1移取試液(V1)于100mL容量瓶中，用水稀釋到40mL左右。加1滴對(duì)硝基酚溶液，加入1.5mL氨水，用硫酸（3.5）調(diào)至黃色剛褪，加入3mL硫酸（3.5），加入10mL鉬-釩混合液，每加入一種試劑均需搖勻。放置10min，加入2mL聚乙烯醇溶液，搖勻，加入2.0mL結(jié)晶紫溶液，用水稀釋至刻度，混勻，放置30min。4.4.3移取部分試液于1cm比色皿中，以隨同試料的空白試驗(yàn)溶液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)545nm處測(cè)量其吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的磷量(ρ)。4.5工作曲線的繪制4.5.1準(zhǔn)確移取0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.16），分別置于一組100mL容量瓶中，用水稀釋至40mL左右，分別加入0.8mL硫酸（3.4），以下按4.4.2條進(jìn)行。4.5.2移取部分試液于1cm比色皿中，以試劑空白為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)545nm處測(cè)量其吸光度，以磷量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。5分析結(jié)果的計(jì)算磷含量以磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω（P）計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（1）計(jì)算。ω（P）=……（1）式（1）中：ρ——自工作曲線上查得的磷量，單位為微克（μg）；V——試液總體積，單位為毫升（mL）；V1——分取試液體積，單位為毫升（mL）；m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后三位；小于0.010%時(shí)表示至小數(shù)點(diǎn)后四位；小于0.0010%時(shí)表示至小數(shù)點(diǎn)后五位。6精密度6.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法獲得：表2重復(fù)性限ωp/%0.000760.00260.01900.091r/%0.000200.000300.00500.0086.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限（IR），超過再現(xiàn)性限（IR）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（IR）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法獲得：表3再現(xiàn)性限ωp/%0.000760.00