消費(fèi)品聚酯纖維及ABS材質(zhì)致敏性芳香劑快速檢測(cè)方法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)消費(fèi)品聚酯纖維及ABS材質(zhì)致敏性芳香劑快速檢測(cè)方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了消費(fèi)品聚酯纖維及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)材質(zhì)中54種致敏性芳香劑的頂空本標(biāo)準(zhǔn)適用于消費(fèi)品聚酯纖維及ABS材質(zhì)中54種致敏性芳香劑含量的快速測(cè)定。將聚酯纖維剪碎后置于頂空瓶中，并添加微量有機(jī)溶劑。將ABS粉碎后采用溶劑溶解-沉淀法提態(tài)平衡(聚酯纖維樣品)或全部轉(zhuǎn)移至頂空(ABS樣品),此時(shí)芳香劑在頂空氣體中的濃度與它在樣品中3試劑或材料3.3芳香劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度均大于90%,物質(zhì)種類(lèi)見(jiàn)附錄A。配置成濃度500mg/L的混標(biāo)儲(chǔ)備溶液3.6標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確移取適量混標(biāo)儲(chǔ)備溶液(3.5),根據(jù)需要分別以丙酮配制濃度為0.2mg/L~500mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(聚酯纖維),以丙酮-甲醇1:1(體積比)配置濃度為0.01mg/L～30mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(ABS),于4℃冷藏保存，有效期2個(gè)月。2e)定量環(huán)溫度：高于平衡溫度5℃~10℃。f)傳輸線(xiàn)溫度：高于定量環(huán)溫度5℃~10℃。b)程序升溫：40℃保持1min,5℃/min升至210℃,然后10℃/min升至300℃;3i)進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比10:1;54種芳香劑物質(zhì)的總離子流色譜參見(jiàn)附錄B。錄B。將待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)定，如果檢出的色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品相一致(允差±0.5%),并且在扣液的定性離子的相對(duì)豐度進(jìn)行比較時(shí)，偏差不超過(guò)規(guī)定允許范圍(見(jiàn)表1),則可判定樣品中存在該允許相對(duì)偏差4除了不加樣品外，采用與樣品測(cè)試相同的測(cè)試污染?？瞻自囼?yàn)結(jié)果應(yīng)小于方法定量限(見(jiàn)第8章)。8方法定量限本方法對(duì)聚酯纖維中54種致敏性芳香劑的定量限在0.2μg/g～10μg/g,對(duì)ABS中54種致敏性在聚酯纖維中添加濃度10μg/g～100μg/g內(nèi)，54種物質(zhì)的回收率為71.3%～129.9%(其中90%以上的物質(zhì)符合80%～120%)。在ABS中添加濃度2.5μg/g～100μg/g內(nèi)，54種物質(zhì)的回收率為81.0%～135.7%(其中90%以上的物質(zhì)符合81%～120%)。行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的15%,以大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的15%的情況不超過(guò)5%為前提。從實(shí)驗(yàn)室得到的精密度試驗(yàn)的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)參見(jiàn)附錄C。b)使用的標(biāo)準(zhǔn)(包括發(fā)布或出版年號(hào));56(規(guī)范性附錄)54種芳香劑物質(zhì)的分析參數(shù)54種芳香劑物質(zhì)的分析參數(shù)見(jiàn)表A.1。表A.154種芳香劑物質(zhì)的分析參數(shù)保留時(shí)間監(jiān)測(cè)離子(m/z)聚酯纖維定量限定量限1丙烯酸乙酯52巴豆酸甲酯35-甲基-2,3-己二酮4異硫氰酸烯丙酯1561718955馬來(lái)酸二乙酯2-辛炔酸甲酯1252511肉桂醛11肉桂醇25苯亞甲基丙酮1α-異甲基紫羅蘭酮12-亞戊基-環(huán)己酮7保留時(shí)間監(jiān)測(cè)離子(m/z)聚酯纖維定量限定量限21155151125甲位戊基桂醛11122己基肉桂醛51-(4-甲氧苯基)-1-戊烯-3-酮苯甲酸芐酯12511肉桂酸芐酯115注：帶*為定量離子。8(資料言附錄)54種芳香劑物前的總離子流色譜圖54照按出的物準(zhǔn)本總離子流規(guī)則見(jiàn)圖B.1。圖B.154種芳香劑物前的總離子流色譜圖9(資料性附錄)從實(shí)驗(yàn)室得到的精密度試驗(yàn)的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)8家實(shí)驗(yàn)室完成的聚酯纖維和ABS樣品中兩種致敏性芳香劑測(cè)定的方法驗(yàn)證試驗(yàn)，統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)見(jiàn)表C.1。表C.1樣品中致敏性芳香劑檢測(cè)方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)材質(zhì)LM%r%R聚酯纖維8080注：L——剔除離群值后的實(shí)驗(yàn)室