2中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標準第1部分：藥品檢驗操作通則OperatingmethodsforthetestsandassaysofdrugsYY/T0188.1—1995代替ZBC10.001—891范圍2引用標準中華人民共和國藥典(1995年版)3藥品檢驗操作規(guī)程應包含的內容標準中所用試劑，按照中國藥典附錄規(guī)定的試劑使用原則選用。3.6操作4取樣和樣品批系指在規(guī)定限度內具有同一性質和質量，并在同一連續(xù)生產周期中生產出來的一定數(shù)量的藥品。樣品系指為了檢驗藥品的質量，從整批產品中采用足夠檢驗用量的部分。4.1取樣規(guī)則國家醫(yī)藥管理局1995-07-11批準1996-05-01實施34.1.1.2中間體(半成品)系指藥品生產過程中，未形成成品之前的一切產物。4.1.1.3成品包括原料藥品及制劑藥品。4.1.2取樣方法4.1.2.1對進廠原料按批(或件數(shù))取樣。若設進廠總件數(shù)為n,則當n≤3時，每件取樣，當3<n≤3004.1.2.2對中間體(半成品)按批(4.2.1一般樣品不經制備可直接用于檢驗。4.3樣品保管4.3.2取樣時，應同時按規(guī)定要求用規(guī)定容器將樣品進行留樣。條件下保存。4.3.4一般藥品留樣保存期限至藥品失效期后一年，未規(guī)定藥品失效期的藥品至少保存三年。進廠原5.1準確度和誤差準確度系指測得結果與真實值接近的程度。誤差系指測得結果與真實值之差。5.2精密度和偏差YY/T0188.1—19954偏差系指測得的結果與平均值之差。5.3誤差和偏差5.4絕對偏差和相對偏差絕對偏差=測得值一平均值5.5標準偏差和相對標準偏差標準偏差是反映一組供試品測定值的離散的統(tǒng)計指標。若設供試品的測定值為X,則其平均值為X,且有n個測定值，那么標準偏差為：…5.6最大相對偏差 (2) 相對偏差是用來表示測定結果的精密度，根據對分析工作的要求不同而制定的最大值(也稱允許5.7誤差限度誤差限度系指根據生產需要和實際情況，通過大量實踐而制定的測定結果的最大允許相對偏差。6滴定液滴定液系指已知準確濃度的溶液，它是用來滴定被測物質的。滴定液的濃度通常用mol/L表示。6.1配制6.1.1直接法根據所需滴定液的濃度，計算出基準物質的重量。準確稱取并溶解后，置于量瓶中稀釋至一定的體6.1.2間接法液的濃度。6.2標定標定系指用間接法配制好的滴定液，必須由配制人進行滴定度測定。標定份數(shù)系指同一操作者，在同一實驗室，用同一測定方法對同一滴定液，在正常和正確的分析操作下進行測定的份數(shù)。不得少于3份。6.4復標復標系指滴定液經第一人標定后，必須由第二人進行再標定。其標定份數(shù)也不得少于3份。6.5計算56.5.1標定和復標計算標定和復標的相對偏差均不得超過0.1%。6.5.2誤差限度以標定計算所得平均值和復標計算所得平均值為各自測得值，計算二者的相對偏差，不得超過0.15%。否則應重新標定。6.5.3結果計算6.6使用期限常情況必須重新標定。6.7范圍滴定液濃度的標定值應與名義值相一致，若不一致時，其最大與最小標定值應在名義值的士5%之7.1儀器校正7.1.1計量儀器7.1.1.1分析天平所用分析天平，其感量應達到0.1mg(或0.01mg),其部門至少校正一次。7.1.1.2玻璃量器量(見表A1)計算出容積，其最大允許公差可從表B1查出。7.1.1.3溫度計一般溫度計應于第一次使用前加以校正。測熔點用溫度計應于第一次使用前及每使用一年用熔點標準品(中國藥品生物制品檢定所制)加以7.1.2分析儀器7.2設備校正7.2.2高壓設備勞動總局頒發(fā)，1982年4月1日起執(zhí)行)定期進行檢查。8.1記錄內容檢驗記錄一般包括的內容和記錄順序如下：YY/T0188.1—199568.3記錄復核j)無漏項。YY/T0188.1—19958(標準的附錄)不同溫度下不同體積水的重V,mLW,g℃20005215998.55499.27249.63799.85549.92739.942024.96379.98555.492.04.99270.99856998.55499.27249.63799.85549.92739.942024.96379.98555.49204.99270.99857998.53499.26249.63399.85349.92639.941224.96339.97069.98535.49194.99260.99858998.50499.25249.62299.85049.92539.940024.96209.98505.49174.99250.998.59998.45499.23249.61299.84549.92339.938024.96129.98455.49154.99230.9984998.40499.20249.60099.84049.92039.936024.96004.97609.98405.49124.99200.9984998.33499.17249.58299.83349.91739.933224.958219.9666j9.98335.49094.99170.9983998,25499.13249.56399.82549.91339.930024.9563]9.98255.49044.99130.9982998.15499.08249.53899.81549.90839.926024.95389.98155.48994.9908.99630.9982998.05499.03249.51399.80549.90339.922024.95139.98055.48934.99030.9981997.94498.97249.48599.79449.89739.919624.94859.97945.48874.98970.9979997.81498.91249.45299.78149.89139.912424.94529.97815.48804.98910.9978997.67498.83249.41899.76749.88339.906824.94189.97675.48714.98830.9977997.51498.76249.37899.75149.87639.900424.93789.97515.48644.9876}.99500.9975997.35498.68249.33799.73549.86839.894024.93379.97355.48544.986.80.9974994.34997.17498.58249.29299.71749.85839.886824.92924.95759.97175.48454.98580.9972996.09498.50249.25099.69949.85039.879624.92509.96995.48354.98500.9970995.80498.40219.20099.68049.84039.872024.92009.96805.48244.98400.996.8996.59498.30249.14899.65949.83039.863624.91489.96595.48124.98300.9966996.38498.19249.09599.63849.81939.855224.90959.96385.48014.98190.9964996.16249.04099.61649.80839.846424.90409.96165.47894.98080.9962995.93497.96248.98399.59349.79639.837224.89839.95935.47764.97960.9959995.68497.84248.92099.56849.78439.827224.89209.95685.47614.97840.9957995.43497.71218.85399.54349.77139.817224.88539.95435.47484.97710.9954995.17497.58248.79399.51749.75839.806824.87935.47334.97580.9952994.90497.45248.72599.49049.74539.796024.872519.8980[9.94905.47184.97450.9949994.60497.30248.65099.46049.73039.784024.86509.94605.47034.97300.9946994.314197.16248.57899.43149.71639.77249.94315.46884.97160.9943994.01497.00248.50299.40149.70039.760424.85029.94015.46704.97000.9940993.71496.86248.42899.37149.68639.748424.84289.93715.46554.96860.9937993.40496.70248.35099.34049.67039.736024.8350j10.92749.93405.46374.96700.9934993.07496.53248.26899.30749.65339.722824.82689.93075.46184.96530.9931992.74496.37248.18599.27449.63739.709624.816597854814.890-19.92745.46014.96370.9927992.41248.10399.24149.62139.696424.81030.91659.92415.45834.96210.9924992.06248.015!99.20649.60339.682424.80139.8412.14.88099.92065.45634.96030.9921991.71495.86247.92599.17149.58639.668424.79254.87575.45454.95860.9917標準溫度20℃時標準容量允差表B1容量mL標準容量允差，mL管及微量滴定管量瓶量筒量杯有分度和無分度有二標線者完全流出式快流速吹出式一等二等一等二等一等二等一等二等一等二等一等二等量入式量出式量入式量出式一等二等一等二等200054320.250.20.1一一一—士0.10士0.0540.02士0.01士0.006士0.006一一士0.20士0.10一土0.06士0.04土0.03土0.015士0.015士0.12士0.06—士0.05一一一—士0.24土0.12士0.10一一一一士0.08士0.05士0.05士0.04士0.03士0.03土0.02士0.02士0.01士0.01士0.01士0.006士0.006一一一一士0.16士0.12士0.12士0.10士0.06士0.06士0.04士0.04士0.03士0.03士0.03士0.015士0.015士0.10士0.08士0.08士0.05士0.04士0.04士0.03士0.03士0.02士0.02一士0.01士0.01一一一士0.20士0.16士0.16士0.100.08士0.08士0.06士0.06士0.04士0.04一土0.02士0.02一一士0.05士0.02土0.01士0.008士0.10士0.02士0.015士0.008士0.006士0.004士0.002士0.10士0.05士0.02士0.015士0.01士0.008士0.006士0.004一一一士0.10士0.10士0.10士0.05士0.03士0.02士1.00土0.60士0.30土0.20士0.20士0.20士0.10士0.06士0.04一—-一一—-士1.00士0.60士0.30土0.20士0.20士0.20士0.10士0.06— ——— 士2.00士1.20士0.60士0.40士0.40士0.40士0.20一一一—一士6.0土4.0—一一士0.4士0.3士0.2土0.2士0.2一一一士12.0士8.0士4.0一一一士0.8士0.6士0.4士0.4士0.4一一一一一一一一一—一-一一士16.0一一一—一-一一士1.5士1.0士0.6(提示的附錄)檢驗報告書格式C1原料檢驗報告書原料檢驗報告書 進廠編號 取樣件數(shù) 檢驗號：包裝規(guī)格廠牌來源用料車間負責人復核員檢驗員C2成品檢驗報告書成品檢驗報告書 包裝規(guī)格 檢驗結果：負責人復核員檢驗員YY/T0188.1—1995(提示的附錄)檢驗記錄格式D1標準液配制及標定記錄標準液配制及標定記錄標準液名稱配制批號基準試劑名稱 指示劑名稱 使用期限配制人標準液配制及標定記錄復標人本標準溶液濃度為領取人發(fā)放人結存日期單位數(shù)量備注：YY/T0188.1—1995D2原輔料檢驗記錄原料檢驗記錄包裝規(guī)格廠牌來源 進廠編號 包裝規(guī)格廠牌來源復核員檢驗員成品檢驗記錄檢驗號：取樣日期年月復核員檢驗員YY/T0188.1—1995D4藥品衛(wèi)生檢驗記錄藥品衛(wèi)生檢驗記錄品名檢驗日期年月生產批號紫外消毒時間時分至時分雜菌總數(shù)培養(yǎng)基名稱培養(yǎng)溫度30～35℃培養(yǎng)時間48h±2h稀釋倍數(shù)判定碟號1碟號2霉菌總數(shù)培養(yǎng)基名稱培養(yǎng)溫度25～28℃培養(yǎng)時間稀釋信數(shù)判定碟號1碟號2平均菌落數(shù)大腸桿菌(或沙門氏菌)樣品稀釋倍數(shù)革蘭氏染色鏡檢判定增菌培養(yǎng)培養(yǎng)基名稱生化培養(yǎng)溫度37℃I24～48h培養(yǎng)溫度M24～48h時間分離培養(yǎng)培養(yǎng)基名稱C培養(yǎng)溫度一般生化反應2～5d時間純培養(yǎng)培養(yǎng)基名稱動力試驗培養(yǎng)基培養(yǎng)溫度36℃士1℃時間凝集試驗活螨直檢法直檢漂浮法鏡檢鏡檢結論結論復核員檢驗員抗生素微生物檢驗記錄培養(yǎng)時間培養(yǎng)溫度上層加量菌號培養(yǎng)基批號低層加量T?值標準品供試品培養(yǎng)時間培養(yǎng)溫度上層加量菌號培養(yǎng)基批號低層加量T?值標準品供試品稀釋步驟：估計效價菌液量 估計效價菌液量計算結論降壓物質檢驗記錄 麻醉劑名稱麻醉劑量mg/kgmL血壓kPa麻醉時間時分麻倒時間時分中間補麻時間時分標準品靈敏度試驗劑量，μg/kg肝素用量，mL標準品靈敏度圖譜注入量，mL血壓下降反應供試品試驗品名批號試驗圖譜判定麻醉劑稱量稀釋標準品稱量稀釋供試品稱量稀釋復核人檢驗人D7異常毒性檢驗記錄異常毒性檢驗記錄生產單位批號