ICS65.100.10;65.100.20備案號：56353～56354—2016;56363—2016代替HG/T3624～3626—19992016-10-22發(fā)布2017-04-01實施 HG/T3625—2016丙溴磷原藥 HG/T3626—2016丙溴磷乳油 (29)IICS65.100.20HG/T3624—2016代替HG3624—19992016-10-22發(fā)布2017-04-01實施HG/T3624—2016本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替HG3624—1999《2,4-滴原藥》。與HG3624—1999相比，除編輯性修改外主要技術——2,4-滴質量分數(shù)由原標準的不低于96.0%提高到不低于97.0%;——游離酚質量分數(shù)由原標準的不大于0.3%改為不大于0.2%;本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國農(nóng)藥標準化技術委員會(SAC/TC133)歸口。本標準起草單位：江西天宇化工有限公司、江蘇永泰豐作物科學有限公司、山東濰坊潤豐化工股份有限公司、江蘇好收成韋恩農(nóng)化股份有限公司、四川省樂山市福華通達農(nóng)藥科技有限公司、湖北沙隆達股份有限公司、山東科源化工有限公司、沈陽化工研究院有限公司。本標準主要起草人：楊聞翰、邢君、陽澤宇、陳國慶、劉元強、杜劍萍、胡金鳳、廖艷、張明宇、王友信。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：——HG3624—1999。IIHG/T3624—20161范圍本標準規(guī)定了2,4-滴原藥的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運、安全和驗收期。本標準適用于由2,4-滴及其生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質組成的2,4-滴原藥。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1604商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T30361—2013農(nóng)藥干燥減量的測定方法3要求3.1外觀本品應為白色至淺褐色的固體。3.2技術指標2,4-滴原藥應符合表1的要求。2,4-滴質量分數(shù)/%≥干燥減量/%≤游離酚質量分數(shù)(以2,4-二氯苯酚計)/%≤三乙醇胺不溶物*/%≤a正常生產(chǎn)時，三乙醇胺不溶物每3個月至少測定一次。4試驗方法安全提示：使用本標準的人員應有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)的規(guī)定。HG/T3624—20164.1一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008規(guī)定的三級水。檢驗結果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法進行。4.2抽樣按GB/T1605—2001中“商品原藥采樣”方法進行。用隨機數(shù)表法確定抽樣的包裝件；最終抽紅外光譜法——試樣與2,4-滴標樣在4000cm-1～400cm-1范圍的紅外吸收光譜圖應沒有明顯MM高效液相色譜法——本鑒別試驗可與2,4-滴質量分數(shù)的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜峰的保留時間與標樣溶液中2,4-滴色譜峰的保留時間的相對差值應在1.5%4.42,4-滴質量分數(shù)的測定試樣經(jīng)流動相溶解，以甲醇十水+磷酸為流動相，使用以C?8為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在波長285nm下對試樣中的2,4-滴原藥進行反相高效液相色譜分離，以外標法定量。2HG/T3624—2016色譜柱：150mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內裝5μmC?8填充物(或具有同等效果的色譜柱);超聲波清洗器。流動相：ψ(甲醇：水)=60:40,其中水用磷酸調pH值至2.4,經(jīng)濾膜過濾，并進行脫氣；柱溫：30℃;上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點對給定的操作參數(shù)做適當調整，以期獲得最佳效果。典型的2,4-滴原藥高效液相色譜圖見圖2。圖22,4-滴原藥高效液相色譜圖稱取0.2g(精確至0.0001g)2,4-滴標樣于50mL容量瓶中，加入流動相，超聲波振蕩至標樣33完全溶解，冷卻至室溫，用流動相定容至刻度，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。試樣溶液的制備稱取0.2g(精確至0.0001g)2,4-滴原藥試樣于50mL容量瓶中，加入流動相，超聲波振蕩至試樣完全溶解，冷卻至室溫，用流動相定容至刻度，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針2,4-滴峰面積相對變化小于1.2%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中2,4-滴峰面積分別進行平均。試樣中2,4-w1——試樣中2,4-滴質量分數(shù)，以%表示；w——標樣中2,4-滴質量分數(shù)，以%表示；A?——試樣溶液中2,4-滴峰面積的平均值；A?——標樣溶液中2,4-滴峰面積的平均值；m?——2,4-滴標樣的質量的數(shù)值，單位為克(g);m?——試樣的質量的數(shù)值，單位為克(g)。4.4.6允許差2,4-滴質量分數(shù)兩次平行測定結果之差應不大于1.2%,取其算術平均值作為測定結果。4.5干燥減量的測定稱取2g(精確至0.0001g)試樣，按GB/T30361—2013中2.1進行測定。4.6游離酚質量分數(shù)的測定將試樣溶于乙醇氨水溶液中，加入4-氨基安替比林和鐵氰化鉀溶液顯色，測定其吸光度。由校正曲線查出相同吸光度下標樣的體積，計算游離酚含量。4.6.2試劑和溶液2,4-二氯苯酚標樣：已知質量分數(shù)，w≥98.0%;2,4-滴標樣：已知質量分數(shù)，w≥99.0%;44氨溶液B:將0.5g(精確至0.0001g)2,4-滴標樣溶于50mL乙醇中，加入90mL氨溶液A,用水稀釋至1L,搖勻；2,4-二氯苯酚標準溶液：將0.1g(精確至0.0001g)2,4-二氯苯酚標樣溶于10mL丙酮中，用水稀釋至1L,搖勻；鐵氰化鉀水溶液：p=4g/L(用時現(xiàn)配)。4.6.3儀器、設備紫外-可見分光光度計；移液器；4.6.4測定步驟用移液器依次吸取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL2,4-二氯苯酚標準溶液，加到7個具塞量筒中，用氨溶液B將其補加到10mL,再依次加入5mL氨溶液A、5mL4-氨基安替比林水溶液、5mL鐵氰化鉀水溶液，每加一次都需搖勻，最后一次劇烈搖動1min,靜置5min～10min后，立即使用1cm比色皿，以水溶液為參比，于波長520nm下測定其吸光度。吸取10mL氨溶液B,按上述操作步驟加入各溶液，測定試劑空白的吸光度。從2,4-二氯苯酚標準溶液測得的吸光度減去空白的吸光度，對相應的酚溶液體積做圖，得校正曲線。準確稱取0.5g(精確至0.0002g)試樣，置于1000mL容量瓶中，加入50mL乙醇使之溶解，再加入90mL氨溶液A,用水稀釋到1L。用移液器移取10mL試樣溶液于具塞量筒中，再依次加入5mL氨溶液A、5mL4-氨基安替比林水溶液、5mL鐵氰化鉀水溶液，每加一次都需搖勻，最后一次劇烈搖動1min,靜置5min～10min后，立即使用1cm比色皿，以水溶液為參比，于波長520nm下測定其吸光度，減去空白的吸光度。由校正曲線查出該吸光度對應于2,4-二氯苯酚標準溶液的體試樣中的游離酚質量分數(shù)按公式(2)計算：式中：w?——試樣中游離酚質量分數(shù)，以%表示；w——標樣中2,4-二氯苯酚質量分數(shù)，以%表示；V——測得試樣吸光度所對應的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m?——2,4-二氯苯酚標樣的質量的數(shù)值，單位為克(g);m——試樣的質量的數(shù)值，單位為克(g)。4.6.5允許差兩次平行測定結果之相對差應不大于20%,取其算術平均值作為測定結果。4.7三乙醇胺不溶物的測定4.7.1試劑和儀器三乙醇胺水溶液：三乙醇胺的體積分數(shù)為5%;具塞玻璃量筒：250mL;燒杯：100mL;烘箱：105℃±2℃;玻璃干燥器。4.7.2測定方法將燒杯烘干(105℃)至恒重(精確至0.0001g),放入玻璃干燥器中冷卻，待用。稱取2g試樣(精確至0.0001g)于燒杯中，用100mL三乙醇胺水溶液轉移到量筒中，蓋上塞子，劇烈振搖至可溶物溶解，靜置5min。邊搖動邊把量筒中的內容物全部轉移至標準篩上，用200mL水分3次小心沖洗篩上的不溶物，最后用少許水將篩上的不溶物全部沖洗到已恒重的燒杯中。置燒杯于烘箱中，在105℃干燥至恒重后，稱量燒杯與不溶物的質量(精確至0.0001g)。試樣中三乙醇胺不溶物的質量分數(shù)按公式(3)計算：式中：w3——樣品的三乙醇胺不溶物的質量分數(shù)；m?——干燥后燒杯與三乙醇胺不溶物的總質量的數(shù)值，單位為克(g);mo——恒重后燒杯的質量的數(shù)值，單位為克(g);m——試樣的質量的數(shù)值，單位為克(g)。4.8產(chǎn)品的檢驗與驗收應符合GB/T1604的規(guī)定。5標志、標簽、包裝、貯運、安全和驗收期5.1標志、標簽和包裝2,4-滴原藥的標志、標簽和包裝應符合GB3796的規(guī)定。2,4-滴原藥采用編織袋內襯塑料袋或鐵桶內襯塑料袋包裝，每件凈含量不宜超過50kg。也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議采用其他形式的包裝，但需符合GB3796的規(guī)定。2,4-滴原藥包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中。貯運時，嚴防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口、鼻吸入。6本品為低毒物質。吸入會導致頭痛、惡心。接觸會使皮膚發(fā)紅，刺激眼睛，使眼睛發(fā)紅。誤食會6HG/T3624—2016導致腹痛、腹瀉、頭痛、神志不清、嘔吐、虛弱。使用本品時應戴防護手套、口罩，穿干凈的防護服，戴防護鏡。使用后，應立即用肥皂和水洗凈。如藥液誤入眼睛2,4-滴原藥的驗收期為1個月。從收貨之日起，在1個月內完成產(chǎn)品的質量驗收，其各項指標均77HG/T3624—2016(資料性附錄)2,4-滴及主要雜質2,4-二氯苯酚的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù)A.1本產(chǎn)品有效成分2,4-滴的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù)ISO通用名稱：2,4-DCAS登錄號：94-75-7化學名稱：2,4-二氯苯氧乙酸相對分子質量：221.04生物活性：除草熔點：140.5℃溶解度：微溶于水，可溶于甲醇、乙醇、丙酮等有機溶劑，可溶于液堿及二甲胺等有機堿，不溶于石油穩(wěn)定性：對光、熱穩(wěn)定，不吸濕，有腐蝕性