ICS77.120.99代替GB/T15076.11—1994鉭鈮化學(xué)分析方法直流電弧原子發(fā)射光譜法Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium—實(shí)施國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T15076.11—2020——第1部分：鈮中鉭量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第3部分：銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第5部分：鉬量和鎢量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；體原子發(fā)射光譜法；—第8部分：碳量和硫量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法；直流電弧原子發(fā)射光譜法； --—第12部分：鉭中磷量的測(cè)定乙酸乙酯萃取分離磷鉬藍(lán)分光光度法；——第14部分：氧量的測(cè)定惰氣熔融紅外吸收法；-—第15部分：氫量的測(cè)定惰氣熔融熱導(dǎo)法；——第16部分：鈉量和鉀含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法。本部分為GB/T15076的第11部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T15076.11—1994《鉭鈮化學(xué)分析方法鈮中砷、銻、鉛、錫和鉍量的測(cè)定》。本部分與GB/T15076.11—1994相比，除編輯性修改外主要技——擴(kuò)大了測(cè)定范圍，銻的測(cè)定范圍由“0.0004%～0.010%”修改為“0.0004%～0.030%”;鉛的測(cè)定范圍由“0.0003%～0.010%”修改為“0.0003%～0.030%”;錫的測(cè)定范圍由“0.0001%~0.010%”修改為“0.0001%～0.030%”(見第1章，1994年版的第1章);—?jiǎng)h除了引用標(biāo)準(zhǔn)(見1994年版的第2章);——增加了精密度條款(見第8章);本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T15076.11—1994。1GB/T15076.11—2020鉭鈮化學(xué)分析方法直流電弧原子發(fā)射光譜法元素測(cè)定范圍/%砷銻鉛0.0003～0.030錫、鉍2原理將金屬鈮及其氫氧化物和碳化物灼燒轉(zhuǎn)化成五氧化二鈮，用一定比例的石墨粉和氟化鈉混合做緩3試劑或材料3.1五氧化二鈮：WNb?0;≥99.99%(wA≤0.0001%,其他單一被測(cè)元素含量wx≤0.00001%),于馬弗3.2三氧化二砷(WAs?O?≥99.99%)。3.3三氧化二銻(Wsb?Og≥99.99%)。3.4二氧化鉛(wpbo?≥99.99%)。3.5二氧化錫(Wsno?≥99.99%)。3.6三氧化二鉍(WBi?og≥99.99%)。3.11氬氣(體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%)。a)上電極b)下電極圖1石墨電極結(jié)構(gòu)及尺寸4儀器設(shè)備直流電弧原子發(fā)射光譜儀。5.1碳化鈮粒度小于150μm,鈮粉粒度小于180μm。5.2氫氧化鈮和氧化鈮應(yīng)預(yù)先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷卻至室溫，備用。5.3從鈮錠頂部10cm處至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取樣，其中碎屑顆粒大小要均勻，并且顆粒要盡量小。6試驗(yàn)步驟6.1試料處理取約1g樣品置于瓷坩堝或鉑坩堝中，于箱式電阻爐內(nèi)，升溫至900℃灼燒1h(鈮絲、鈮錠需灼燒4h以上),使其完全轉(zhuǎn)化成五氧化二鈮，取出，冷卻至室溫。6.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。6.3光譜試料的配制6.3.1稱取適量的氧化物試料(6.1)和緩沖劑(3.9)以2:1比例混合，研磨均勻。6.3.2將混合料(6.3.1)裝入石墨電極(3.12)中，以壓模(3.10)壓緊，使試料低于電極口1mm,以備測(cè)定。23GB/T15076.11—2020準(zhǔn)確稱取9.3944g五氧化二鈮(3.1)于瑪瑙研缽中，依次加入0.1320g三氧化二砷(3.2),0.1197g三氧化二銻(3.3),0.1154g二氧化鉛(3.4),0.1270g二氧化錫(3.5),0.1115g三氧化二鉍(3.6),磨勻，配制成各測(cè)定元素含量為1%的主標(biāo)樣，再用五氧化二鈮(3.1)逐步稀釋成標(biāo)樣系列，各標(biāo)樣點(diǎn)元素含量見表2。分別稱取適量的各號(hào)標(biāo)樣與緩沖劑(3.9)按6.3處理。元素標(biāo)樣系列中各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%123456錫、鉍00.00010.00100.00300.0100.030鉛、銻00.00030.00100.00300.0100.030砷00.00100.00300.0100.0200.030——推薦各元素分析譜線見表3。元素波長(zhǎng)/nm砷234.984銻231.147鉛261.418錫鉍298.903于直流電弧原子發(fā)射光譜儀(4),按推薦的分析譜線，測(cè)定工作曲線標(biāo)準(zhǔn)(6.4.1)和分析試料(6.3.2),檢查各元素譜線的背景并在適當(dāng)?shù)奈恢眠M(jìn)行校正，由計(jì)算機(jī)自動(dòng)給出五氧化二鈮中各被測(cè)元GB/T15076.11—20207試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理WM=f·w……--------……(1)f——五氧化二鈮換算為鈮及其氫氧化物和碳化物的系數(shù)(fnb=1.431,fNb(OH)?=0.747,fnbc=當(dāng)wm<0.0010%時(shí)，所得結(jié)果保留一位有效數(shù)字；wm≥0.0010%時(shí)，所得結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表4給出的平均值范圍內(nèi)，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表4數(shù)據(jù)采用線性砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00200.00500.00820.0160.025r/%0.00040.00080.00140.0030.004銻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00050.00200.00470.00990.0150.025r/%0.00020.00040.00070.00140.0020.004鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00050.00200.00510.00890.0150.025r/%0.00020.00040.00080.00130.0020.004錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00050.00200.00500.0100.0160.025r/%0.00020.00040.00080.0020.0030.004鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00050.00200.00490.00970.0150.025r/%0.00020.00040.00070.00140.0020.004在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表5給出的平均值范圍內(nèi)，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按表5數(shù)據(jù)采用線性45表5再現(xiàn)性限砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00200.00500.00820.0160.025R/%0.00050.00100.00160.0040.005銻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00050.00200.00470.00990.0150.025R/%0.00020.00050.0080.00170.0030.005鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00050.00200.00510.00890.0150.025R/%0.00020.00050.00090.00150.0030.005錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00050.00200.00500