2022年全省職業(yè)院校技能大賽

化學(xué)實驗技術(shù)賽項賽題方案（二）

A模塊：樣品金屬組分（鈷）含量的測定

健康和安全

請描述本模塊涉及的健康和安全問題及預(yù)防措施。

環(huán)保

請描述本模塊可能產(chǎn)生的環(huán)保隱患和所需采取的預(yù)防措施。

基本原理

在堿性條件下，以紫脲酸銨為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

對樣品中的鈷進(jìn)行定量測定。

目標(biāo)

準(zhǔn)備鹽酸溶液（20%）

標(biāo)定乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

測定樣品中鈷的含量

完成報告

完成工作的總時間是210分鐘。

儀器設(shè)備、試劑和解決方案

1.儀器設(shè)備、試劑清單

儀器設(shè)備清單備注

主要設(shè)備電子天平（精度0.0001g）

容量瓶（250mL，4只）自帶

滴定管（50mL，聚四氟乙烯塞，1支）自帶

單標(biāo)線吸量管（5mL、10mL、25mL，各1支）自帶

錐形瓶（250mL，8只）

玻璃器皿

量筒（5mL、10mL、25mL、100mL，各1只）

燒杯（100mL，6只）

實驗室常見其他玻璃儀器

基準(zhǔn)試劑氧化鋅

3

鹽酸

氨水溶液（10%）

試劑和溶液

乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c≈0.05mol/L）

氨-氯化銨緩沖溶液（pH≈10）

鉻黑T指示劑（5g/L）

鈷樣品溶液（鈷含量范圍:18-22g/L）

紫脲酸銨指示劑

去離子水

2.溶液準(zhǔn)備

根據(jù)現(xiàn)場提供的試劑，按要求配制100mL鹽酸溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%）。

3.實驗

（1）用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙二胺四乙酸二鈉溶液

減量法稱取1.5g基準(zhǔn)試劑氧化鋅三份于100mL小燒杯中，并用少量蒸餾水潤濕，

加入20mL鹽酸溶液（20%），攪拌，直到氧化鋅完全溶解，然后定量轉(zhuǎn)移至250mL容量

瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

移取25.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL的錐形瓶中，加75mL去離子水，用氨

水溶液（10%）將溶液pH值調(diào)至7～8，加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液（pH≈10）

及適量鉻黑T指示劑（5g/L），用待標(biāo)定的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由

紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。

平行測定3次，同時做空白試驗。

使用以下公式計算乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(EDTA)，單位

mol/L。取3次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果，結(jié)果保留4位有效數(shù)字。

式中：

m——氧化鋅質(zhì)量，單位為克（g）；

V——氧化鋅定容后的體積，單位為毫升（mL）；

V1——移取的氧化鋅溶液體積，單位為毫升（mL）；

V2——氧化鋅消耗的乙二胺四乙酸二鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；

3

V3——空白試驗消耗的乙二胺四乙酸二鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；

M——氧化鋅的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mo1）[M(ZnO)=81.408]。

（2）樣品分析

準(zhǔn)確移取三份一定體積的鈷溶液樣品，加入50mL蒸餾水，用鹽酸溶液

或氨水溶液調(diào)溶液pH為7~8后，再用已標(biāo)定好的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴

定溶液滴定，在臨近滴定終點1ml前，加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液(pH≈

10)及適量紫脲酸銨指示劑，繼續(xù)滴定至溶液呈紫紅色。

平行測定3次，允許預(yù)滴定一次。

4.結(jié)果處理、分析和報告

（1）鈷含量計算

按下式計算出溶液樣品中鈷的含量，計為濃度ρ，數(shù)值以g/L表示。

測定結(jié)果保留5位有效數(shù)字，取3次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果，

結(jié)果保留4位有效數(shù)字。

式中：

c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位

為摩爾/升（mol/L）；

V——樣品所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度體積數(shù)值，

單位為毫升（mL）；

S——稱取的樣品質(zhì)量，單位為克（g）；

M——鎳的原子質(zhì)量，單位為克/摩爾（g/mo1），M(Ni)=58.69]。

（2）誤差分析

對結(jié)果的精密度進(jìn)行分析，以相對極差A(yù)（%）表示，結(jié)果精確至小數(shù)點

后2位。計算公式如下：

式中：

X1——平行測定的最大值；

3

X2——平行測定的最小值；

——平行測定的平均值。

（3）撰寫報告

1.請完成一份報告，應(yīng)包括：實驗過程中必須做好的健康、安全、環(huán)保措

施；實驗中的物料計算和過程記錄、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果評價和問題分析。

3

B模塊：乙酸乙酯的合成及質(zhì)量評價

健康和安全

請描述本模塊涉及的健康和安全問題及預(yù)防措施。

環(huán)保

請描述本模塊可能產(chǎn)生的環(huán)保隱患和所需采取的預(yù)防措施。

基本原理

乙酸乙酯的合成是基于乙醇與乙酸發(fā)生的可逆平衡反應(yīng)—酯化反應(yīng)。采用

氣相色譜對合成產(chǎn)物進(jìn)行鑒定。采用內(nèi)標(biāo)法對產(chǎn)物中的乙酸乙酯含量進(jìn)行定量分析。

物料的物性常數(shù)表

密度水溶解度

藥品名稱分子量沸點(℃)折光率

（g/mL）（g/100mL）

乙酸60.051.0491181.376易溶于水

乙醇46.070.78978.41.361易溶于水

乙酸乙酯88.110.900577.11.372微溶于水

濃硫酸98.081.84————易溶于水

乙酸正丙酯102.130.8878101.61.383微溶于水

無機(jī)鹽溶解度溫度對照表

藥品名稱0℃10℃20℃30℃40℃

氯化鈉35.735.835.936.136.4

氯化鈣59.564.774.5100128

碳酸鈉7.012.521.539.749.0

單位（g）：每100g水中溶解無機(jī)鹽的質(zhì)量

乙酸乙酯測定的色譜條件

色譜柱PEG（聚乙二醇）毛細(xì)管柱

柱長/柱內(nèi)徑/液膜厚度50m/0.25mm/0.2μm

柱溫50-80℃

氣化室溫度200℃

檢測器溫度200℃

載氣（N2）平均速度50cm/s

空氣流量300mL/min

氫氣流量30mL/min

3

分流比50:1

進(jìn)樣量0.2～1.0μL

目標(biāo)

計算生成18g乙酸乙酯（設(shè)定理論產(chǎn)率為75%、醇酸摩爾比為1.5:1）所需

的乙酸和乙醇質(zhì)量（精確到0.01g）

根據(jù)流程進(jìn)行乙酸乙酯的制備

準(zhǔn)備產(chǎn)物樣品溶液

測定乙酸乙酯的含量

實際產(chǎn)品鑒定的由氣相色譜技術(shù)專家進(jìn)行，選手配制好待測樣品并填寫送樣

單（包括編號、進(jìn)樣量、進(jìn)樣順序，不得要求改變色譜條件），由工作人員統(tǒng)一送至

氣相色譜分析室。選手應(yīng)仔細(xì)考慮實驗設(shè)計，以適應(yīng)總時間，例如制備哪些溶液、重復(fù)

測量次數(shù)等。

完成工作的總時間是330分鐘。

1．儀器設(shè)備、試劑清單

電熱套（98-II-B，250mL，磁力攪拌，可調(diào)溫）

升降臺

帶十字夾的鐵架臺

電子天平（精度0.01g、0.0001g）

主要設(shè)備通風(fēng)設(shè)備

氣流烘干器（30孔，不銹鋼）

氣相色譜系統(tǒng)（火焰離子化檢測器FID）

色譜柱（PEG（聚乙二醇）毛細(xì)管柱）

單口燒瓶（100mL/24#，磨口）

三口燒瓶（100mL/24#，磨口）

分液漏斗（125mL，聚四氟乙烯旋塞）

恒壓長頸滴液漏斗（60mL，磨口）

直形冷凝管（直形200mm/24#，磨口）

蒸餾頭（24#，磨口）

真空尾接管（24#，雙磨口）

玻璃器皿

玻璃塞（磨口）

玻璃漏斗（40mm）

3

錐形瓶（50mL、100mL/24#，磨口）

量筒

燒杯

乙醇

乙酸（冰醋酸）

濃硫酸

無水碳酸鈉

氯化鈉

藥品試劑無水氯化鈣

無水硫酸鎂

乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品

乙酸正丙酯標(biāo)準(zhǔn)品（內(nèi)標(biāo)物）

去離子水

2.溶液準(zhǔn)備

根據(jù)現(xiàn)場提供的試劑，按要求配制飽和碳酸鈉溶液、飽和氯化鈉溶液、飽和氯化

鈣溶液等3種粗產(chǎn)品洗滌溶液，體積均為50mL。

3.產(chǎn)品合成

（1）乙酸乙酯的合成

依據(jù)計算所得反應(yīng)物用量，準(zhǔn)確稱取乙酸和乙醇，然后將適量乙醇、濃硫酸

加入100mL三口燒瓶中，混勻后加入磁力攪拌子。在滴液漏斗內(nèi)加入適量乙醇和冰

醋酸并混勻。開始加熱，當(dāng)溫度升至約120℃時，開始滴加乙醇和冰醋酸的混合液，調(diào)節(jié)滴液

速度，使滴入速度與餾出乙酸乙酯的速度大致相等。反應(yīng)結(jié)束后，停止加熱，收集保留粗

產(chǎn)品。

蒸餾裝置示意圖滴液蒸餾裝置示意圖

3

（2）乙酸乙酯的精制

洗滌：在粗品乙酸乙酯中加入飽和碳酸鈉溶液洗滌至中性，然后將此混合液移入分

液漏斗中，充分振搖，靜置分層后，分出水層。接著用飽和氯化鈉溶液洗滌，分出水層。再用

飽和氯化鈣溶液洗滌酯層，分出水層。

干燥：將酯層倒入錐形瓶中，并放入2g左右的無水硫酸鎂，配上塞子，充分振搖至液體澄

清透明，再放置干燥。

蒸餾：將干燥后的乙酸乙酯用漏斗經(jīng)脫脂棉過濾至干燥的蒸餾燒瓶中，加入磁力攪

拌子，搭建好蒸餾裝置，加熱進(jìn)行蒸餾。按要求收集乙酸乙酯餾分，記錄精制乙酸乙酯的產(chǎn)

量。

（3）含內(nèi)