X射線衍射光譜儀

對(duì)化合物結(jié)構(gòu)鑒定的研究

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆誜射線衍射光譜儀的原理和操作方法

學(xué)習(xí)利用衍射圖譜進(jìn)行物質(zhì)分析和鑒定結(jié)構(gòu)

理解晶體、粉末晶體、非晶體衍射圖譜的特征差異

了解影響衍射圖譜半峰寬的主要因素

學(xué)會(huì)用Scherrer公式估算晶體粒徑實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：制備粉末樣品板

掃描10－70度X射線衍射光譜

利用軟件鑒定物質(zhì)的結(jié)構(gòu)

從數(shù)據(jù)庫中查閱匹配物質(zhì)的晶胞參數(shù)

用Scherrer公式估算晶體粒徑X射線衍射分析儀6000型（島津公司）組成：

θ2θ

DivergenceslitAttenuatorSampleDetectorGraphitemonochromatorAnti-scatterslitBeamKnifeReceivingslitX射線衍射分析參數(shù)設(shè)定：

靶材料Cu(1.5406A)接受狹縫0.15m電壓40.0kV掃描步長(zhǎng)0.0200°電流30.0mA掃描速度4°/min發(fā)射狹縫1.00°時(shí)間常數(shù)0.30sec限制狹縫1.00°掃描范圍10°-70°實(shí)驗(yàn)有關(guān)原理：X射線多晶衍射常采用晶體粉末樣品，以保證有足夠多的晶體產(chǎn)生衍射，適用于難以得到足夠大小的單晶樣品、混合樣品、或某些高分子樣品的測(cè)試，又稱為X射線粉末衍射法。獲得粉末衍射圖的方法有照相法和衍射儀法。粉末衍射法可用于物相分析、衍射圖的指標(biāo)化及晶粒大小的測(cè)定。近年來發(fā)展的原位X射線衍射法（XRD）可以了解反應(yīng)中的相變過程，對(duì)研究催化反應(yīng)特別有用。

實(shí)驗(yàn)有關(guān)原理：在X射線衍射分析中，圖譜峰的寬度是由以下幾個(gè)因素引起的：

1.

發(fā)射的X射線本身不是嚴(yán)格單頻的2.

海森堡測(cè)不準(zhǔn)原理3.

設(shè)備的幾何聚焦問題實(shí)驗(yàn)有關(guān)原理：對(duì)于純的大塊晶體，峰的形狀很尖銳，半峰寬也相對(duì)較窄；而對(duì)于無定形物質(zhì)，由于結(jié)晶度很低，衍射峰非常寬。粉末晶體狀況介于兩者之間，人們發(fā)現(xiàn)，當(dāng)晶粒的尺寸小到50nm以下時(shí)，衍射峰有明顯的變寬趨勢(shì)。這就是用X射線衍射法估算晶體粒徑的理論基礎(chǔ)。實(shí)驗(yàn)有關(guān)原理：Scherrer公式：實(shí)驗(yàn)有關(guān)原理：常見的鈦白粉晶型:TiO2晶體基本結(jié)構(gòu)單元都是鈦氧八面體(Ti-O６)由于Ti-O６八面體連接形式的不同而構(gòu)成了金紅石(Rutile)、銳鈦礦(Anatase)和板鈦礦(Brookite)3種同質(zhì)變體。

天然TiO２各變體晶體具有不同的結(jié)晶形態(tài).金紅石呈短柱狀、長(zhǎng)柱狀或針狀；銳鈦礦常呈雙錐狀；板鈦礦則呈板狀。自然界中金紅石分布最廣，銳鈦礦和板鈦礦則少見。板鈦礦和銳鈦礦都屬亞穩(wěn)相，可分別在750℃和1000℃下轉(zhuǎn)變?yōu)榻鸺t石。

常見的鈦白粉晶型:實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄:

TiO2粉末樣