1塑料差示掃描量熱法(DSC)第7部分:結(jié)晶動(dòng)力學(xué)的測(cè)定本文件描述了采用差示掃描量熱法（DSC）測(cè)定部分結(jié)晶聚合物結(jié)晶動(dòng)力學(xué)的兩種方法（等溫和非GB/T2035塑料術(shù)語（GB/T2035-2024，ISO472：2013，GB/T19466.3塑料-差示掃描量熱法（DSC）第3部分：熔化和結(jié)晶溫度和焓的測(cè)定（GB/T19466.3-GB/T2035、GB/T19466.結(jié)晶動(dòng)力學(xué)crystallizationkα注2：在DSC中，相對(duì)結(jié)晶度能通過某個(gè)時(shí)間或某個(gè)溫度下結(jié)晶峰與基線包圍所25.5檢查溫標(biāo)對(duì)稱性的物質(zhì)，應(yīng)選擇合適的物質(zhì)，其過冷度低且明確。試驗(yàn)條件和試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)應(yīng)按照GB/T19466.1的規(guī)定。應(yīng)使用5.5中規(guī)定的材料檢查加熱和冷卻模式下溫9操作步驟9.1通則相對(duì)結(jié)晶度由某個(gè)時(shí)間或溫度下的部分結(jié)晶焓與結(jié)晶總焓的比值?Hc給出，按式（1）計(jì)算得出：αtorT=········································································(1)αtorT——等溫模式中給定時(shí)間t下或非等溫模式中給定溫度T下的相對(duì)結(jié)晶度；ΔHtorT——等溫模式中給定時(shí)間t下的結(jié)晶焓或在非等溫模式9.2將試樣裝入坩堝應(yīng)根據(jù)材料結(jié)晶產(chǎn)生的熱量合理確定試樣的質(zhì)量。如測(cè)量的目的是比較不同結(jié)晶度/結(jié)晶能力的聚9.3將坩堝放入儀器39.4聚合物的熔化在等溫或非等溫結(jié)晶之前，樣品中所有能改變結(jié)晶動(dòng)力學(xué)的晶體元素應(yīng)完全熔融。一般通過以10注：采用預(yù)試驗(yàn)?zāi)軆?yōu)化上述條件，同時(shí)避免改變聚合物結(jié)構(gòu)。9.5等溫結(jié)晶t0為達(dá)到所選溫度的時(shí)間，是等溫步驟的開始時(shí)間。獲得，應(yīng)將其設(shè)置為達(dá)到最大結(jié)晶速率所需時(shí)間tmax的五倍。標(biāo)引序號(hào)說明：4標(biāo)引序號(hào)說明：9.6非等溫結(jié)晶使用的冷卻速率不應(yīng)超過儀器能夠在整個(gè)冷卻溫度范圍內(nèi)保持線性下降速率的最5），——初始結(jié)晶時(shí)間，ti；——結(jié)晶焓ΔHc；——結(jié)晶結(jié)束時(shí)間，tf。6α——結(jié)晶度；對(duì)于每次運(yùn)行，規(guī)定冷卻速率，確定α的變化與溫度的關(guān)系(αT使用式（1）并在冷卻過程中至αTPC?HcTf注：初始結(jié)晶溫度和最終結(jié)晶溫度是放熱峰開始偏離和7α——結(jié)晶度；8b）溫度，單位為攝氏度(°C精確到小數(shù)點(diǎn)后一位；），），9A.1等溫結(jié)晶αt=αf×[1?exp(?k?tn)]··································A.1.2SestakBerggrenA.2非等溫結(jié)晶αT=1?exp[?K0(T)·············對(duì)于速率常數(shù)對(duì)溫度k（T）的依賴性，可以根據(jù)Hof=A?exp?exp··········A是指數(shù)前因子；U是聚合物中鏈段跳躍的活化能，該參數(shù)的通用值為6.3kJ/mocrystalphasetransitions.Thermochim.Acta.[2]SargeS.M.,H?hneG.W.H.,CammengaH.K.,EysActa.2000,361pp.1-20Macromol.RapidCommun.2004,25pp.733-738Engineering—Supplement:Acid-baseinteractionstovinylchloridepolymers.JohnWiley&[8]ForemanJ.A.,BlaineR.L.,IsotherandModestCoolingRatesProceedingsofthe41stAnnu1]HoffmanJ.D.,Theoretical—Bulkpolymers,SPETransactions,October19[15]JaneschitzH.,WippelH.,PAULIKCH.,EDEkineticsofNylon-11.J.Appl.Polym.S