第八章罐頭食品的檢驗(yàn)第八章罐頭食品的檢驗(yàn)熟練掌握分析天平、電熱干燥箱、恒溫水浴鍋、組織搗碎機(jī)、分光光度計、干燥器的正確使用方法；熟練掌握罐頭食品中脂肪、蛋白質(zhì)、總糖、亞硝酸鹽、復(fù)合磷酸鹽、組胺及氯化鈉的測定原理、方法及操作要點(diǎn)。第一節(jié)罐頭食品中亞硝酸鹽的測定

(1)亞鐵氰化鉀溶液

稱取106g亞鐵氰化鉀［K4Fe(CN）6·3H2O］，溶于水，并稀釋至1000mL。

(2)乙酸鋅溶液

稱取220g乙酸鋅［Zn(CH3COO）2·2H2O］，加30mL冰乙酸溶于水，并稀釋至1000mL。

(3)飽和硼砂溶液

稱取5g硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O)，溶于100mL熱水中，冷卻。

(4)4g/L對氨基苯磺酸溶液

稱取0.4g對氨基苯磺酸，溶于100mL20％(體積分?jǐn)?shù))鹽酸中，避光保存。2.試劑1.測定原理第一節(jié)罐頭食品中亞硝酸鹽的測定(5)2g/L鹽酸萘乙二胺溶液

稱取0.2g鹽酸萘乙二胺，溶于100mL水中，避光保存。

(6)氫氧化鋁乳液

溶解125g硫酸鋁于1000mL重蒸餾水中，使氫氧化鋁全部沉淀(溶液呈微堿性)。

(7)果蔬提取劑

稱取50g氯化鎘與50g氯化鋇，溶于1000mL重蒸餾水中，用濃鹽酸(約2mL)調(diào)整到pH值為1。

(8)亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

精密稱取0.1000g于硅膠干燥器中干燥24h的亞硝酸鈉，加水溶解，移入500mL容量瓶中，并稀釋至刻度。第一節(jié)罐頭食品中亞硝酸鹽的測定(9)亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液

臨用前，吸取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL，置于200mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液1mL相當(dāng)于5μg亞硝酸鈉。

1)組織搗碎機(jī)。

2)分光光度計。

3)50mL比色管。

(1)樣品處理4.操作方法3.儀器第一節(jié)罐頭食品中亞硝酸鹽的測定１)肉類制品(紅燒類制品除外)：稱取5.0g經(jīng)搗碎混勻的樣品，置于50mL燒杯中，加12.5mL硼砂飽和溶液，攪拌均勻，以70℃左右的水約300mL將樣品全部洗入500mL容量瓶中，置沸水浴中加熱15min，取出后冷卻至室溫，然后一面轉(zhuǎn)動一面加入5mL亞鐵氰化鉀溶液，搖勻，再加入5mL乙酸鋅溶液以沉淀蛋白質(zhì)，加水至刻度，混勻；放置0.5h，除去上層脂肪，清液用濾紙過濾，棄去初濾液30mL，濾液備用。

２)紅燒類制品：以同肉類制品相同的操作方法制取濾液，取其濾液60mL置于100mL容量瓶中，加氫氧化鋁乳液至刻度，過濾，濾液應(yīng)無色透明。第一節(jié)罐頭食品中亞硝酸鹽的測定３)果蔬類：稱取適量樣品用組織搗碎機(jī)搗碎。

(2)測定

吸取40mL上述濾液置于50mL比色管中，另吸取0.00、0.20ｍＬ、0.40ｍＬ、0.60ｍＬ、0.80ｍＬ、1.00ｍＬ、1.50ｍＬ、2.00ｍＬ、2.50mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于50mL比色管中。

5.結(jié)果計算第二節(jié)罐頭食品中復(fù)合磷酸鹽的測定

(1)鉬酸銨溶液

稱取0.5g鉬酸銨用15％(體積分?jǐn)?shù))硫酸稀釋至100mL。

(2)對苯二酚溶液

稱取0.5g對苯二酚溶解于100mL水中，加濃硫酸1滴以使氧化作用減慢。

(3)亞硫酸鈉溶液

稱取20g無水亞硫酸鈉溶解于100mL蒸餾水中。

(4)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液

精確稱取在105℃下干燥的磷酸二氫鉀(優(yōu)級純)0.7165g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。2.試劑1.原理第二節(jié)罐頭食品中復(fù)合磷酸鹽的測定(５)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液

吸取10.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于500mL容量瓶中，加水至刻度，此溶液1mL相當(dāng)于10μg磷酸鹽。

(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

分別稱取磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0mL、0.2ｍＬ、0.4ｍＬ、0.6ｍＬ、0.8ｍＬ和1.0mL，分別置于25mL比色管中，再向每試管中依次加入2.0mL鉬酸銨溶液、1mL亞硫酸鈉溶液、1mL對苯二酚溶液，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻；靜止30min后，以空白溶液調(diào)零，用分光光度計于660nm處比色，測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.操作步驟第二節(jié)罐頭食品中復(fù)合磷酸鹽的測定(2)未知樣品中磷的測定

1)將瓷蒸發(fā)器在火上加熱、灼燒、冷卻，準(zhǔn)確稱取均勻樣品，在火上灼燒成炭分，再于550℃下灰化，直至灰分呈白色為止(必要時，可在加入濃硝酸濕潤后再灰化，有促進(jìn)樣品灰化的作用)，加稀鹽酸(1∶1)10mL及硝酸2滴，在水浴上蒸干，再加稀鹽酸2mL，用水分?jǐn)?shù)次將殘渣完全洗入100mL容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻，過濾(若無沉淀則不需過濾)。

2)取濾液0.5mL(視磷量多少定)置于25mL比色管中，加入2mL鉬酸銨溶液，以下按(1)自“1mL亞硫酸鈉溶液，……”起依同樣方法操作。4.結(jié)果計算5.說明第三節(jié)罐頭食品中組胺的測定

1)50g／L碳酸鈉溶液。

2)250g／L氫氧化鈉溶液。

3)偶氮試劑

①甲液：稱取0.5g對硝基苯胺，加5mL鹽酸溶解后，再加水稀釋至200mL，置冰箱中保存。

②乙液：5g／L亞硝酸鈉溶液，臨用現(xiàn)配。

③吸取甲液5mL、乙液40mL混合后立即使用。

4)正戊醇。

5)鹽酸(1∶11)。2.試劑1.測定原理第三節(jié)罐頭食品中組胺的測定6)100g／L三氯乙酸溶液。

7)磷酸組胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.2767g于100℃±5℃干燥2h的磷酸組胺溶于水，移入100mL容量瓶中，再加水稀釋至刻度。

8)磷酸組胺標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取1.0mL磷酸組胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。

(1)樣品處理

稱取5.00～10.00g絞碎并混合均勻的試樣，置于具塞錐形瓶中，加入15～20mL100g／L三氯乙酸溶液，浸泡，過濾。(2)測定

吸取2.0mL上述鹽酸提取液，置于10mL比色管中。3.操作步驟4.結(jié)果計算5.精密度第四節(jié)罐頭食品中氯化鈉的測定一、鐵銨釩指示劑法

1)冰醋酸。

2)蛋白質(zhì)沉淀試劑

①亞鐵氰化鉀溶液：稱取106g亞鐵氰化鉀溶于水中，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

②乙酸鋅溶液：稱取220g乙酸鋅溶于水中，并加入30mL冰醋酸，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

3)硝酸溶液(1∶3)：量取1體積濃硝酸與3體積水混勻。2.試劑1.原理第四節(jié)罐頭食品中氯化鈉的測定4)80％(體積分?jǐn)?shù))乙醇溶液：量取80mL95％(體積分?jǐn)?shù))乙醇與15mL水混勻。

5)0.1mol／L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：稱取17g硝酸銀溶于水中，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，置于暗處，待標(biāo)定。

6)0.1mol／L硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：稱取9.7g硫氰酸鉀溶于水中，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待標(biāo)定。

7)硫酸鐵銨飽和溶液：稱取50g硫酸鐵銨溶于100mL水中，若有沉淀須過濾。

第四節(jié)罐頭食品中氯化鈉的測定1)組織搗碎機(jī)。

2)研缽。

3)水浴鍋。

4)分析天平：稈量0.0001g。3.儀器4.0.1mol／L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和0.1mol／L硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定第四節(jié)罐頭食品中氯化鈉的測定0.05844——與1.00mL1.000mol／L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)穆然c質(zhì)量(g)。

(1)試樣準(zhǔn)備

１)固體樣品：取除不可食部分并具有代表性的樣品至少200g，在研缽中研細(xì)或加等量水在組織搗碎機(jī)中搗碎，置于500mL燒杯中備用。

２)固液體樣品：按固液體比例，取具有代表性的樣品至少200g，去除不可食部分，在組織搗碎機(jī)中搗碎，置于500mL燒杯中備用。５.測定步驟３)液體樣品：取充分混勻的液體樣品至少200g，置于500mL燒杯中備用。

(2)試液的制備

１)肉禽及水產(chǎn)制品：稱取已搗碎的試樣約20g(準(zhǔn)確至0.001g)置于250mL錐形瓶中，加入100mL70℃熱水，加熱沸騰后保持15min，并不斷搖動。

２)蔬菜制品第四節(jié)罐頭食品中氯化鈉的測定第四節(jié)罐頭食品中氯化鈉的測定①蛋白質(zhì)及淀粉含量較高的試樣(如蘑菇、青豆等)：稱取已搗碎的試樣約10g(準(zhǔn)確至0.001g)置于100mL燒杯中，用80％(體積分?jǐn)?shù))乙醇溶液將其全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，稀釋至刻度，充分振搖，抽提15min。用濾紙過濾，棄去最初部分濾液。

②一般蔬菜試樣：稱取已搗碎的試樣約20g(準(zhǔn)確至0.001g)，置于250mL錐形瓶中，加入100mL70℃熱水，充分振搖，抽提15min。將錐形瓶中的內(nèi)容物全部轉(zhuǎn)移到200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用濾紙過濾，棄去最初部分濾液。第四節(jié)罐頭食品中氯化鈉的測定

３)調(diào)味品：稱取已搗碎的試樣約5g(準(zhǔn)確至0.001g)置于100mL燒杯中，加入適量水使其溶解(液體樣品可直接轉(zhuǎn)移)，全部轉(zhuǎn)移至200mL容量瓶中。

４)腌制品：稱取已搗碎的試樣約１0g(準(zhǔn)確至0.001g)置于250mL錐形瓶中，加入100mL70℃熱水。

５)淀粉制品及其他制品：稱取已搗碎的試樣約20g(準(zhǔn)確至0.001g)置于250mL錐形瓶中，加入100mL70℃熱水。

(3)沉淀氯化物

吸取上述經(jīng)處理的試液(含50～100mg氯化鈉)置于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶液。第四節(jié)罐頭食品中氯化鈉的測定

(4)滴定

吸取上述經(jīng)沉淀氯化物后的濾液50.00mL置于250mL錐形瓶中，加入2mL硫酸鐵銨飽和溶液，邊猛烈搖動邊用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至出現(xiàn)淡棕紅色，且保持1min不褪色為止。

(5)空白試驗(yàn)

用50mL水代替50.00mL濾液，加入滴定試樣時消耗0.1mol／L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的二分之一，按與樣品滴定相同的步驟操作。

二、鉻酸鉀指示劑法

1.原理7.說明6.結(jié)果計算第四節(jié)罐頭食品中氯化鈉的測定

1)蛋白質(zhì)沉淀劑：配制同鐵銨釩指示劑法。

2)80％(體積分?jǐn)?shù))乙醇溶液：配制同鐵銨釩指示劑法。

3)0.1mol／L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

①配制：配制方法同鐵銨釩指示劑法。

②標(biāo)定：稱取0.05～0.10g基準(zhǔn)試劑氯化鈉或于500～600℃灼燒至恒重的分析純氯化鈉，精確至0.0002g，置于250mL錐形瓶中。用約70mL水溶解，加入50g/L鉻酸鉀1mL，邊猛烈搖動邊用0.1mol／L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)淡橙色，且保持1min不褪色為止。記錄消耗0.1mol／L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V6)。2.試劑第四節(jié)罐頭食品中氯化鈉的測定

③結(jié)果計算

4)50g／L鉻酸鉀溶液。

5)1g／L氫氧化鈉溶液。

6)10g／L酚酞乙醇溶液。

(1)試樣的制備

同鐵銨釩指示劑法。

(2)試液的制備

同鐵銨釩指示劑法。

(3)pH＝6.5～10.5的試液

取VmL試液(含25～30mg氯化鈉)置于250mL錐形瓶中。4.測定步驟3.儀器第四節(jié)罐頭食品中氯化鈉的測定

(4)pH值小于6.5的試液

取VmL試液(含25～50mg氯化鈉)置于250mL錐形瓶中。

(5)空白試驗(yàn)

用50mL水代替VmL試液。

1)同一樣品兩次測定值之差，每100g樣品不得超過0.2g。

2)在中性或弱堿性(pH值約在6.5～10.5之間)溶液中滴定，如果待測溶液呈酸性，應(yīng)預(yù)先中和。

三、電位滴定法

1.原理6.注意事項(xiàng)5.結(jié)果計算第四節(jié)罐頭食品中氯化鈉的測定

1)蛋白質(zhì)沉淀劑：同鐵銨釩指示劑法。

2)硝酸溶液：同鐵銨釩指示劑法。

3)丙酮。

4)0.01mol／L氯化鈉基準(zhǔn)溶液：稱取0.05844g基準(zhǔn)試劑氯化鈉或經(jīng)500～600℃灼燒至恒重的分析純氯化鈉(精確至0.0002g)，置于100mL燒杯中，用少量水溶解后轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。

5)0.02mol／L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液2.試劑第四節(jié)罐頭食品中氯化鈉的測定

①配制：稱取3.40g硝酸銀(精確至0.01g)，置于100mL燒杯中，用少量水溶解后轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。置于棕色瓶中保存。

②標(biāo)定(二級微商法)：吸取10.00mL0.01mol／L氯化鈉基準(zhǔn)溶液置于50mL燒杯中，加入0.2mL硝酸溶液及25mL丙酮。將玻璃電極和銀電極浸入溶液中，開動電磁攪拌器。

③終點(diǎn)確定第四節(jié)罐頭食品中氯化鈉的測定

表8-1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氯化鈉基準(zhǔn)溶液記錄表①ΔE指相對應(yīng)的電位變化值。

②ΔV指連續(xù)滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積增加值。

③一級微商指單位體積硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液引起的電位變化值，在數(shù)值上相當(dāng)于ΔE/ΔV。第四節(jié)罐頭食品中氯化鈉的測定

④二級微商在數(shù)值上相當(dāng)于相鄰的一級微商之差。

1)pH計直接讀數(shù)式：測量范圍0～14pH，精度±0.1pH。

2)玻璃電極。

3)銀電極。

4)電磁攪拌器。

5)滴定管：10mL。

(1)試樣的準(zhǔn)備

按鐵銨釩指示劑法制備。

(2)試液的制備

按鐵銨釩指示劑法制備。4.測定步驟3.儀器第四節(jié)罐頭食品中氯化鈉的測定

(3)測定

取VmL試液(含5～10mg氯化鈉)置于50mL燒杯中，加入0.2mL硝酸溶液及25mL丙酮。

6.說明5.結(jié)果計算第五節(jié)罐頭食品的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例

(1)儀器

索氏抽提器、恒溫水浴鍋、恒溫干燥箱、干燥器、分析天平、研缽、組織搗碎機(jī)。

(2)試劑

精制海砂、無水硫酸鈉、無水乙醚、脫脂棉。

1)數(shù)據(jù)記錄：將試驗(yàn)數(shù)據(jù)填入下表。3.數(shù)據(jù)記錄及處理2.操作步驟1.儀器及試劑第五節(jié)罐頭食品的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例表格2)按式(３-１)計算午餐肉罐頭中脂肪的含量。

(1)儀器

恒溫水浴鍋、可調(diào)電爐、組織搗碎機(jī)。

(2)試劑

鹽酸溶液(1∶1)、0.1g／100mL甲基紅乙醇溶液、20g／100mL氫氧化鈉、費(fèi)林氏甲液、費(fèi)林氏乙液、220g/L乙酸鋅溶液、106g／L亞鐵氰化鉀溶液、1.0mg/mL轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液。1.儀器及試劑第五節(jié)罐頭食品的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例

(1)樣品處理

準(zhǔn)確稱取搗勻的樣品2.5～5g置于250mL容量瓶中，加水50mL，搖勻后慢慢加入5mL乙酸鋅溶液，混勻后再慢慢加入5mL亞鐵氰化鉀溶液，振搖，加水定容并搖勻后靜置30min，用干濾紙過濾，棄去初始濾液，濾液備用。

(2)酸解

吸取50mL樣品處理液置于100mL容量瓶中，加鹽酸溶液5mL，在68～70℃水浴中恒溫加熱15min，冷卻后加2滴甲基紅指示劑，用200g/L氫氧化鈉溶液中和至中性，加水至刻度，混勻。2.操作步驟第五節(jié)罐頭食品的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例(3)樣品溶液的預(yù)測定

吸取費(fèi)林氏甲、乙液各5mL，置于150mL三角燒瓶中，加水10mL，加入2粒玻璃珠，控制在2min內(nèi)加熱至沸，趁沸以先快后慢的速度，從滴定管中滴加樣液，趁沸以0.5滴／ｓ的速度繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄消耗樣液的體積。

(4)樣品溶液的測定

吸取費(fèi)林氏甲、乙液各5mL，置于150mL三角燒瓶中，加水10mL，加入2粒玻璃珠，從滴定管中加入比預(yù)測定體積少1mL的樣液，使其在2min內(nèi)加熱至沸，趁沸以0.5滴／ｓ的速度繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄消耗樣液的體積。

3.數(shù)據(jù)記錄及處理第五節(jié)罐頭食品的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例1)數(shù)據(jù)記錄：將試驗(yàn)數(shù)據(jù)填入下表。表格2)按式(３-６)計算水果罐頭中總糖的含量。

(1)儀器

組織搗碎機(jī)、分光光度計、50mL比色管。1.儀器及試劑第五節(jié)罐頭食品的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例(2)試劑

5μg/mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液、１０６ｇ／Ｌ亞鐵氰化鉀溶液、２２０ｇ／Ｌ乙酸鋅溶液、飽和硼砂溶液、4g/L對氨基苯磺酸溶液、2g/L鹽酸萘乙二胺溶液。

1)數(shù)據(jù)記錄：將試驗(yàn)數(shù)據(jù)填入下表。

①標(biāo)準(zhǔn)吸收曲線。3.數(shù)據(jù)記錄及處理2.操作步驟第五節(jié)罐頭食品的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例表格②測定。表格2)以各標(biāo)準(zhǔn)液中的亞硝酸鈉質(zhì)量為橫坐標(biāo)，測得各標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3)按式(８-１)計算午餐肉中亞硝酸鹽的含量。

1.儀器及試劑第五節(jié)罐頭食品的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例(1)儀器

分光光度計、可調(diào)電爐、高溫爐、25mL比色管、瓷坩堝。

(2)試劑

鉬酸銨溶液、對苯二酚溶液、亞硫酸鈉溶液、10μg/mL標(biāo)準(zhǔn)磷酸鹽溶液。

1)數(shù)據(jù)記錄：將試驗(yàn)數(shù)據(jù)填入下表。

①標(biāo)準(zhǔn)吸收曲線。3.數(shù)據(jù)記錄及處理2.操作步驟第五節(jié)罐頭食品的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例表格②測定。表格2)以各標(biāo)準(zhǔn)液中的磷酸鹽質(zhì)量為橫坐標(biāo)，測得各標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3)按式(８-２)計算西式火腿罐頭中復(fù)合磷酸鹽的含量。

1.儀器及試劑第五節(jié)罐頭食品的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例(1)儀器

(2)試劑

5.0g／１００ｍＬ碳酸鈉溶液、25.0ｇ／１００ｍＬ氫氧化鈉溶液、１ｍｏｌ／Ｌ鹽酸、偶氮試劑、正戊醇、10.0g／１００ｍL三氯乙酸溶液、20μg/mL磷酸組胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1)數(shù)據(jù)記錄：將試驗(yàn)數(shù)據(jù)填入下表。

①標(biāo)準(zhǔn)吸收曲線。3.數(shù)據(jù)記錄及處理2