2《稀土精礦化學(xué)分析法第8部分：稀土氧化物量和配分量的測(cè)定方法2：十五個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》1.任務(wù)來(lái)源根據(jù)2024年2月4日全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)下發(fā)《關(guān)于印發(fā)<稀土復(fù)合釔鋯陶瓷粉>等24項(xiàng)國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃任務(wù)落實(shí)會(huì)議紀(jì)要的通知》要求（稀土標(biāo)委[2024]6號(hào)），國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《稀土精礦化學(xué)分析方法第8部分：稀土氧化物量和配分量的測(cè)定方法2：十五個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》修訂工作由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口（項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)：20231301-T-469），中國(guó)北方稀土高科技股份有限公司負(fù)責(zé)推進(jìn)，項(xiàng)目周期16個(gè)月。2.項(xiàng)目編制組簡(jiǎn)況2.1編制組成員單位編制組由中國(guó)北方稀土高科技股份有限公司、虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司、廈門稀土材料研究室、國(guó)家鎢與稀土質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證股份有限公司等6家單位組成。本項(xiàng)目組起草人員長(zhǎng)期從事化學(xué)分析檢測(cè)工作，多次參與國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制修訂工作，能夠保證本項(xiàng)目計(jì)劃的順利完成。2.2負(fù)責(zé)起草單位簡(jiǎn)介中國(guó)北方稀土高科技股份有限公司(以下簡(jiǎn)稱北方稀土)：中國(guó)北方稀土（集團(tuán)）高科技股份有限公司中初建于1961年，是世界最大的稀土生產(chǎn)、科研和貿(mào)易基地，是我國(guó)稀土行業(yè)第一家上市公司。其“白云鄂博”牌商標(biāo)、“物華”牌商標(biāo)為國(guó)家馳名商標(biāo)，并在美國(guó)、日本等國(guó)家完成注冊(cè)。2012年被評(píng)為“內(nèi)蒙古自治區(qū)主席質(zhì)量獎(jiǎng)”。公司主要生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)稀土原料產(chǎn)品（稀土鹽類、稀土氧化物及稀土金屬）、稀土功能材料產(chǎn)品（稀土磁性材料、拋光材料、貯氫材料、發(fā)光材料、催化材料）和部分稀土應(yīng)用產(chǎn)品（鎳氫動(dòng)力電池、稀土永磁磁共振儀、LED燈珠）。經(jīng)過(guò)50多年的發(fā)展，北方稀土已擁有近40家包括直屬?gòu)S（分公司）、全資、控股、參股公司，分布全國(guó)10個(gè)?。ㄊ校┳灾螀^(qū)，擁有稀土冶煉、功能材料、深加工應(yīng)用產(chǎn)品的完整產(chǎn)業(yè)鏈，是跨地區(qū)、跨所有制、多領(lǐng)域的高科技企業(yè)集團(tuán)。多年來(lái)，北方稀土堅(jiān)持“做精做細(xì)稀土原料，做強(qiáng)做優(yōu)稀土材料，做大下游終端應(yīng)用產(chǎn)品”的發(fā)展思路，可生產(chǎn)各類稀土產(chǎn)品11個(gè)大類、50余種、近千個(gè)規(guī)格。目前，公司冶煉分離產(chǎn)能8萬(wàn)噸/年、稀土金屬產(chǎn)能1萬(wàn)噸/年，稀土原料產(chǎn)能位居全球第一；稀土功能材料中磁性材料合金3萬(wàn)噸/年，產(chǎn)能居全球第一；拋光材料產(chǎn)能14000噸/年、貯氫合金3000噸/年，占據(jù)國(guó)內(nèi)市場(chǎng)份額半數(shù)以上；發(fā)光材料1000噸/年。在稀土應(yīng)用產(chǎn)品領(lǐng)域，已建成年產(chǎn)100臺(tái)稀土永磁磁共振成像儀生產(chǎn)基地，混合汽車用圓形鎳氫動(dòng)力電池100萬(wàn)只/年能力，LED封裝60億顆/年。近年來(lái)，北方稀土下游產(chǎn)品銷售收入占比逐年增加，稀土功能材料及其延伸產(chǎn)品的銷售收入占比超過(guò)30%，產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)不斷優(yōu)化，初步構(gòu)建起由規(guī)模速度型粗放增長(zhǎng)向質(zhì)量效益型集約增長(zhǎng)轉(zhuǎn)變的企業(yè)發(fā)展新模式。2.3參與起草單位簡(jiǎn)介虔東稀土集團(tuán)股份有限公司（以下簡(jiǎn)稱虔東稀土是一家專業(yè)從事稀土各類產(chǎn)品生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)的民營(yíng)企業(yè)。經(jīng)過(guò)30年的快速發(fā)展，虔東集團(tuán)由最初的金屬冶煉企業(yè)發(fā)展成為一家集稀土基礎(chǔ)材料、稀土功能材料、稀土應(yīng)用產(chǎn)品開(kāi)發(fā)和稀土加工裝備制造為一體的稀土開(kāi)發(fā)綜合性企業(yè)集團(tuán)，旗下?lián)碛汹M州科力稀土新材料有限公司、東利3高技術(shù)、科瑞精密磁材、力賽科等10多家子公司和控股公司。公司已初步建立了完整的科研、試驗(yàn)、生產(chǎn)、檢測(cè)體系和具有國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平的稀土分離、稀土金屬、稀土磁性材料、稀土結(jié)構(gòu)陶瓷、稀土資源回收、稀土加工設(shè)備制造等生產(chǎn)線。主要生產(chǎn)稀土化合物、稀土金屬、稀土合金、磁性材料、釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷和稀土深加工設(shè)備等60余種產(chǎn)品。公司自1988年創(chuàng)辦以來(lái)，緊緊依靠科技進(jìn)步，先后組織實(shí)施了國(guó)家“863計(jì)劃”項(xiàng)目、國(guó)家“星火計(jì)劃”項(xiàng)目、國(guó)家“火炬計(jì)劃”項(xiàng)目、國(guó)家“重點(diǎn)新產(chǎn)品”項(xiàng)目、國(guó)家“創(chuàng)新基金計(jì)劃”項(xiàng)目等70多個(gè)國(guó)家、省、市級(jí)新產(chǎn)品的研制和開(kāi)發(fā)。虔東集團(tuán)自2002年來(lái)一直致力于標(biāo)準(zhǔn)化工作研究，至今主持制修訂了多項(xiàng)國(guó)、行標(biāo)準(zhǔn)：《釹鐵硼廢料》、《稀土復(fù)合釔鋯粉》、《金屬鈰》、《鐠釹氧化物》、《金屬釤》、《釹鐵硼廢料化學(xué)分析方法》、《釹鐵硼合金化學(xué)分析方法》、《稀土廢渣廢水化學(xué)分析方法》等等，參與了多項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的起草及驗(yàn)證工作，在稀土標(biāo)準(zhǔn)的制修訂方面，累積了豐富的經(jīng)驗(yàn)。虔東稀土集團(tuán)股份有限公司(以下簡(jiǎn)稱虔東集團(tuán))，是一家專業(yè)從事稀土各類產(chǎn)品生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)的民營(yíng)企業(yè)。經(jīng)過(guò)30年的快速發(fā)展，虔東集團(tuán)由最初的金屬冶煉企業(yè)發(fā)展成為一家集稀土基礎(chǔ)材料、稀土功能材料、稀土應(yīng)用產(chǎn)品開(kāi)發(fā)和稀土加工裝備制造為一體的稀土開(kāi)發(fā)綜合性企業(yè)集團(tuán)，旗下?lián)碛汹M州科力稀土新材料有限公司、東利高技術(shù)、科瑞精密磁材、力賽科等10多家子公司和控股公司。公司已初步建立了完整的科研、試驗(yàn)、生產(chǎn)、檢測(cè)體系和具有國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平的稀土分離、稀土金屬、稀土磁性材料、稀土結(jié)構(gòu)陶瓷、稀土資源回收、稀土加工設(shè)備制造等生產(chǎn)線。主要生產(chǎn)稀土化合物、稀土金屬、稀土合金、磁性材料、釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷和稀土深加工設(shè)備等60余種產(chǎn)品。公司自1988年創(chuàng)辦以來(lái)，緊緊依靠科技進(jìn)步，先后組織實(shí)施了國(guó)家“863計(jì)劃”項(xiàng)目、國(guó)家“星火計(jì)劃”項(xiàng)目、國(guó)家“火炬計(jì)劃”項(xiàng)目、國(guó)家“重點(diǎn)新產(chǎn)品”項(xiàng)目、國(guó)家“創(chuàng)新基金計(jì)劃”項(xiàng)目等70多個(gè)國(guó)家、省、市級(jí)新產(chǎn)品的研制和開(kāi)發(fā)。虔東集團(tuán)自2002年來(lái)一直致力于標(biāo)準(zhǔn)化工作研究，至今主持制修訂了多項(xiàng)國(guó)、行標(biāo)準(zhǔn)：《釹鐵硼廢料》、《稀土復(fù)合釔鋯粉》、《金屬鈰》、《鐠釹氧化物》、《金屬釤》、《釹鐵硼廢料化學(xué)分析方法》、《釹鐵硼合金化學(xué)分析方法》、《稀土廢渣廢水化學(xué)分析方法》等等，參與了多項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的起草及驗(yàn)證工作，在稀土標(biāo)準(zhǔn)的制修訂方面，累積了豐富的經(jīng)驗(yàn)。湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司（以下簡(jiǎn)稱湖南院）：是本項(xiàng)目一驗(yàn)單位，公司創(chuàng)建于1958年，一直從事稀土科研和軍用稀土新材料研制工作，是我國(guó)最早從事稀土材料應(yīng)用研究開(kāi)發(fā)的科研單位，同時(shí)也是有色軍工稀土新材料研制開(kāi)發(fā)的定點(diǎn)單位。公司在氧化鈧與金屬鈧、鋁鈧中間合金，高純中重稀土氧化物、稀土超細(xì)微粉、高純稀土金屬和合金型材(棒、片、粉、粒、絲、管、箔)、稀土儲(chǔ)氫材料、六硼化鑭陰極材料、稀土激光晶體材料、稀土磁致伸縮材料等方面研究處于國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平。作為長(zhǎng)期從事稀土材料開(kāi)發(fā)應(yīng)用單位，先后主持及參與了《六硼化鑭化學(xué)分析方法》、《金屬鈧》、《氧化鈧》、《六硼化鑭》、《金屬釔》、《鋁鈧中間合金》、《釹鎂合金》、《氧化鐠》、《釹鎂合金化學(xué)分析方法》、《釔鋁合金》、《獨(dú)居石精礦》、《金屬釔》、《鑭銅合金》《稀土產(chǎn)品包裝標(biāo)志運(yùn)輸和貯存》等31項(xiàng)稀土標(biāo)準(zhǔn)的修制訂工作。廈門稀土材料研究室（以下簡(jiǎn)稱廈門稀土）國(guó)家鎢與稀土質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心（以下簡(jiǎn)稱國(guó)家鎢與稀土）國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證股份有限公司以下簡(jiǎn)稱國(guó)標(biāo)檢驗(yàn)）公司隸屬于國(guó)合通用測(cè)試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份公司，運(yùn)營(yíng)管理著國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心和國(guó)家有色金屬質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，擁有一支基礎(chǔ)理論扎實(shí)、實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)豐富的研究和服務(wù)隊(duì)伍，自2004年至今共承擔(dān)了國(guó)家科技支撐計(jì)劃、國(guó)家863計(jì)劃、國(guó)家自然科學(xué)基金、軍工配套等省部級(jí)科技項(xiàng)目40余項(xiàng)；曾獲國(guó)家科技進(jìn)步獎(jiǎng)6項(xiàng)，國(guó)家發(fā)明獎(jiǎng)3項(xiàng)，省部級(jí)科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)10項(xiàng)，二、三等獎(jiǎng)107項(xiàng)；近5年獲得國(guó)家發(fā)明專利20余項(xiàng)；負(fù)責(zé)和參加起草制訂分析方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)300余項(xiàng)；國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品120個(gè)，在國(guó)內(nèi)外科技期刊上發(fā)表論文800余篇，撰寫論著22部。2.4主要工作成員及承擔(dān)工作情況本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及承擔(dān)工作情況見(jiàn)表1。表1主要起草人及承擔(dān)工作情況起草人工作職責(zé)薛建萍、都業(yè)儉負(fù)責(zé)方法的起草及相應(yīng)方法研究報(bào)告撰寫，各階段孫二鳳、姜玉娟、劉志宏4王貴超、陳燕群、溫斌、江媛、張春蘭作為一驗(yàn)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法條件實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了驗(yàn)證胡夢(mèng)橋、劉佳與（廈門稀土、國(guó)家鎢與稀土）3.項(xiàng)目背景3.1項(xiàng)目的必要性簡(jiǎn)述稀土元素氧化物配分量是稀土精礦生產(chǎn)、貿(mào)易中最重要的計(jì)價(jià)指標(biāo)，根據(jù)國(guó)標(biāo)委《2021年全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化工作要點(diǎn)》和十四五發(fā)展規(guī)劃“關(guān)于戰(zhàn)略性礦產(chǎn)開(kāi)發(fā)與利用”重點(diǎn)工作的要求，為了更好適應(yīng)稀土行業(yè)變化，完善稀土礦產(chǎn)品分析測(cè)試技術(shù)和標(biāo)準(zhǔn)體系，建議根據(jù)新的行業(yè)和市場(chǎng)需求修訂GB/T18114.8《稀土精礦化學(xué)分析方法第8部分：十五個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定》，為稀土精礦產(chǎn)品的選冶工藝控制、貿(mào)易提供更好的技術(shù)保障。GB/T18114.8-2010《稀土精礦化學(xué)分析方法第8部分十五個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》于2008年開(kāi)始修訂，2011年1月14日發(fā)布，2011年11月1日開(kāi)始實(shí)施，已經(jīng)運(yùn)行10年，在此期間XB/T102-2017氟碳鈰礦-獨(dú)居石混合精礦、XB/T103-2019氟碳鈰鑭礦精礦、XB/T104-2015獨(dú)居石精礦等產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)已相繼修訂后發(fā)布實(shí)施，這些稀土精礦產(chǎn)品對(duì)稀土元素量和配分量仍然有嚴(yán)格的要求。根據(jù)國(guó)標(biāo)委《2021年全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化工作要點(diǎn)》和十四五發(fā)展規(guī)劃“關(guān)于戰(zhàn)略性礦產(chǎn)開(kāi)發(fā)與利用”重點(diǎn)工作的要求，為了更好適應(yīng)稀土行業(yè)變化，完善稀土礦產(chǎn)品分析測(cè)試技術(shù)和標(biāo)準(zhǔn)體系，根據(jù)新的行業(yè)和市場(chǎng)變化及需求，將舊標(biāo)準(zhǔn)中需要改進(jìn)的地方進(jìn)行修訂。標(biāo)準(zhǔn)方法的修訂將對(duì)稀土產(chǎn)品的市場(chǎng)行為提供產(chǎn)品質(zhì)量參照，同時(shí)對(duì)國(guó)內(nèi)、國(guó)外該類產(chǎn)品的質(zhì)量提供一個(gè)可借鑒的標(biāo)準(zhǔn)參照。項(xiàng)目的研究具有一定的經(jīng)濟(jì)和廣泛的社會(huì)效益。3.2項(xiàng)目的可行性簡(jiǎn)述電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有檢出限低、操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)勢(shì)，在稀土行業(yè)中廣泛運(yùn)用、歷史悠久，分析技術(shù)已非常成熟。有利于在各類檢測(cè)機(jī)構(gòu)推廣應(yīng)用，對(duì)于促進(jìn)我國(guó)稀土產(chǎn)品的生產(chǎn)和貿(mào)易具有重要意義。4.主要工作過(guò)程4.1預(yù)研階段4.2立項(xiàng)階段202X年X月向全國(guó)稀標(biāo)委秘書處提交了本項(xiàng)目的項(xiàng)目建議書、立項(xiàng)論證報(bào)告、草案稿，正式申請(qǐng)立項(xiàng)。全國(guó)稀土標(biāo)委會(huì)對(duì)本項(xiàng)目立項(xiàng)進(jìn)行了意見(jiàn)征集并組織了全體委員進(jìn)行投票，最終通過(guò)了本項(xiàng)目的立項(xiàng)請(qǐng)求，并上報(bào)國(guó)標(biāo)委獲批立項(xiàng)。2024年1月16日至1月18日全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在珠海組織的2024年第一次稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)，完成《稀土精礦化學(xué)分析方法》、《LED用稀土熒光粉試驗(yàn)方法》、《釹鐵硼廢料化學(xué)分析方法》等19項(xiàng)國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃的任務(wù)落實(shí)工作。其中《稀土精礦化學(xué)分析方法第8部分：稀土氧化物量和配分量的測(cè)定方法2：十五個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》由中國(guó)北方稀土高科技股份有限公司負(fù)責(zé)起草單位，虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司為一驗(yàn)單位，廈門稀土材料研究室、國(guó)家鎢與稀土質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證股份有限公司為二驗(yàn)單位。4.3起草階段中國(guó)北方稀土高科技股份有限公司接受任務(wù)后，立即組織技術(shù)骨干成立了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《稀土精礦化學(xué)分析方法第8部分：稀土氧化物量和配分量的測(cè)定方法2：十五個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)研發(fā)小組。2024年3月1日前，完成統(tǒng)一樣的篩選、合成。2024年3月10日針對(duì)本方法進(jìn)行了條件試驗(yàn)摸索，初步形成試驗(yàn)方法。2024年3月11日-4月10日，牽頭起草單位準(zhǔn)備好了試驗(yàn)用統(tǒng)一樣品，開(kāi)展了精密度、加標(biāo)回收等試驗(yàn)，證明方法準(zhǔn)確可靠。2024年4月11日-4月24日，牽頭起草單位對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行整理，完成了分析方法研究報(bào)告的編寫，并將樣品和方法研究報(bào)告發(fā)給驗(yàn)證單位進(jìn)行驗(yàn)證工作。同時(shí)郵寄稀土精礦統(tǒng)一樣。52024年4月24日-6月10日，驗(yàn)證單位返回驗(yàn)證報(bào)告，研發(fā)小組匯總、處理驗(yàn)證數(shù)據(jù)，優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件；期間，由于國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司做不了獨(dú)居石樣品，因此在數(shù)據(jù)處理過(guò)程中研發(fā)小組未統(tǒng)計(jì)國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司獨(dú)居石結(jié)果。在驗(yàn)證過(guò)程中，各驗(yàn)證單位提出的技術(shù)意見(jiàn)見(jiàn)表2。表2驗(yàn)證單位意見(jiàn)匯總表序號(hào)意見(jiàn)內(nèi)容提出單位處理意見(jiàn)備注1統(tǒng)一樣獨(dú)居石兩根釤線的結(jié)果有差左右，而Sm428.078線的結(jié)果與起草單位的結(jié)果一致，故建議增加譜線Sm428.078；虔東稀土集團(tuán)股份有限公司采納驗(yàn)證可用2因譜線Tb332.440無(wú)法尋找到合適的背景扣除位置，故建議不扣除背景，因此統(tǒng)一樣獨(dú)居石中的鋱結(jié)果比起草單位偏高一點(diǎn)虔東稀土集團(tuán)股份有限公司采納重新調(diào)整3Ce和Nd元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線上限不能覆蓋樣品測(cè)定的濃度，建議Ce和Nd標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)增大配置濃度。國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司采納代替Ce50，Nd10，其他不變。4堿熔處理樣品溶解濾渣按方法描述采用硝酸加高氯酸無(wú)法溶解濾渣，經(jīng)試驗(yàn)用濃鹽酸加高氯酸可以很好的溶解濾渣廈門稀土材料研究室不采納在試驗(yàn)過(guò)程未出現(xiàn)不溶解情況。5在測(cè)試時(shí)用我們的設(shè)備測(cè)Pr時(shí)Nd會(huì)對(duì)410.070譜線產(chǎn)生較大干擾，我選用Pr440.021譜線，測(cè)試結(jié)果比較符合預(yù)期。廈門稀土材料研究室不采納兩條譜線做的結(jié)果不一樣，譜峰與驗(yàn)證單位不相同6預(yù)審稿中5試劑和材料“符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)及以上蒸餾水或去離子水或純度相當(dāng)?shù)乃敝械摹叭?jí)”修改為“二級(jí)”虔東稀土集團(tuán)股份有限公司采納7預(yù)審稿中7.1“樣品的粒度應(yīng)研磨至通過(guò)0.074mm篩”建議修改為“樣品的粒度應(yīng)不大于0.074mm”虔東稀土集團(tuán)股份有限公司采納修改為“樣品的粒度應(yīng)不大于0.074mm”8預(yù)審稿中“8.1試料“稱取0.50g試樣（7）堿溶用，稱0.20g試樣（7）虔東稀土集團(tuán)股份有限采納改為：8.1.1堿溶用料6稱取0.50g試樣（7）堿溶用，8.1.2稱取0.20g試樣（7）酸溶用，精確至0.0001g?！惫痉Q取0.50g試樣（7），精確至0.0001g。8.1.2酸溶用料稱取0.20g試樣（7），精確至0.0001g。9預(yù)審稿6儀器設(shè)備中“本方法中各元素的分析譜線沒(méi)有大于500nm的”，建議刪除“波長(zhǎng)范圍200nm~800nm”的要求。四川省樂(lè)山銳豐冶金有限公司討論預(yù)審稿8.1、8.4.1中“堿溶”應(yīng)為“堿熔”。四川省樂(lè)山銳豐冶金有限公司采納已將此部分用其他章節(jié)相同問(wèn)題更改。預(yù)審稿兩個(gè)表2，標(biāo)題重復(fù)，數(shù)據(jù)不一致。保留哪一個(gè)？四川省樂(lè)山銳豐冶金有限公司采納多余部分已刪除預(yù)審稿9“結(jié)果保留兩位有效數(shù)字”不合適。宜改為“當(dāng)結(jié)果<1.00%時(shí)，保留兩位有效數(shù)字；當(dāng)結(jié)果≥1.00%時(shí)，保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位”。四川省樂(lè)山銳豐冶金有限公司采納按建議更改。預(yù)審稿10“由6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)50礦、包頭礦、四川礦、獨(dú)居石的4個(gè)不同水平樣品”中“50礦、包頭礦、四川礦”表達(dá)不準(zhǔn)確，《稀土術(shù)語(yǔ)》中沒(méi)有定義。建議修改為“由6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)稀土精礦4個(gè)不同水平樣品”四川省樂(lè)山銳豐冶金有限公司按建議更改。本標(biāo)準(zhǔn)在起草過(guò)程中遵循以下原則：1.規(guī)范性本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的要求進(jìn)行編寫的。2.適用性本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)現(xiàn)有產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的各項(xiàng)指標(biāo)要求，參考生產(chǎn)工藝與貿(mào)易的實(shí)際情況制定的。本標(biāo)準(zhǔn)在制定時(shí)著重于準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速、成本低的特點(diǎn)，能更好的滿足客戶及操作人員的要求。73.1編制原則與依據(jù)3.1.1標(biāo)準(zhǔn)的格式嚴(yán)格按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的規(guī)定進(jìn)行。3.1.2根據(jù)測(cè)定元素的不同，最終確定各元素測(cè)定方法的允許差。3.1.3根據(jù)目前稀土礦的生產(chǎn)、應(yīng)用和貿(mào)易要求確定分析方法及測(cè)定范圍。3.1.4本標(biāo)準(zhǔn)選擇方法的原則主要考慮方法的適用性、準(zhǔn)確性和一定的先進(jìn)性。3.1.5根據(jù)任務(wù)落實(shí)會(huì)議紀(jì)要，確定每一方法檢測(cè)的各要素。3.2標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容說(shuō)明3.2.1主要技術(shù)變化——調(diào)整電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的測(cè)定范圍，將氧化鐠、氧化釹由1.00%-10.00%修改為1.00%-20.00%，氧化釤、氧化銪、氧化釓、氧化鋱、氧化鏑、氧化鈥、氧化鉺、氧化銩、氧化鐿、氧化镥、氧化釔由0.10%-10.00%修改為0.050%-10.00%；——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法增加鹽酸、高氯酸溶解樣品制備分析試液；——修改電感耦合等離子體發(fā)射光譜法中“系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備”；——修改電感耦合等離子體發(fā)射光譜法“允許差”條款為“再現(xiàn)性”條款；3.2.2方法原理試料經(jīng)堿熔，過(guò)濾后，鹽酸酸化或鹽酸、高氯酸溶解，鹽酸提取。在稀酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體光源激發(fā)，進(jìn)行光譜測(cè)定，測(cè)定結(jié)果進(jìn)行歸一化處理。3.2.3測(cè)定范圍測(cè)定范圍見(jiàn)表4。表4各被測(cè)元素測(cè)定范圍稀土氧化物測(cè)定范圍（配分量）%氧化鑭、氧化鈰15.00～60.00氧化鐠、氧化釹1.00～20.00氧化釤、氧化銪、氧化釓、氧化鋱、氧化鏑、氧化鈥、氧化鉺、氧化銩、氧化鐿、氧化镥、氧化釔0.050～10.003.3、條件試驗(yàn)3.3.1分析譜線的選擇3.3.2共存被測(cè)元素間的干擾3.3.2.1共存非稀土元素干擾試驗(yàn)3.3.2.2共存稀土元素干擾試驗(yàn)表5推薦分析線8NdY3.3.3待測(cè)溶液進(jìn)樣濃度的選擇為確保實(shí)驗(yàn)方法具有較低的測(cè)定下限，同時(shí)滿足《稀土礦》產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)稀土雜質(zhì)指標(biāo)的要求，本實(shí)驗(yàn)選擇0.2mg/mL的基體濃度進(jìn)行檢測(cè)。3.3.4方法檢出限確定測(cè)定下限：Pr、Nd為≤1.0%；其他雜質(zhì)為≤0.05%。3.3.5溶樣方法的選擇3.3.5.1酸溶試驗(yàn)通過(guò)試驗(yàn)：鹽酸+高氯酸（5+5）條件，樣品沒(méi)有完全溶解，有黑色不溶物，結(jié)果偏低。鹽酸+高氯酸（5+10）和鹽酸+高氯酸（5+15）樣品能夠溶解完，但考核成本節(jié)約。綜合考慮采用鹽酸+高氯酸（5+10）。3.3.5.2堿溶試驗(yàn)通過(guò)試驗(yàn)：堿溶與酸溶試驗(yàn)基本一致，因此堿溶過(guò)程與原標(biāo)準(zhǔn)一致。3.3.6稱樣量試驗(yàn)3.3.6.1堿溶稱樣量試驗(yàn)本試驗(yàn)與原標(biāo)準(zhǔn)一致，堿溶選擇稱樣量為0.5g。3.3.6.2酸溶稱樣量試驗(yàn)稱取不同質(zhì)量的樣品，按酸溶進(jìn)行樣品溶解，通過(guò)試驗(yàn)：本試驗(yàn)酸溶選擇稱樣量為0.2g。.3.3.7加標(biāo)回收試驗(yàn)3.3.7.1堿溶加標(biāo)回收試驗(yàn)通過(guò)加標(biāo)試驗(yàn)，堿溶加標(biāo)回收率均達(dá)到要求。3.3.7.2酸溶加標(biāo)回收試驗(yàn)通過(guò)加標(biāo)試驗(yàn)，酸溶加標(biāo)回收率均達(dá)到要求。3.3.8精密度試驗(yàn)3.3.8.1堿溶精密度試驗(yàn)通過(guò)精密度試驗(yàn)，堿溶精密度均達(dá)到要求3.3.8.2酸溶精密度試驗(yàn)通過(guò)精密度試驗(yàn)，酸溶精密度均達(dá)到要求3.4結(jié)論通過(guò)試驗(yàn)，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法可準(zhǔn)確測(cè)定稀土礦中十五個(gè)稀土元素氧化物配分量，其精密度、準(zhǔn)確度結(jié)果令人滿意。3.5試驗(yàn)驗(yàn)證的分析及預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果3.5.1數(shù)據(jù)匯總處理分析3.5.1.1原始數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)和檢驗(yàn)9主起草單位對(duì)各試驗(yàn)室內(nèi)數(shù)據(jù)進(jìn)行了均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的統(tǒng)計(jì)，并就各試驗(yàn)室內(nèi)數(shù)據(jù)和試驗(yàn)室間