13I本文件起草單位：中船（邯鄲）派瑞特種氣體1電子工業(yè)用氟化氫中雜質(zhì)的測(cè)定色譜法本文件規(guī)定了電子工業(yè)用氟化氫中雜質(zhì)的測(cè)定原理、試劑或材料、儀器設(shè)備、樣品、測(cè)定步驟氫氣、氧氣+氬氣、氮?dú)?、甲烷、一氧化碳、二氧化碳含量測(cè)定的檢出限不大于0.01×10-6（體積分下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用GB/T28726氣體分析氦離子化氣相采用配備氣路切換裝置和氦離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀對(duì)各組分分析。當(dāng)樣品氣體經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入氦離子化檢測(cè)器時(shí)，與亞穩(wěn)態(tài)的氦發(fā)生非彈性碰撞而電離，在檢測(cè)器的收集極輸出相應(yīng)的微電流，微電流經(jīng)放大器放大后的電流訊號(hào)在一定范圍內(nèi)與組分含量成正比。將樣品氣體的色譜峰4.2試劑或材料載氣：高純氦氣，純度≥99.999×10氦中氧氣+氬氣標(biāo)準(zhǔn)氣體，含量為5×10氦中一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體，含量為5×10-64.3儀器設(shè)備氣+氬氣、氮?dú)?、甲烷、一氧化碳、二氧化碳含量測(cè)定的檢出限不大于0.01×10-6（b)儀器氣路分析流程見附錄A。24,4樣品氫氣（H2）含量（體積分?jǐn)?shù)），10-6≤），≤），≤≤），≤），≤4.5測(cè)定步驟4.5.1測(cè)定前準(zhǔn)備按GB/T28726的要求啟動(dòng)儀器，并嚴(yán)格試漏，以保證管路氣a)載氣流速：120mL/min；4.5.2標(biāo)準(zhǔn)氣體測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)氣應(yīng)選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定證書的標(biāo)準(zhǔn)氣體。在符合規(guī)定的測(cè)定條件下定體積進(jìn)樣，待測(cè)定組分峰出完后，測(cè)其峰面積，取平行測(cè)定兩次峰面積的算術(shù)平均值為定量標(biāo)準(zhǔn)，兩次峰面積的相4.5.3樣品氣體測(cè)定將待測(cè)樣品氣用取樣閥及取樣管與儀器進(jìn)樣閥入口連接，充分置換取樣閥及其管道。按儀器操作規(guī)程，以定標(biāo)時(shí)同樣的測(cè)定條件定體積切換進(jìn)待測(cè)樣品氣。平行測(cè)定待測(cè)樣品氣至少兩次，取其4,6結(jié)果處理…………（1）3i—樣品氣中待測(cè)組分i的含量（體積分?jǐn)?shù)，10-6）；Φsi—標(biāo)準(zhǔn)氣中待測(cè)組分i的含量（體積分?jǐn)?shù)，10-6Ai—樣品氣中待測(cè)組分i的峰面積；Asi—標(biāo)準(zhǔn)