實(shí)驗(yàn)化學(xué)綜合大題（一）

1.二草酸合銅（II）酸鉀晶體｛[K2Cu（C2O）2]?2H2。｝微溶于冷水、酒精，可溶

于熱水但會慢慢分解，晶體干燥時(shí)較穩(wěn)定，在150℃時(shí)會失去結(jié)晶水，260C以

上會分解。用如下流程制備高純度的二草酸合銅（II）酸鉀晶體。

實(shí)驗(yàn)步驟：

I.制備高純度CuO：向提純后的CuSO4溶液中滴入NaOH溶液,加熱煮沸、

冷卻、抽濾、洗滌。

II.制備晶體：將CuO固體加入KHC2O4溶液中，50。（3水浴加熱30min,

趁熱抽濾、冷卻后過濾、洗滌，加熱烘干4h。

III.純度測定：加熱至150C使晶體失去結(jié)晶水，測量加熱前后晶體質(zhì)量的變

化，以分析產(chǎn)品純度。請回答：

（1）步驟I抽濾時(shí)用玻璃砂漏斗的原因是_______________________。

（2）步驟III,晶體應(yīng)置于（填儀器名稱）中加熱。

（3）下列關(guān)于步驟II的說法正確的是____________o

A.抽濾時(shí)選用的濾紙要小于布氏漏斗內(nèi)徑，但必須蓋住所有小孔

B.趁熱抽濾是防止溶液冷卻時(shí)晶體析出，降低產(chǎn)率

C.提高水浴溫度，可促進(jìn)原料充分反應(yīng)，提高晶體的產(chǎn)量

D.洗滌時(shí)應(yīng)先用冷水洗，再用酒精洗

（4）步驟in的主要操作有①稱量；②在一定溫度下加熱脫結(jié)晶水；③冷卻；

④計(jì)算。上述操作的正確順序是（操作可重復(fù)使用）。

（5）已知：①限選的除雜試劑：蒸儲水、稀硫酸、H2O2溶液、純凈的CuO粉

末、氨水。②金屬離子沉淀時(shí)的pH：

開始沉淀時(shí)的

金屬離子完全沉淀時(shí)的pH

pH

Fe3+1.13.2

Cu2+4.76.7

Fe2+5.88.8

硫酸銅晶體中常含有少量FeSO17H2O,補(bǔ)全提純步驟:取少量晶體溶于水，

①,②，③過濾。

【答案】⑴溶液中含NaOH會腐蝕濾紙（2）培煙（3）ABD

（4）①②③①②③①④

（5）加入足量的H2O2用CuO粉末調(diào)節(jié)溶液pH在3.2~4.7

【解析】（1）步驟I制備高純度CuO、抽濾用于分離出氫氧化銅沉淀，由于

沉淀和硫酸鈉、氫氧化鈉共存，而NaOH會腐蝕濾紙，故選用玻璃砂漏斗；（2）

2

步驟in中，加熱晶體應(yīng)選用用埸；（3）關(guān)于步驟口：A項(xiàng)，抽濾時(shí)選用的濾紙要

大小合適——小于布氏漏斗內(nèi)徑，但必須蓋住所有小孔，A正確；B項(xiàng)，已知二

草酸合銅（n）酸鉀晶體｛[K2Cu（C2O）2]?2H2。｝微溶于冷水，可溶于熱水但會慢慢

分解，故需趁熱抽濾，防止溶液冷卻時(shí)晶體析出，降低產(chǎn)率，B正確；C項(xiàng)，提

高水浴溫度，加快反應(yīng)速率，但溫度過高，反而會使產(chǎn)物分解，故不能提高晶體

的產(chǎn)量，C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，已知二草酸合銅（II）酸鉀晶體｛[K2Cu（C2O）2]?2H2。｝微

溶于冷水、酒精，可溶于熱水但會慢慢分解，晶體干燥時(shí)較穩(wěn)定，在150c時(shí)會

失去結(jié)晶水，260C以上會分解，故洗滌時(shí)應(yīng)先用冷水洗去表面可溶性雜質(zhì)，再

用酒精洗，便于酒精揮發(fā)時(shí)帶走水分得到純凈而干燥的晶體，避免加熱烘干時(shí)晶

體分解，D正確；故選ABD；（4）步驟III是加熱至150℃使晶體失去結(jié)晶水，測

量加熱前后晶體質(zhì)量的變化，則必須使晶體恰好失去全部結(jié)晶水、達(dá)到恒重，主

要操作有①稱量；②在一定溫度下加熱脫結(jié)晶水；③冷卻；④計(jì)算，則上述操作

的正確順序是①②③①②③①④；⑸硫酸銅晶體中常含有少量FeSCh^HzO,則

需要除去鐵元素防止混入目標(biāo)產(chǎn)物中，通過沉淀法去除鐵元素，由表知：可以用

綠色氧化劑比。2溶液把亞鐵離子氧化為鐵離子,則通過加純凈的CuO粉末條件

pH使鐵離子沉淀完全、而銅離子不產(chǎn)生沉淀再過濾即可，故答案為：①加入足

量的H2O2,②用CuO粉末調(diào)節(jié)溶液pH在3.2~4.7。

2.實(shí)驗(yàn)室以電鍍廢渣（O2O3、CuO、Fe2O3及CaO）為原料制取銅粉和

KaCriO?的主要流程如下：

3

碳酸適量Na2s溶液經(jīng)水02中0?

制銅氨液

*沉CuS?沉CuNH4s。3—?…—?銅粉

（深藍(lán)色）（亮黃色片狀）

濾液"*■■"-?Cr(0Hh、Fe(0H)3-?-*,KiCriO7

（1）酸浸時(shí)殘?jiān)闹饕煞譃椋ㄓ没瘜W(xué)式表示）；“制銅氨

液”{[Cu（NH3）4]SO4溶液}時(shí)，采用8moi?!？氨水，適量30%H2（）2,并通入。2,

控制溫度為55℃0在有H2O2的前提下，同時(shí)還通入Ch的目的是

（2）“沉CuNH4so/時(shí)可用如下裝置（夾持、加熱儀器略）:

[Cu(NH3>]SCH(aq)

CuNH4SOj(s)NaOH溶液

①“沉CuNH4s03”時(shí)，需用45c水浴加熱，三頸燒瓶中反應(yīng)的離子方程

式為。

②分離出的CuNH4sCh在空氣中灼燒，可以分解產(chǎn)生Cuo下列相關(guān)說法

正確的是______________________o

A.上述固體加熱能產(chǎn)生Cu,可能是因?yàn)榉纸夥磻?yīng)產(chǎn)生大量還原性氣體

B.將盛有固體的生埸放在三腳架的石棉網(wǎng)上，再用酒精燈加熱

C.灼燒固體過程中，需要用玻璃棒不斷攪拌

D.判斷固體是否完全分解，可以重復(fù)灼燒、冷卻、稱量至恒重

⑶設(shè)計(jì)以“Cr(OH)3、Fe(OH)3”的混合物為原料，制取K2Cr2O7的實(shí)驗(yàn)方

案：選出其正確操作并按序列出字母：o

將Cr(OH)3>Fe(OH)3的混合物加入燒杯中，加適量的水調(diào)成漿狀一

一冰水洗滌及干燥。

80

o

x

M60

o40

o

b2O0

.O

B

M

窿

的

O

2080)00

溫度/℃

2-

(已知：①堿性條件下，10%H2()2可將+3價(jià)的Cr氧化為CrO4;②+6

價(jià)的Cr在溶液pHV5時(shí)，主要以SCV一存在)。

a.在不斷攪拌下加入適量KOH溶液，再加入過量的10%H2O2溶液，維

持pH大于7

b.蒸發(fā)濃縮、冰浴冷卻結(jié)晶、抽濾

C.靜置、過濾，濾液用稀鹽酸酸化至pH<5;

5

d.充分反應(yīng)后，煮沸(除去過量的H2O2)

e.蒸發(fā)結(jié)晶，抽濾

(4)重鋁酸鉀樣品的純度可用間接氧化還原滴定法測定。滴定前潤洗滴定管

的具體操作是：從滴定管上口加入少量待測液一一然后從下部放出，重

復(fù)2?3次。(補(bǔ)充完整所需操作)

【答案】(l)CaSO4減少H2O2的消耗量，節(jié)約成本

(2)①2[CU(NH3)4]2++3SO2+4H2O=2CUNH4SC>31+6NH4++SO42②ACD

(3)a-d-c—'b過濾

(4)傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁

【解析】⑴電鍍廢渣(Coch、CuO、FezCh及CaO)用硫酸酸浸，殘?jiān)鼮?/p>

CaSO4等溶解度不大的物質(zhì)；由于02和H2O2都具有強(qiáng)氧化性，在有H2O2的前

提下，同時(shí)還通入02,可以減少H2O2的消耗量,節(jié)約成本;(2)①在[CU(NH3)4]SO4

溶液中，通入SO2,發(fā)生氧化還原反應(yīng),Cu元素化合價(jià)由+2價(jià)得電子變?yōu)?1價(jià)，

SO2中S元素化合價(jià)由+4價(jià)失電子變?yōu)?6價(jià)，根據(jù)得失電子守恒、原子守恒和

2+

電荷守恒，離子方程式為2[Cu(NH3)4]+3SO2+4H2O=2CuNH4SO3i+6

2

NH/+SO4；②A項(xiàng)，CuNH4s。3在空氣中灼燒，可以分解產(chǎn)生Cu,Cu元素的

化合價(jià)由+1價(jià)得電子變?yōu)?價(jià)，被還原，發(fā)生還原反應(yīng)，可能是因?yàn)榉纸夥磻?yīng)

產(chǎn)生大量還原性氣體，故A正確；B項(xiàng)，珀期可直接加熱，不需要墊石棉網(wǎng)，故

B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，灼燒固體過程中，需要用玻璃棒不斷攪拌，使之均勻受熱，防止

6

出現(xiàn)局部溫度過高，產(chǎn)生飛濺現(xiàn)象，故C正確；D項(xiàng)，將固體放在培埸中充分灼

燒，然后放在干燥器中冷卻、稱量，再加熱，冷卻、稱量直至連續(xù)兩次稱量的質(zhì)

量差不超過0.1g,說明分解完全，故D正確；答案為ACD。（3）根據(jù)題給已知，

將Cr（OH）3、Fe（OH）3的混合物加入燒杯中，加適量的水調(diào)成漿狀，在不斷攪拌

下加入適量KOH溶液，再加入過量的IO%%。2溶液，維持pH大于7,充分反

應(yīng)后，煮沸（除去過量的H2O2），靜置、過濾，濾液用稀鹽酸酸化至PHV5,蒸發(fā)

濃縮、冰浴冷卻結(jié)晶、過濾，冰水洗滌及干燥；則正確操作順序?yàn)閍-d-c-b,

過濾后洗滌；（4）潤洗滴定管，應(yīng)使待測液充分接觸滴定管內(nèi)壁，則應(yīng)從滴定管上

口加入少量待裝液，傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管，使液體潤濕全部滴定管的內(nèi)壁，然后從

下部放出，重復(fù)2?3次。

3.甘氨酸亞鐵［（HzNCHzCOObFe,摩爾質(zhì)量204g加。［“］是一種新型的鐵營

養(yǎng)強(qiáng)化劑，廣泛用于缺鐵性貧血的預(yù)防和治療。某學(xué)習(xí)小組模擬其合成方法如下:

已知:

甘氨酸甘氨酸

異抗壞血酸

FeSO4-7H2OFeCl2-4H2O

亞鐵

(H2NCH2COOH)

易溶于水微溶于乙易溶于水和乙易溶于易溶于水難溶易溶于水易溶

7

醇醇有弱酸性和水難溶于乙醇于乙醇

強(qiáng)還原性于乙醇

請回答：

⑴如圖所示合成裝置中儀器b的名稱是

⑵合成過程中，本實(shí)驗(yàn)為了防止Fe?+被氧化，采取的措施是

(3)下列說法正確的是_________o

A.滴入液體前，應(yīng)先打開滴液漏斗a的上口玻璃塞

B.根據(jù)題中所給信息，亞鐵鹽應(yīng)選用FeSO4-7H2。.

C.步驟HI中的分離方法是過濾.

D.步驟IV,提純操作中的干燥過程最好選用真空干燥

(4)合成過程需控制pH=5.5,試說明理由______o

⑸步驟III加入無水乙醇的目的是_________O

(6)若甘氨酸的投料量為300kg,得到純品344.8kg,則產(chǎn)品的產(chǎn)率為

8

__%(保留一位小數(shù))。

【答案】⑴三頸燒瓶(2)通入氮?dú)?；加入異抗壞血?3)CD

(4)pH過低使產(chǎn)率下降的原因是H+會與H2NCH2COOH中的氨基反應(yīng)；pH

過高會生產(chǎn)沉淀

(5)降低甘氨酸亞鐵在水中的溶解度，促使其結(jié)晶析出；除去雜質(zhì)，提高產(chǎn)率

(6)84.5

【解析】(1)根據(jù)圖示儀器構(gòu)造分析，儀器b為三頸燒瓶；(2)甘氨酸飽和溶液

中通入氮?dú)?氣流通過溶液,能起攪拌溶液的作用，攪拌可以加快化學(xué)反應(yīng)速率，

同時(shí)除去溶液中溶解的氧氣，加入異抗壞血酸，異抗壞血酸有強(qiáng)還原性，都能防

止亞鐵離子被氧氣氧化；(3)A項(xiàng)，裝置中使用的是恒壓滴液漏斗，滴入液體前，

無需打開滴液漏斗a的上口玻璃塞，故A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，F(xiàn)eSC)4?7H2O易溶于水，

難溶于乙醇，在加入乙醇析出甘氨酸亞鐵時(shí)會混入雜質(zhì)，而FeCLMHzO易溶于

乙醇，不會引入雜質(zhì)，因此亞鐵鹽應(yīng)選用FeCh?4H2O,故B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，加入

乙醇析出甘氨酸亞鐵，步驟ID為分離液體和固體的操作，分離方法是過濾，故C

正確；D項(xiàng)，步驟IV中，用蒸饋水洗滌除去乙醇，得到純凈的甘氨酸亞鐵，甘

氨酸亞鐵容易被氧化，因此干燥過程最好選用真空干燥，故D正確，故選CD；

(4)pH過低，H+會與H2NCH2coOH中的氨基反應(yīng)，使產(chǎn)率下降，pH過高會生

成氫氧化亞鐵沉淀，因此合成過程需控制pH=5.5；(5)甘氨酸亞鐵易溶于水，難

溶于乙醇，步驟HI加入無水乙醇，降低甘氨酸亞鐵在水中的溶解度，促使其結(jié)晶

析出；同時(shí)除去雜質(zhì)，提高甘氨酸亞鐵的產(chǎn)率和純度；⑹甘氨酸的投料量為300kg,

9

甘氨酸的物質(zhì)的量”會意生成〃[(NH2cH2coO)2Fe]=2xl()3mol,

產(chǎn)率為----J44.S，101-------rxlOO%=84.5%0

2x1()3molx204g?mol'1

4.某興趣小組通過皂化反應(yīng)制作肥皂，實(shí)驗(yàn)流程圖如下：

請回答：

⑴步驟[加入乙醇的目的是0

(2)驗(yàn)證步驟II中反應(yīng)已完全的操作是o

(3)步驟HI加入60mL熱飽和食鹽水，充分?jǐn)嚢?，冷卻后即有脂肪酸鈉固體

析出，若直接用冷的飽和食鹽水，則所得皂基容易吸水糊化，使用飽和食鹽水的

目的是________________;必須使用熱飽和食鹽水的原因是____________________

(4)向皂化尾液中滴入新制CU(OH)2,振蕩，溶液呈絳藍(lán)色，該反應(yīng)的化學(xué)

方程式為o

(5)①查閱資料，一種從皂化尾液中分離提純甘油(丙三醇)的工藝：先向皂化

尾液中加入3倍體積的正丁醇；隨著正丁醇的加入，皂化尾液中的鹽分會結(jié)晶析

出，液相分為上層有機(jī)相和下層水相；上層有機(jī)相經(jīng)過精儲(一種蒸儲方法)，回

收正丁醇，同時(shí)除去水，并得到高純度甘油；下層水相過濾，濾液回流至萃取塔

內(nèi)再處理，結(jié)晶的氯化鈉洗滌回收。

10

下列說法正確的是

A.正丁醇與水可以任意比例互溶B.氯化鈉在正丁醇中溶

解度小

C.分層后甘油全在有機(jī)相，水相中沒有殘留D.正丁醇的沸點(diǎn)低于甘油

②小組采用下圖裝置模擬分離提純甘油（夾持裝置和加熱裝置已略去，毛細(xì)

管的作用是防止暴沸）。

接真空泉

請選擇正確的操作并按序排列：裝配好蒸饋裝置一檢查裝置的氣密性一向蒸

儲燒瓶加入適量皂化尾液一打開真空泵一接通冷凝水一給蒸儲燒瓶加熱

—>————拆除裝置o

a.收集甘油，至溫度計(jì)讀數(shù)開始增大時(shí)；b.收集正丁醇與水的混合物，至溫

度計(jì)讀數(shù)開始增大時(shí)；c.等體系內(nèi)外壓力平衡后關(guān)閉真空泵；d.無儲出物后，關(guān)

閉冷凝水；e.移去熱源。

【答案】（1）使者油與氫氧化鈉溶液能充分接觸，加快反應(yīng)

（2）用玻璃棒蘸取反應(yīng)液，浸入裝有熱水的試管中，振蕩，若無油滴浮在液面

上，說明反應(yīng)已完全

it

(3)降低脂肪酸鈉溶解度，破壞膠體穩(wěn)定性，使脂肪酸鈉析出熱飽和食鹽

水可防止脂肪酸鈉凝結(jié)成塊，能更充分地將甘油溶解，與脂肪酸鈉分離

(4)HOCH2CHOHCH2OH+CU(OH)2->yn-<>/+2H2O

<：H,—<)11

(5)①BD②bedc

【解析】(1)豬油能溶于熱的乙醇，乙醇與水互溶，所以乙醇的加入能使豬油

與氫氧化鈉溶液充分接觸，加快反應(yīng)。⑵油脂水解產(chǎn)物均能溶于水，所以只需檢

驗(yàn)反應(yīng)混合物中是否還有難溶于水的豬油即可，即驗(yàn)證步驟II中反應(yīng)已完全的

操作是：用玻璃棒蘸取反應(yīng)液，浸入裝有熱水的試管中，振蕩，若無油滴浮在液

面上，說明反應(yīng)已完全。⑶脂肪酸鈉在水中形成膠體，加入飽和食鹽水可降低脂

肪酸鈉溶解度，使膠體聚沉一鹽析作用。熱飽和食鹽水使溶液溫度升高，可增加

脂肪酸鈉溶解度，使甘油充分溶出，與脂肪酸鈉分離，若加入冷飽和食鹽水，則

會使脂肪酸鈉直接凝聚成塊裹挾甘油(甘油易吸水導(dǎo)致皂基糊化)，使所得產(chǎn)物混

有雜質(zhì)。(4)多羥基物質(zhì)會與新制氫氧化銅反應(yīng)生成配合物，因此向皂化尾液中滴

入新制CU(OH)2,振蕩，溶液呈絳藍(lán)色，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為

HOCH2CHOHCH2OH+Cu(OH)2-^<H-<?/+2H2OO⑸①A項(xiàng)，根據(jù)信息，隨

CH,—<)11

著正丁醇的加入，出現(xiàn)了分層現(xiàn)象，說明正丁醇與水不能以任意比例互溶，A項(xiàng)

錯(cuò)誤；B項(xiàng)，在水未減少的情況下，氯化鈉析出，只能說明氯化鈉在正丁醇中溶

解度比較小，B項(xiàng)正確；C項(xiàng)，萃取可以讓溶質(zhì)在互不相溶的溶劑中按照一定比

例分配，甘油與水、正丁醇都可以很好的溶解，所以正丁醇將部分甘油溶解萃取

12

至有機(jī)相后，水相中仍然溶有甘油，C項(xiàng)錯(cuò)誤；D項(xiàng)，從結(jié)構(gòu)上分析，丙三醇分

子中有3個(gè)羥基，分子間可形成更多的氫鍵，沸點(diǎn)更高，D項(xiàng)正確。故選BD；

②首先通過題給信息及已有知識推斷正丁醇的沸點(diǎn)低于甘油，應(yīng)先于甘油蒸出。

蒸溜結(jié)束后，類比減壓過濾的操作，不可以先關(guān)閉真空泵，否則會有倒吸問題,

應(yīng)該先移去熱源，無情出物后，再關(guān)閉冷凝水，最后關(guān)閉真空泵，即裝配好蒸儲

裝置一檢查裝置的氣密性一向蒸儲燒瓶加入適量皂化尾液一打開真空泵一接通

冷凝水一給蒸儲燒瓶加熱一收集正丁醇與水的混合物，至溫度計(jì)讀數(shù)開始增大時(shí)

一移去熱源一無儲出物后，關(guān)閉冷凝水一等體系內(nèi)外壓力平衡后關(guān)閉真空泵一拆

除裝置。

5.碘可利用的資源有限，因此碘的工業(yè)回收有重要意義。如圖是某研究小

組設(shè)計(jì)的從實(shí)驗(yàn)室含碘廢液（主要含有L、r和淀粉等）中回收獲得高純碘晶體的

流程。

222+2

已知：I2+2S2O3-=S4O6'+2r,2CU+4I=2CUI；+I2,實(shí)驗(yàn)條件下不與S2O3-

發(fā)生氧化還原反應(yīng)?；卮鹣铝袉栴}：

⑴步驟I中，在裝有含碘廢液的燒杯中，先加入Na2s2（）3?5H2O固體，在攪

拌下溶解后，再慢慢加入硫酸銅溶液，硫酸銅的作用是_______O

（2）下列有關(guān)步驟I的說法正確的是o

A.實(shí)驗(yàn)中應(yīng)調(diào)節(jié)pH為強(qiáng)酸性環(huán)境

13

B.Q1SO4溶液不能先于Na2s2O3晶體加入，是為了防止生成的碘揮發(fā)而損

失

C.加入硫代硫酸鈉的量應(yīng)控制至含碘廢液的藍(lán)色剛好褪去

2

D.溶液A中含硫元素的離子可能有S2（V-、S4O6\-等

（3）步驟n為反應(yīng)生成碘并蒸儲出碘的過程，示意圖如圖所示:

②寫出步驟n的離子方程式

②步驟H,檢查裝置氣密性（此時(shí)K關(guān)閉），在圓底燒瓶中加入Cui和FeCb

固體及適量6moi.匚史。，其后續(xù)的操作順序是o（選擇合理操作，并排

序）

a.打開Kb.關(guān)閉Kc.用酒精燈加熱

d.停止加熱e.觀察到圓底燒瓶中溶液紫色消失

③實(shí)驗(yàn)后期，發(fā)現(xiàn)玻璃管中少量碘晶體凝結(jié)，其處理的簡易操作方法

_______,*

（4）步驟in中，主要涉及的操作依次是抽濾、洗滌、干燥和o其中,

抽濾、洗滌沉淀后的濾紙不能丟棄，應(yīng)保留到后續(xù)操作中，其原因是_______O

14

【答案】（1）氧化劑，將溶液中碘元素富集到沉淀中（2）BD

⑶①2cliI+4Fe3+=2Cu2++4Fe2++l2②cead

③用酒精燈加熱玻璃管碘晶體凝結(jié)處，使碘升華進(jìn)入燒杯水中

（4）升華濾紙上有殘留碘，可以通過后續(xù)干燥、升華回收，提高產(chǎn)率

【解析】（1）.步驟I中，在裝有含碘廢液的燒杯中，先加入Na2S2O3-5H2O固

體，發(fā)生反應(yīng)L+ZSzCh'S,Os'+Zr,在攪拌下溶解后，再慢慢加入硫酸銅溶液，

2+

發(fā)生反應(yīng)：2Cu+4I=2CuIi+I2,故硫酸銅的作用是：氧化劑，將溶液中碘元素富

集到沉淀中；（2）A項(xiàng)，在強(qiáng)酸性環(huán)境中硫代硫酸鈉會發(fā)生歧化反應(yīng)，A不正確;

B項(xiàng)，如果先加入C11SO4溶液，則會與r反應(yīng)生成L，會有一部分L揮發(fā)，降低

利用率，而先加入Na2s2O3晶體使L轉(zhuǎn)變?yōu)?,所以Na2s2O3晶體的作用是固定

碘，B正確；C項(xiàng)，加入硫代硫酸鈉的量應(yīng)過量，因?yàn)樯傻?與C/+反應(yīng)后還

會生成12,加入過量的硫代硫酸鈉能夠提高利用率，C不正確；D項(xiàng)，根據(jù)反應(yīng)

2

方程式可知：溶液A中含硫元素的離子可能有SzCh*、S4O6\SO?,D正確；

故選BD；（3）.①步驟II的反應(yīng)式生成的Cui在酸性條件下和FeCb反應(yīng)生成L，

3+2+2+

故離子方程式為：2CuI+4Fe=2Cu+4Fe+I2；②步驟H,檢查裝置氣密性（此時(shí)

K關(guān)閉），在圓底燒瓶中加入Cui和FeCb固體及適量6moi【THa,反應(yīng)需要

加熱，所以接下來發(fā)生反應(yīng)生成h,L在加熱條件下升華，從圓底燒瓶內(nèi)進(jìn)入右

側(cè)燒杯中凝華成固體，當(dāng)生成的L完全升華后停止加熱，打開開關(guān)K使內(nèi)外壓

強(qiáng)一致，防止倒吸，故答案為cead；③.因?yàn)镮2單質(zhì)易升華，故處理的操作方法

是：酒精燈加熱玻璃管碘晶體凝結(jié)處，使碘升華進(jìn)入燒杯水中；（4）.提純碘單質(zhì)

15

的最好方法為升華，在干燥過程后會有一部分碘單質(zhì)附著在濾紙上，可以通過后

續(xù)干燥、升華回收，提高產(chǎn)率。

6.醫(yī)用ZnSO47H2O內(nèi)服做催吐劑，外服做滴眼液，用途廣泛。工業(yè)上用

閃鋅礦(主要成分為ZnS、含少量FeS、MnS、CdS、NiS等雜質(zhì))為原料，制備流

程如圖：

O.lmol/L金屬陽離子沉淀的pH如表:

金屬離子Mn2+Fe2+Fe3+Zn2+Ni2+Cd2+

開始沉淀pH8.16.71.96.17.27.7

完全沉淀pH10.19.03.28.29.29.7

⑴灼燒閃鋅礦會產(chǎn)生有毒氣體，分子式為，操作1需要90c下反

應(yīng)20min,目的是

(2)滴入KMnCh溶液、控制pH=4可以除去Fe3+、元素，實(shí)驗(yàn)中除盡

Fe、Mn的標(biāo)志是,寫出除去Mi?+的離子方程式。

(3)加入純Zn可以除去Cd?+、Ni2+,薄層色譜的原理和紙層析類似，某實(shí)驗(yàn)

小組利用薄層色譜監(jiān)控不同時(shí)間Zn和Cd?+、Ni?+反應(yīng)進(jìn)程如圖，還需要加入Zn

粉的是一—(填字母)。

(4)濾液3得到ZnSO4-7H2O涉及如下部分步驟，選擇正確的操作并排序：

3_>—>_>_>—>fo

a.取濾液于100mL的燒杯b.滴力口2moI/L硫酸調(diào)節(jié)pH約為1

c.滴力口2mo/LNaOH調(diào)節(jié)pH約為6.1d.加熱蒸發(fā)出現(xiàn)晶膜

e.冷卻結(jié)晶f.減壓抽濾

鄉(xiāng)加熱蒸發(fā)、趁熱過濾h.將溶液轉(zhuǎn)移蒸發(fā)皿

(5)ZnSO/7H2O樣品中Z『含量測定如下：準(zhǔn)確稱量mg樣品溶解、配制

100.00mL溶液,取25.00mL于錐形瓶,滴加pH=10的氨水一氯化鐵的緩沖溶液，

用鋁黑T做指示劑滴到終點(diǎn)、消耗0.10moI/L、VmL的EDTA,EDTA和Zi/+

反應(yīng)簡寫為：EDTA+Zn2+=Zn(EDTA),取蒸儲水25.00mL于錐形瓶，滴加pH=10

的氨水一氯化核的緩沖溶液，用鋁黑T做指示劑滴到終點(diǎn)、消耗0.10mol/L、VomL

的EDTA,計(jì)算ZnSO4-7H2O樣品的純度____。

【答案】(DSO2為了讓硫酸與固體充分反應(yīng)

2++

⑵溶液變?yōu)闊o色并不再產(chǎn)生沉淀3Mn+2MnO4+2H2O=5MnO2+4H

17

(3)AC(4)bhde(5)“48("%)%

m

【解析】工業(yè)上用閃鋅礦(主要成分為ZnS、含少量FeS、MnS>CdS>NiS

等雜質(zhì))為原料，通入空氣進(jìn)行灼燒，發(fā)生反應(yīng)2ZnS+3O2=2ZnO+2s。2得到氧化

鋅等，向灼燒后的固體中加入硫酸，得到硫酸鋅、硫酸亞鐵、硫酸鎘、硫酸銀

和硫酸鎰等；加入高錦酸鉀溶液，氧化亞鐵離子，控制pH除去Fe3\Mi?十元素，

再加入鋅發(fā)生置換反應(yīng)除去鎘和銀，最后經(jīng)過一系列操作得到ZnSO4-7H2Oo(1)

灼燒閃鋅礦會產(chǎn)生有毒氣體的分子式為SO2,操作1需要90℃下反應(yīng)20min,目

的是為了讓硫酸與固體充分反應(yīng)。(2)滴入KMnCh溶液、控制pH=4,使Fe3+轉(zhuǎn)

2+

換為氫氧化鐵沉淀，M/與高鎰酸根離子反應(yīng)3Mn+2MnO4+2H2O

+

=5MnO2+4H,當(dāng)實(shí)驗(yàn)中溶液變?yōu)闊o色并不再產(chǎn)生沉淀時(shí)說明除盡Fe、Mno(3)

加入純Zn后若Cd2\Ni?+完全除去，則薄層色譜中只會出現(xiàn)一個(gè)點(diǎn)，即鋅離子，

故根據(jù)圖示可知還需要加入Zn粉的是AC。(4)濾液3的主要成分為硫酸鋅，為

得到ZnSOCHhO,取濾液于100mL的燒杯，為防止鋅離子水解，滴力口2moi/L

硫酸調(diào)節(jié)pH約為1,將溶液轉(zhuǎn)移蒸發(fā)皿，加熱蒸發(fā)出現(xiàn)晶膜，冷卻結(jié)晶，最后

減壓抽濾得到晶體。(5)準(zhǔn)確稱量mg樣品溶解、配制100.00mL溶液，取25.00mL

于錐形瓶，滴加pH=10的氨水一氯化鉉的緩沖溶液，用銘黑T做指示劑滴到終

點(diǎn)、消耗0.10moI/L、VmL的EDTA,EDTA和Zi^反應(yīng)簡寫為：

EDTA+Zn2+=Zn(EDTA),取蒸儲水25.00mL于錐形瓶，滴加pH=10的氨水一氯

化核的緩沖溶液,用銘黑T做指示劑滴到終點(diǎn)、消耗0.10moI/L、VomL的EDTA,

3

則鋅離子消耗的EDTA的物質(zhì)的量為0.1mol/Lx(V-V0)xlO,則樣品中鋅離子的

3

物質(zhì)的量為0.1mol/Lx(V-V())xl0-x^,其ZnSO4-7H2O質(zhì)量為O.lmoVLx(V-Vo)

18

xl0'3Lx4x287g/mol=0.1148（V-V（,）,則樣品的純度為

0.1148（V-K）H.48（V-^）

X1uu/O-/O

m-------------------m

7.據(jù)報(bào)道，磷酸二氫鉀（KH2P04）大晶體已應(yīng)用于我國研制的巨型激光器“神

光二號”中。某興趣小組制備KH2P。4,流程如下：

加KC1有機(jī)溶劑M

口0”溶液

I

已知：a.KH2PO4有潮解性，溶于水，不溶于乙醇和酸等有機(jī)溶劑。

b.HC1易溶于乙醇和酸等有機(jī)溶劑。

請回答:

（1）步驟n的實(shí)驗(yàn)操作是

（2）有關(guān)步驟皿，下列說法正確的是o

A.有機(jī)溶劑M可用乙醇

B.步驟in與步驟n的實(shí)驗(yàn)操作基本相同

c.NH4cl在水中溶解度明顯大于在有機(jī)溶劑M中

D.有機(jī)溶劑M可循環(huán)使用

19

⑶試從平衡角度分析，由步驟I、II得到KH2PO4溶液的原理:

(4)在下列儀器中，使用前需進(jìn)行“檢漏”操作的是____________o

A.吸濾瓶B.球型分液漏斗C.蒸儲燒瓶D.堿式滴

定管

(5)步驟IV,包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、干燥等多步操作。在冷卻結(jié)

晶操作中，為了得到磷酸二氫鉀大晶體，常采取的措施有

。某同學(xué)發(fā)現(xiàn)使用加熱濃縮、冷卻結(jié)晶得到的磷酸二氫

鉀晶體欠佳，請?zhí)岢鲠槍π缘母倪M(jìn)實(shí)驗(yàn)方案：,然后經(jīng)過濾、干

燥得到晶體。

【答案】(1)萃取、分液(2)BCD

⑶步驟I磷酸加入KC1,發(fā)生KC1+H3P。4-KH2PO4+HC1,步驟II.反

應(yīng)產(chǎn)生的HC1易溶于有機(jī)萃取劑，經(jīng)萃取后，水相中HC1濃度降低，平衡正向

移動，生成KH2PCh

(4)BD(5)自然冷卻(緩慢冷卻)在磷酸二氫鉀溶液中加入乙醇

【解析】(1)反應(yīng)產(chǎn)生的HCI易溶于有機(jī)萃取劑，經(jīng)萃取后，有機(jī)層含有HC1,

步驟n的實(shí)驗(yàn)操作是萃取、分液；(2)A項(xiàng)，乙醇與水互溶，不分層，有機(jī)溶劑M

不可用乙醇，故A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，步驟III與步驟H的實(shí)驗(yàn)操作基本相同，都是萃取、

分液，故B正確；C項(xiàng)，m.用氨水進(jìn)行反萃取，V.可得到氯化鉉，說明NH4a在

20

水中溶解度明顯大于在有機(jī)溶劑M中，故C正確；D項(xiàng)，用氨水進(jìn)行反萃取，

有機(jī)溶劑M可循環(huán)使用，故D正確；故選BCD；(3)由步驟I、II得到KH2P04

溶液的原理：步驟I.磷酸加入KCL發(fā)生KC1+H3PO4-KH2PO4+HCL步驟

II.反應(yīng)產(chǎn)生的HC1易溶于有機(jī)萃取劑，經(jīng)萃取后，水相中HC1濃度降低，平衡

正向移動，生成KH2P04；(4)有活塞的儀器在使用前需進(jìn)行“檢漏”操作，A項(xiàng),

吸濾瓶沒有活塞，連接好儀器后要檢查氣密性，故A不選；B項(xiàng)，球型分液漏

斗有活塞，在使用前需進(jìn)行“檢漏”操作，故B選；C項(xiàng)，蒸館燒瓶沒有活塞，連

接好儀器后要檢查氣密性，故C不選；D項(xiàng)，堿式滴定管有活塞，在使用前需進(jìn)

行“檢漏”操作，故D選；故選BD；(5)步驟IV,包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、

干燥等多步操作。在冷卻結(jié)晶操作中，為了得到磷酸二氫鉀大晶體，常采取的措

施有：自然冷卻(緩慢冷卻)。某同學(xué)發(fā)現(xiàn)使用加熱濃縮、冷卻結(jié)晶得到的磷酸二

氫鉀晶體欠佳,請?zhí)岢鲠槍π缘母倪M(jìn)實(shí)驗(yàn)方案:在磷酸二氫鉀溶液中加入乙醇，

然后經(jīng)過濾、干燥得到晶體。

8.苯胺在染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用，實(shí)驗(yàn)室可在酸性

溶液中用鐵還原硝基苯制取苯胺。實(shí)驗(yàn)流程如下：

投料加熱回添多步操作提純

三頸燒瓶粗產(chǎn)品產(chǎn)品苯胺

一T

己知：

a.反應(yīng)方程式為：+9Fe+4H2。上*4(，+3Fe3O4(劇烈放

b.苯胺有堿性，與酸溶液反應(yīng)生成可溶性鹽。

21

C.相關(guān)物質(zhì)物理性質(zhì)如下：

密度

名稱顏色狀態(tài)溶解性沸點(diǎn)(℃)

(g.cm-3)

難溶于水，易

硝基無色油狀液體

溶于乙醇、乙2111.2

苯(常呈淡黃色)

醍、苯

微溶于水，易

苯胺無色油狀液體溶于乙醇、乙184.41.02

醍、苯

微溶于水，與

乙醛無色透明液體硝基苯、苯胺34.60.71

混溶

(1)步驟I在250mL三頸燒瓶中加入40g鐵屑和50mL水，然后加入2mL

冰醋酸，最后再加硝基苯。硝基苯須緩慢滴加，其原因可能是o

(2)步驟II在小火加熱下反應(yīng)回流約1小時(shí)。步驟I、II需用到的儀器除三頸

燒瓶等之外，還需以下的o

A.攪拌器B.球形冷凝管C.分液漏斗D.恒壓滴液漏

斗

22

判斷硝基苯的還原反應(yīng)已基本完全的現(xiàn)象或方法是O

(3)步驟II,多步操作為：

①反應(yīng)完全后，冷卻，邊攪拌邊加入氫氧化鈉至反應(yīng)物呈堿性；

②用少量水沖洗冷凝管和攪拌器，洗滌液并入三頸燒瓶中；

③如圖組裝好水蒸氣蒸儲裝置，進(jìn)行水蒸氣蒸儲得到苯胺粗產(chǎn)品。

(注:水蒸氣蒸儲是將水蒸氣通入不溶或微溶于水的有機(jī)物中，使待提純的有

機(jī)物隨水蒸氣一起被蒸儲出來，從而達(dá)到分離提純的目的。)

下列有關(guān)步驟II說法不正確的是____________O

A.操作①，可用甲基橙試液指示氫氧化鈉的加入量

B.操作②，用水沖洗冷凝管和攪拌器，目的是除去雜質(zhì)，以提高產(chǎn)品純度

C.操作③，水蒸氣蒸儲裝置中導(dǎo)管C的作用是平衡氣壓，起到預(yù)警的作用

D.操作③，水蒸氣蒸儲結(jié)束后，應(yīng)先停止加熱，再打開D處活塞，以防倒

步驟IH：提純產(chǎn)品苯胺時(shí),涉及以下部分操作，選出其正確的操作并按序列

23

出字母:水蒸氣蒸饋儲出液加入研細(xì)的精食鹽使溶液接近飽和，分離出苯胺層

一(_____)一(_____)一(_____)->(_____)一(_____)-h()

a.用塊狀氫氧化鈉(約2g)干燥b.水層用30mL乙醛分三次萃取

c.過濾d.冷卻結(jié)晶

e.合并苯胺與乙醛萃取液

f.濾液用熱水浴加熱蒸儲，接收33?35c的館分

g.趁熱過濾h.加熱蒸儲，接收182?185℃的館分

h.上述操作流程中，加入精食鹽的目的是O

【答案】(1)因反應(yīng)劇烈放熱,為防止溫度過高反應(yīng)有副產(chǎn)物生成，影響產(chǎn)率。

(或考慮安全角度防止液體從冷凝管中沖出)

(2)ABD冷凝管回流液中淡黃色油狀物消失，而轉(zhuǎn)變成無色油狀液體，

表明反應(yīng)已完全(或取少量反應(yīng)液滴入鹽酸中振搖，若完全溶解無淡黃色油珠表

明反應(yīng)已完全)

(3)ABDbeacf

降低苯胺在水中的溶解度，增大水層密度有利于苯胺分層析出

【解析】(1)三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)：40No2#9Fe+4H2。-4QHNH2，

+3Fe3O4,已知該反應(yīng)劇烈放熱，故硝基苯須緩慢滴加，其原因可能是：因反應(yīng)

劇烈放熱，為防止溫度過高反應(yīng)有副產(chǎn)物生成，影響產(chǎn)率，或考慮安全角度防止

24

液體從冷凝管中沖出；（2）A項(xiàng)，攪拌器，便于反應(yīng)物充分接觸，A需要；B項(xiàng),

有機(jī)物揮發(fā)降低原料利用率降低產(chǎn)率會污染空氣，故實(shí)驗(yàn)中需冷凝回流，球形冷

凝管，冷凝回流效果好于直形冷凝管，B需要；C項(xiàng)，分液漏斗效果沒有恒壓滴

液漏斗好，C不需要；D項(xiàng)，恒壓滴液漏斗，與普通的分液漏斗相比，采用恒壓

滴液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是保證反應(yīng)混合液能夠順利流下，D需要;故答案為ABD；據(jù)信

息知，硝基苯常呈淡黃色，故判斷硝基苯的還原反應(yīng)已基本完全的現(xiàn)象或方法是:

冷凝管回流液中淡黃色油狀物消失,而轉(zhuǎn)變成無色油狀液體,表明反應(yīng)已完全（或

取少量反應(yīng)液滴入鹽酸中振搖，若完全溶解無淡黃色油珠表明反應(yīng)已完全）；（3）A

項(xiàng)，甲基橙試液在pH>4.4時(shí)呈黃色，操作①要求溶液呈堿性，故不可用甲基橙

試液指示氫氧化鈉的加入量，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，操作②，用水沖洗冷凝管和攪拌器，

目的是收集殘留的有機(jī)物，雜質(zhì)在水中不溶解，水除去雜質(zhì)，B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，操

作③，若水蒸氣蒸播裝置中氣壓過大，則液體可以進(jìn)入導(dǎo)管，故導(dǎo)管C的作用是

平衡氣壓，起到預(yù)警的作用，C正確；D項(xiàng)，操作③，水蒸氣蒸譙結(jié)束后，應(yīng)先

打開D處活塞，再停止加熱，以防止壓強(qiáng)突然減小產(chǎn)生倒吸，D錯(cuò)誤;故答案為

ABD；步驟III：水蒸氣蒸儲儲出液為苯胺與水的混合物；分離混合物得到粗苯

胺和水溶液，由表格知，水溶液中溶有一定量苯胺，故水層用30mL乙醛分三

次萃取，然后合并苯胺與乙醛萃取液，加入研細(xì)的精食鹽使溶液接近飽和，分離

出苯胺層，由于苯胺層殘留有水分，故用塊狀氫氧化鈉（約2g）干燥后，過濾，濾

液為苯胺等的乙醛溶液，用熱水浴加熱蒸儲，接收33?35℃的儲分即乙酸，再

繼續(xù)加熱蒸播，接收182?185℃的儲分即苯胺，則正確的順序?yàn)閎eacf,上

述操作流程中，加入精食鹽的目的是：降低苯胺在水中的溶解度，增大水層密度

有利于苯胺分層析出。

25

9.乳酸亞鐵晶體[CH3cH(OH)COO]2Fe?2H2O是一種很好的食品鐵強(qiáng)化劑,

可由乳酸鈣與FeCb反應(yīng)制得，制備流程如圖:

副產(chǎn)物

'精制乳酸]FeCk溶液①反應(yīng)30min

鈣溶液②冷卻結(jié)晶

----------------60-7O'C

③過濾一角薩鬲85國乙九______________一成品乳

一^吧洗滌低溫真空「燥酸亞鐵

反應(yīng)裝置如圖所示:

已知；①潮濕的乳酸亞鐵易被氧化。②物質(zhì)的溶解性：乳酸鈣：溶于冷水,

易溶于熱水；乳酸亞鐵：溶于冷水和熱水，難溶于乙醇。請回答：

(D裝置甲的氣密性檢查操作為。

(2)部分實(shí)驗(yàn)操作過程如下，請按正確操作順序填入字母，其正確的操作順序

是：檢查氣密性一按圖示要求加入試劑一將三頸燒瓶置于水浴中

_*_*一—_>——開動攪拌器—...

a.關(guān)閉Ki；b.蓋上分液漏斗上口玻璃塞；c.關(guān)閉K3,打開K2；d.

關(guān)閉K2,打開K3;e.打開分液漏斗上口玻璃塞；f打開K]

(3)該裝置制備乳酸亞鐵的優(yōu)點(diǎn)是__________副產(chǎn)物為

26

(4)下列說法正確的是

A.裝置甲中的主要儀器是球形分液漏斗和蒸儲燒瓶

B.本實(shí)驗(yàn)采用較大鐵片而不是鐵粉的主要原因是控制反應(yīng)速率，防止進(jìn)入

三頸燒瓶的氯化亞鐵過多，反應(yīng)過于劇烈

C.乳酸亞鐵懸濁液應(yīng)從b口倒出進(jìn)行抽濾，并用濾液洗滌三頸燒瓶，將洗

滌液倒入布氏漏斗再次抽濾

D.粗產(chǎn)品的洗滌液，經(jīng)蒸儲后所得的殘留液，與濾液混合可提高副產(chǎn)物的

產(chǎn)量

(5)有同學(xué)提出可直接用KMnO4滴定法測定樣品中的Fe2+量進(jìn)而計(jì)算純度,

但實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)結(jié)果總是大于100%,其主要原因可能是

【答案】(1)關(guān)閉K3、K2,打開分液漏斗活塞，打開Ki，加入蒸儲水，若蒸

儲水不能順利流下，則證明甲裝置氣密性良好(2)defca

b

(3)亞鐵離子新制且反應(yīng)裝置處于氫氣氣氛中，產(chǎn)品不易被氧化，純度高

氯化鈣(4)AD

(5)KMnO4溶液可以氧化乳酸根，標(biāo)準(zhǔn)液消耗量變多，所以結(jié)果總是大于

100%

【解析】(1)首先關(guān)閉K3、K2,形成封閉體系，打開分液漏斗活塞，打開

K1,加入蒸儲水，若蒸儲水不能順利流下，則證明甲裝置氣密性良好；(2)亞鐵

27

離子易被空氣中的氧氣氧化，需先用氫氣排出裝置內(nèi)的空氣，因此需要先關(guān)閉

K2,打開K3,打開分液漏斗上口玻璃塞，打開Ki，鹽酸與鐵反應(yīng)生成氫氣，排

出空氣，然后關(guān)閉K3,打開K2,產(chǎn)生的氫氣使裝置內(nèi)壓強(qiáng)增大，將氯化亞鐵溶

液壓入三頸燒瓶中，然后關(guān)閉K1，蓋上分液漏斗上口玻璃塞，開動攪拌器，使

氯化亞鐵溶液與乳酸鈣反應(yīng)生成乳酸亞鐵，故答案為：d；e；f；c；a；b；(3)

該裝置制備乳酸亞鐵的優(yōu)點(diǎn)是亞鐵離子新制且反應(yīng)裝置處于氫氣氣氛中，產(chǎn)品不

易被氧化，純度高；由分析可知，副產(chǎn)物為氯化鈣；(4)A項(xiàng)，根據(jù)裝置的構(gòu)造可

知，裝置甲中的主要儀器是球形分液漏斗和蒸儲燒瓶，故A正確；B項(xiàng)，本實(shí)驗(yàn)

采用較大鐵片而不是鐵粉的主要原因是防止鐵粉堵塞導(dǎo)管，故B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，乳

酸亞鐵懸濁液應(yīng)從b口倒出進(jìn)行抽濾，并用濾液洗滌三頸燒瓶，將洗滌液倒入布

氏漏斗一起抽濾，故C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，粗產(chǎn)品的洗滌液，經(jīng)蒸儲后所得的殘留液,

與濾液混合可提高副產(chǎn)物的產(chǎn)量，故D正確；故選AD；(5)因乳酸根中的羥基可

以被KMnO4氧化，也會消耗KMnCh,標(biāo)準(zhǔn)液消耗量變多，所以結(jié)果總是大于

100%o

10.碘酸鈣［Ca(IO3)2］是重要的食品添加劑。實(shí)驗(yàn)室制取Ca(IO3)2H2O的實(shí)

驗(yàn)流程如圖：

已知：碘酸是易溶于水的強(qiáng)酸，不溶于有機(jī)溶劑。

⑴轉(zhuǎn)化步驟是為了制得碘酸，該過程在圖1所示的裝置中進(jìn)行。

28

圖1

①當(dāng)觀察到現(xiàn)象時(shí)，停止通入氯氣

②轉(zhuǎn)化時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

(2)除去HIO3水溶液中少量L單質(zhì)的實(shí)驗(yàn)操作為________直至用淀粉溶液

檢驗(yàn)不出碘單質(zhì)的存在。

已知:①Ca(K)3)2?6H2O是一種難溶于水的白色固體,在堿性條件下不穩(wěn)定。

②Ca(IO3b6H2O加熱升溫過程中固體的質(zhì)量變化如圖2所示

圖2

(3)Ca(IO)y6H20在100?160℃條件下加熱得到的物質(zhì)成分是

(4)下列說法正確的是

A.轉(zhuǎn)化過程中CCL的作用只是增大L的溶解量，提高L的利用率

B.為增大轉(zhuǎn)化過程的反應(yīng)速率，可適當(dāng)加快通Cb的速度

C.以除碘后的水層為原料，加入過量的Ca(OH)2溶液，過濾，洗滌可得到

29

Ca(IO3)2-6H2O

D.對已除碘后的水層為原料得到的沉淀Ca(IO3)24H2O進(jìn)行洗滌，洗滌沉

淀至洗滌后濾液滴加AgNCh溶液不再有沉淀產(chǎn)生

+

【答案】⑴反應(yīng)液中紫紅色接近褪去I2+5C12+6H2O=2IO3+10CI+12H

(2)將HIO3水溶液用CCI4多次萃取，分液(3)Ca(IO3)2H2O(4)BD

【解析】(1)①轉(zhuǎn)化步驟是為了制得碘酸，L的CCh溶液呈紫紅色，當(dāng)觀察

到反應(yīng)液中紫紅色接近褪去現(xiàn)象時(shí)，則L基本反應(yīng)完，故可停止通入氯氣；②轉(zhuǎn)

+

化時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為I2+5C12+6H2O=2103+10C1+12H；(2)互不相溶

的液體混合物分離應(yīng)使用分液操作，HI。.,可溶于水，但碘單質(zhì)在水中溶解度較

小，可進(jìn)行萃取分離，操作為將HIO3水溶液用CCL多次萃取，分液，直至用淀

粉溶液檢驗(yàn)不出碘單質(zhì)的存在；(3)Ca(IO3)2-6H2O的相對分子質(zhì)量為498,

Ca(IO3)2H2O的相對分子質(zhì)量為408,故在100?160℃條件下加熱得到的物質(zhì)成

分為Ca(K)3)2?H2O；(4)A項(xiàng)，轉(zhuǎn)化過程中CCL可增大L的溶解量，提高L的利

用率，且可除去HIO3中的L，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，適當(dāng)加快通Cb的速度，即增大反

應(yīng)物濃度，可增大轉(zhuǎn)化過程的反應(yīng)速率，B正確；C項(xiàng)，已知Ca(IC)3)2?6H2O在

堿性條件下不能穩(wěn)定存在,故以除碘后的水層為原料,加入過量的Ca(OH)2溶液,

調(diào)節(jié)溶液pH為7,過濾，洗滌可得到Ca(K)3)2?6H2O,C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，對已除碘

后的水層為原料得到的沉淀Ca(IO3W6H2O進(jìn)行洗滌，洗滌沉淀至洗滌后濾液滴

加AgNCh溶液不再有沉淀產(chǎn)生，在加熱至恒重即可，D正確；故選BD。

11.固體雙氧水(2Na2cO3?3H2O2)在紡織工業(yè)中有廣泛應(yīng)用，分解后產(chǎn)生氧