Varian500兆核磁共振波譜儀操作培訓(xùn)

Magnet磁體強(qiáng)磁場(chǎng)，存在特殊危險(xiǎn)?。。〈饔行呐K起搏器鐵磁性植入物或彈片神經(jīng)刺激器如果不確定–遠(yuǎn)離咨詢測(cè)試管理的老師不要將金屬物體靠近磁體?。?！鋼瓶工具手機(jī)磁卡飯卡銀行卡手機(jī)、手表、磁卡、工具、氣罐、鑰匙注意事項(xiàng)不準(zhǔn)在實(shí)驗(yàn)室里吃東西??！不準(zhǔn)在實(shí)驗(yàn)室里抽煙！！垃圾放到垃圾桶里！！如果磁體失超！1、第一時(shí)間離開實(shí)驗(yàn)室2、立即找儀器管理員設(shè)置和控制實(shí)驗(yàn)射頻發(fā)生，功率放大，脈沖形成、控制，信號(hào)檢測(cè)樣品制備

1、樣品不應(yīng)含鐵磁性物質(zhì)，微量的鐵磁性雜質(zhì)會(huì)引起吸收峰信號(hào)的急劇加寬；2、核磁管干燥、清潔、無(wú)污染；3、檢查核磁管有無(wú)裂紋、是否筆直；4、不要在核磁管上亂貼標(biāo)簽，標(biāo)簽紙要貼在核磁管上端，貼紙不要支出來(lái)，粘度要大點(diǎn)；5、最好是用記號(hào)筆做標(biāo)記。

樣品量：

氫譜：5～

10mg樣品。

碳譜和雜核：樣品濃度至少為氫譜的5倍（一般在20～

50mg）。

二維實(shí)驗(yàn)：1H-1HCOSY/NOESY譜，5~10mg；1H-13CHMBC/HSQC譜，20～

50mg。

添加氘代溶劑的量：5mm核磁管氘代溶劑量：~550L

（~0.55

mL）

或者樣品高度為3.5-4.0cm。溶劑太多或太少都不利于勻場(chǎng)！

保持核磁管和轉(zhuǎn)子干凈。在實(shí)驗(yàn)前檢查核磁管外壁是否干凈。1、取出身上所有磁性物品如鑰匙、飯卡、銀行卡、鑷子、硬幣等，放旁邊桌子上。2、將溶液搖勻，拿脫脂棉紗布擦拭干凈NMR樣品管，擦去核磁管上的附著物（如灰塵、有機(jī)物）以防造成檢測(cè)干擾，并減少對(duì)轉(zhuǎn)子內(nèi)膠圈的腐蝕；

3、將核磁管小心豎直插入轉(zhuǎn)子，用力要均勻，謹(jǐn)防折斷；4、用深度規(guī)量好樣品深度確保適合高度，以使清液部分落在虛線框內(nèi)；

點(diǎn)擊Acqi,彈出后面所示的小窗口

命令輸入行參數(shù)點(diǎn)擊eject小窗口

聽到氣流聲小心豎直向上取出樣品，并放入新的樣品確保樣品懸浮于氣流之上；點(diǎn)擊insert聽到間隔10秒左右的兩聲樣品落入的“嗒”“嗒”聲。樣品落入一小會(huì)兒后，小窗口顯示可操作。點(diǎn)Lock，顯示如下調(diào)節(jié)溶劑CDCl3的Z0值，約0附近（-66~50）將Lock置于On

狀態(tài)調(diào)整Lockpower值為32和Lockgain值為42，一般使鎖信號(hào)顯示如下階梯形狀調(diào)節(jié)好Z0lockpowerlockgain值點(diǎn)擊Close,關(guān)閉Acqi窗口CLOSE鍵入gm5↙，機(jī)器會(huì)自動(dòng)轉(zhuǎn)換到勻場(chǎng)界面點(diǎn)擊AutoshimonZ，等待機(jī)器自動(dòng)勻場(chǎng)鍵入gm5↙，機(jī)器會(huì)自動(dòng)轉(zhuǎn)換到勻場(chǎng)界面點(diǎn)擊AutoshimonZ，等待機(jī)器自動(dòng)勻場(chǎng)鍵入gm5，機(jī)器會(huì)自動(dòng)轉(zhuǎn)換到勻場(chǎng)界面點(diǎn)擊AutoshimonZ，等待機(jī)器自動(dòng)勻場(chǎng)勻場(chǎng)進(jìn)行3個(gè)輪回后，鍵入aa↙，停止勻場(chǎng)，進(jìn)入下一步。（“↙”代表回車）鍵入jexp1↙，進(jìn)入1H/CDCl3測(cè)試區(qū)；鍵入jexp2↙，進(jìn)入1H/DMSO測(cè)試區(qū)；分別鍵入nt=8或者nt=16↙，su

↙，ga

↙（“↙”代表回車）

鍵入ga↙顯示如下：

（↙代表回車）如果下一個(gè)樣品是同樣條件測(cè)試，則鍵入jexp1

↙后，不用輸入?yún)?shù)，只需要鍵入ga↙，進(jìn)行采樣。

采樣完成后，顯示如下：鍵入aph↙

或者www↙，自動(dòng)調(diào)節(jié)相位

相位調(diào)節(jié)好后，鍵入svf↙，輸入文件名↙，保存文件?？梢赃M(jìn)行下一個(gè)實(shí)驗(yàn)。

相位調(diào)節(jié)好后，鍵入svf

↙，輸入文件名↙，保存文件?？梢赃M(jìn)行下一個(gè)實(shí)驗(yàn)。

離開前，點(diǎn)Acqi→點(diǎn)eject→放入水樣→Lock→OFF，點(diǎn)Close關(guān)掉Acqi窗口。切記：實(shí)驗(yàn)進(jìn)行中不接受任何操作命令！請(qǐng)同學(xué)們不要亂點(diǎn)，或輸入指令，耐心等待實(shí)驗(yàn)完成，半路終止實(shí)驗(yàn)，鍵入aa↙。CDCl3Z0-66~50，0附近（會(huì)根據(jù)溶液環(huán)境變化波動(dòng)）1、如果勻場(chǎng)不好，樣品好鍵入aa

↙，停止勻場(chǎng)，如下操作jexp1↙rt(‘u951’)

↙wft↙load=‘y’空格su空格load=‘n’

↙等一會(huì)兒，聽到一聲“滴”再輸入gm5↙勻場(chǎng)，正常做實(shí)驗(yàn)2、如果樣品是粗譜，則不再勻場(chǎng)，直接采樣，也就是操作完前面的步驟，不再輸入gm5

↙勻場(chǎng)，直接ga

↙采樣。勻場(chǎng)不好是指，gm5

↙，點(diǎn)自動(dòng)勻場(chǎng)后，正常應(yīng)該出現(xiàn)

不正常出現(xiàn)