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DB34DB34/T2979.2—2017塑料及其制品中有機污染物分析方法第2部分：甲酰胺的測定氣相色譜-質(zhì)譜法Methodsofanalysisfororganicpollutantsinplasticsandplasticproducts—Part2：Determinationforformamide—Gaschromatography-massspectrometry安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1塑料及其制品經(jīng)粉碎后，用無水乙醇微波萃取法提取，提取液經(jīng)過濾后，采用氣相色譜-法測定。采用特征選擇離子監(jiān)測掃描模式（SIM），以保留時間和定性離子碎片的），4.3.1甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1004.3.2甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液：移取適量甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用無水乙醇逐級稀釋2）：稱取試樣0.5g（精確至0.001g）于微波萃取管中，加入無水乙醇20mL，在80℃下微波萃取30min，取出冷卻至室溫后過濾，移取全部濾液于50mL容量瓶中，用無水乙醇清洗殘渣合并于容量瓶中，用無水乙醇定容（視試樣中甲酰胺含量作相應(yīng)的稀釋或濃縮混勻后色譜柱：聚乙二醇(PEG)石英毛細(xì)管色譜柱或性能類似的分析柱，規(guī)格為：30m×0.25mm×0.25μm。程序升溫：初始柱溫80℃,保持1min，以20℃/min升至200℃,保持3min。3將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，測定甲酰胺定量離子的峰面積，以標(biāo)準(zhǔn)工作將試樣溶液注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，得到甲酰胺的定量離子的峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待試樣待測液和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子在相同保留時間處(±0.5％)出現(xiàn)，并且對應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷相對離子豐度/%允許的相對偏差/%X(cc0)VK...................................(1)mc——試樣萃取液中甲酰胺峰面積對應(yīng)的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；）；K——稀釋倍數(shù)；）；4）；(資料性附錄)A.1甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.0mg/L)的GC-MS總離子流(TIC)色譜圖

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