粉煤灰是電廠煤粉燃燒后收集到的灰粒，作為一種重要的建筑材料，它具有和易性好、能夠降低混凝土水化熱、價格低廉等優(yōu)點(diǎn)?？捎米魉嗷旌喜暮蜕皾{、混凝土的摻合料，也可作為生產(chǎn)水泥熟料的原料、制作高分子填充料等。其主要成分為SiO2、Al2O3、Fe2O3。GB/T1596—2017《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》規(guī)定了F類粉煤灰中SiO2、Al2O3、Fe2O3總質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞70%，C類粉煤灰中SiO2、Al2O3、Fe2O3總質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞50%。這主要是為了保證粉煤灰的活性物質(zhì)含量，確保其火山灰特性。粉煤灰中的化學(xué)成分常依據(jù)GB/T176中規(guī)定的方法進(jìn)行檢測，該標(biāo)準(zhǔn)雖有ICP-OES方法，但三種主要成分含量不能同時檢測，二氧化硅的含量仍需按照重量法或氟硅酸鉀容量法測定。本文通過ICP-OES內(nèi)標(biāo)法測定粉煤灰中SiO2、Al2O3、Fe2O3的含量，實(shí)現(xiàn)了粉煤灰中三種主要成分同時快速測定的目的，通過與傳統(tǒng)化學(xué)分析方法對比測試，取得了很好的試驗(yàn)結(jié)果。

1、試驗(yàn)部分1.1儀器及試劑電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（Agilent5800）；分析天平（感量0.1mg）；高溫爐（自動控溫的箱式電爐）；鉑金坩堝（30mL）?；旌先蹌o水碳酸鈉∶硼酸=2∶1）；釔標(biāo)準(zhǔn)溶液（1?000μg/mL）；鹽酸（分析純）；去離子水（電阻率18MΩ·cm）。1.2試驗(yàn)方法1.2.1樣品前處理稱取試樣約0.1g，精確至0.000?1g，置于已放有2g混合熔劑的鉑金坩堝中，混勻，再覆蓋1g混合熔劑后，蓋上坩堝蓋，放于高溫爐中，升溫至950℃熔至透明。取出，搖動坩堝，使熔融物均勻地附著在坩堝內(nèi)壁，冷卻后用熱水浸取熔融物于300mL塑料燒杯中。蓋上表面皿，一次性加入10mL鹽酸，待樣品完全溶解并冷卻后，移入250mL容量瓶中，加入1mL釔（1?000μg/mL）內(nèi)標(biāo)溶液，用去離子水稀釋至標(biāo)線，搖勻測定。按上述相同的步驟不加入試樣制備空白溶液。1.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液制備按一定梯度，稱取不同質(zhì)量的粉煤灰標(biāo)準(zhǔn)樣品（GSB08-1536-2014）5份，按上述試驗(yàn)步驟制備標(biāo)準(zhǔn)溶液。1.2.3儀器工作條件FR功率：1.20kW；穩(wěn)定時間：15s；觀察模式：徑向；觀察高度：8mm；霧化器流量：0.70L/min。等離子體氣流量：12.0L/min；輔助氣流量：1.00L/min；重復(fù)：3次；泵速：12r/min；提升延遲：15s。1.2.4繪制工作曲線在最優(yōu)的儀器工作條件下，按照濃度由低至高的順序測定標(biāo)準(zhǔn)溶液，由測定的強(qiáng)度值對濃度含量（μg/mL）作圖，繪制工作曲線。計(jì)算斜率K和相關(guān)性系數(shù)R2，要求R2≥0.999。結(jié)果見表1。表1工作曲線的回歸方程及相關(guān)性系數(shù)1.2.5樣品測定按照設(shè)定的儀器條件，工作曲線繪制完成后測定試樣溶液中SiO2、Al2O3、Fe2O3的譜線強(qiáng)度，由工作曲線得出被測元素的含量。在測定溶液后插入標(biāo)準(zhǔn)樣品做控制樣，以控制分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。當(dāng)待測溶液濃度超出工作曲線范圍時，稀釋待測溶液后進(jìn)行測定。1.2.6結(jié)果計(jì)算式中：

2、結(jié)果與討論2.1內(nèi)標(biāo)物的選擇當(dāng)選擇內(nèi)標(biāo)物時必須同時滿足以下條件：（1）原始樣品中不含內(nèi)標(biāo)物元素。（2）內(nèi)標(biāo)物必須使用高純度標(biāo)準(zhǔn)溶液。（3）與樣品基體或目標(biāo)元素不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。（4）內(nèi)標(biāo)物的波長與分析物的波長不能重疊。2.2元素分析波長的選擇每個元素波長都有干擾波長，本試驗(yàn)通過比較同一種元素的工作曲線線性、靈敏度、背景干擾、峰型、信背比等情況進(jìn)行篩選，結(jié)合儀器推薦譜線和由全譜掃描譜圖中得出Al2O3396.152nm，F(xiàn)e2O3238.204nm，SiO2251.611nm，內(nèi)標(biāo)物Y371.029nm處靈敏度最高，且不受干擾。2.3內(nèi)標(biāo)法對結(jié)果的影響根據(jù)1.2.1的試驗(yàn)步驟制備2個粉煤灰樣品，使用ICP-OES進(jìn)行測定，分別選擇內(nèi)標(biāo)校正和無內(nèi)標(biāo)校正，結(jié)果見表2。由表2可知，使用內(nèi)標(biāo)校正的RSD明顯優(yōu)于無內(nèi)標(biāo)校正。2.4試驗(yàn)結(jié)果精密度根據(jù)試驗(yàn)方法，稱量10個不同質(zhì)量的同一樣品，按1.2.1介紹的處理方法制成溶液后連續(xù)測定，由工作曲線計(jì)算各元素的百分含量，并計(jì)算RSD，結(jié)果見表3。由表3可知，本方法的RSD均小于1%，精密度良好。2.5ICP-OES內(nèi)標(biāo)法與化學(xué)法結(jié)果比對將標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣分別進(jìn)行測定，ICP-OES內(nèi)標(biāo)法結(jié)果、標(biāo)準(zhǔn)值和傳統(tǒng)化學(xué)分析結(jié)果進(jìn)行對比，結(jié)果見表4。由表4可知，本方法的試驗(yàn)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值或化學(xué)分析法測量結(jié)果均在誤差范圍內(nèi)。表4ICP-OES內(nèi)標(biāo)法與傳統(tǒng)化學(xué)法結(jié)果比對

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3、結(jié)束語本試驗(yàn)通過ICP-OES內(nèi)標(biāo)法測定粉煤灰中主要成分，克服了物理干擾，根據(jù)結(jié)果自動校正分析物強(qiáng)度，補(bǔ)償了基